顶空-气相色谱法测定越橘提取物中的10种溶剂残留量

目的 建立顶空-气相色谱法测定保健食品原料越橘提取物中正己烷、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯10种溶剂残留量的分析方法。方法 样品经顶空进样器95℃平衡30 min,分流比为5:1 (V:V),采用HP-FFAP石英毛细管柱(60 m×0.32 mm, 1.0μm)分离,程序升温,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。结果 10种溶剂分离效果良好,在其各自对应的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9988);方法检出限(limits of detection, LODs)为0.02～1.07 mg/kg; 3个添加水平下,平均回收率为92.7%～116.4%,相对标准偏差在0.2%～5.1%(n=3)之间。结论 该方法简便快速、结果可靠,可用于保健食品原料越橘提取物的溶剂残留量的测定。     

顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量

目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱(head space-gas chromatography, HS-GC) 内标法，建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇，顶空进样器80℃平衡10 min，有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm, 1.8 μm)分离，氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)检测。对该方法进行了方法学验证，并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好，相关系数为0.9992~1.0000，检出限为0.6~9.0 mg/kg，定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好，在3个不同添加水平下，平均加标回收率为80.5%~105.0%，符合测定需求。结论该方法简单快捷，无需复杂前处理过程，结果可靠，可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。     

顶空-气相色谱法测定木耳中的磷化铝残留量

目的建立木耳中磷化铝残留量的顶空-气相色谱检测方法。方法将样品称量于顶空进样瓶中,加入硫酸溶液,使磷化铝与酸反应生成磷化氢,用气相色谱-氮磷检测器检测磷化氢的含量,得到样品中磷化铝的含量。结果磷化铝在0.05~5.00 mg线性关系良好,相关系数0.995,加标回收率在83.4%~112.6%,相对标准偏差为9.4%~10.2%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足相关法规的限量要求,可用于木耳中磷化铝含量的实际检测工作。     

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%.     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

顶空-气相色谱法测定亚麻籽油中溶剂残留量的不确定度分析

目的分析顶空-气相色谱法测定亚麻籽油中的溶剂残留量的不确定度。方法应用因果图分析法分析溶剂残留量测量过程的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度的各主要分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当亚麻籽油中溶剂残留量为20.3 mg/kg,扩展不确定为2.0 mg/kg(k=2)。影响检测结果测量不确定度的最主要因素为标准曲线拟合。结论通过分析评定测量不确定度,能够有效掌握实验测定结果的准确性和可信度,确保检验工作的质量。     

顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度

采用顶空进样,毛细柱气相色谱法测定啤酒中乙醇含量,样品在80℃下平衡20min进样,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,结果表明,在酒精浓度为1%~5%范围內加标回收率为98%~106%,RSD≤5.9%,本法适用于啤酒中乙醇的测定,快速、准确。     

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法快速测定植物油中溶剂残留量的方法。采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明在0．00μg-173．00μg范围内,正己烷的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,检出限为1．8mg／kg,平均加标回收率为73．12％-105．25％,相对标准偏差为2．9％～5．4％（n=5）。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

顶空-气相色谱/质谱法测定互叶白千层茶树精油中的挥发性成分

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定茶树精油中的挥发性成分的分析方法。方法 茶树精油样品用正己烷溶解,放入顶空迚样瓶中,用顶空-气相色谱/质谱迚行测定。结果 用该方法共分离了15个组分,用NIST Chemical Structures库和Wiley Library质谱库迚行检索,以质谱相似度和利用标准品对部分主要成分迚行迚一步确认,最终确认13种主要成分;采用峰面积归一化法确定各组分峰的相对含量,有效成分含量占总流出物的98.46%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合茶树精油等精油类物质中挥发性成分的测定。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性成分

目的 建立一种静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性化合物的分析方法。方法 取葡萄酒5.00 mL于20 mL顶空瓶中, 加入2.00 g氯化钠, 顶空进样, 经强极性毛细管色谱柱分离, 氢火焰离子化检测器检测, 以保留时间定性, 内标法定量。结果 12种挥发性成分在相应质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990, 定量限为0.04~9.49 mg/L, 回收率为70.43%~98.75%, 相对标准偏差为0.87%~9.51% (n=6)。结论 本方法无需复杂样品前处理即可实现葡萄酒中12种挥发性成分的定性与定量, 能够有效提高分析效率, 且简便快速、成本低, 可以为葡萄酒的质量控制和检验提供一种新方法。     

Residual solvent or intrinsically formed during production: analysing volatile compounds in unrefined vegetable oils using headspace gas chromatography coupled with mass spectrometry

ABSTRACT

Vegetable oils are an essential part of a healthy and balanced diet and have major economic significance. The type of production, whether performed by extraction with solvents, or by mechanical techniques, significantly influences the quality of the oil and its potential field of use. Occasionally, volatile organic substances, which are considered indicative for an oil that has been produced by solvent extraction, are detected in unrefined vegetable oils. This can have a negative impact on high-quality oil mills and their reputation. The goal of the study was to analyse unrefined oils of different raw materials for such compounds. A previously developed and validated method using headspace gas chromatography coupled with a mass spectrometry was used for this task. Another aim was to determine the origin of any solvent residues in the vegetable oils and to find ways to avoid them. Complementary measurements by solid phase micro extraction gas chromatography were conducted to compare the results of the measurements to an orthogonal methodology. Multivariate data analysis was used to find correlations between the spectrum of substances in the oil and other parameters like the producer of the oil or the pattern of fatty acids.