微波消解ICP-MS同时测定鹅掌柴蜂蜜中20种元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定鹅掌柴蜂蜜中20种元素的分析方法。采用微波消解法处理蜂蜜样品,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂蜜中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sb、Ba、Pb、B、P 20种元素的分析测定方法。方法加标回收率为95.6%~101.2%,精密度在1.1%~4.8%之间,精密度与准确度良好,能满足鹅掌材蜂蜜中多种元素的分析测定要求。鹅掌柴蜂蜜中多种元素的测定结果表明,鹅掌柴蜂蜜中人体所需的K、Ca、P、Mg、Na等元素含量丰富,而对人体危害较大的Cr、As、Cd、Pb等元素含量较低,说明鹅掌柴蜂蜜营养价值高、安全性好。     

三种前处理方法对葡萄酒中9种元素含量测定的影响

本文采用微波消解法、蒸发酒精法、直接稀释法处理葡萄酒样品,利用电感耦合等离子体质谱仪器测定K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Ba含量,比较3种前处理方法对9种元素含量测定的影响。结果显示,3种前处理方法对K、Ca、Na、Mg、Mn、Cu、Ba的测定均无显著差异,仅对Fe和Zn测定有显著差异,而微波消解法检测9种元素的加标回收率均在99.3%～102.9%,标准误差均在0.001～0.730,在联合ICP-MS测定葡萄酒中多元素时,实验室应优先选择微波消解法。     

有机溶剂溶样-ICP-MS法测定食用花椒籽油中的无机元素

建立了测定食用花椒籽油中无机组成元素含量的分析方法。选择煤油为溶剂溶解食用花椒油样品后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的Be、B、Na、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种无机元素。通过优化等离子体射频功率、载气流速和样品的提升量等工作参数消除了有机溶剂直接进样所引起的信号波动,选用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术和内标法消除了分析过程中的质谱干扰和基体效应。分析结果表明,22种无机元素的检出限在0.12~16.25 ng/g之间,相对标准偏差(RSD)为1.28%~4.16%,加标回收率在90.00%~110.00%之间,方法准确可靠。食用花椒籽油中无机组成元素中P含量最高,其次是K。该方法能用于食用花椒籽油的质量控制和营养评价。     

穆塞莱斯葡萄酒中微量元素的分析

采用火焰原子吸收光谱法对新疆穆塞莱斯葡萄酒中的Mg、Zn、Fe、Ca、Mn、Cu、K、Sr微量元素进行了分析测定,并比较了10%硝酸稀释后直接进样和微波消解处理对样品测定结果的影响.结果显示,穆塞莱斯葡萄酒富含Ca、K、Mg以及Sr、Fe、Mn,但重金属元素Cu的含量比较低,在选定的实验条件下,样品中各元素互不干扰,原浆用10%硝酸稀释后直接测定,精密度和回收率较好,RSD≤3.21%,加标回收率为95%～103.6%.结果证明穆塞莱斯葡萄酒原样直接进样测定微量元素的方法安全、可靠,中间无损失.     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用纯净水中24种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时快速测定饮用纯净水中Tl、Ba、Sb、Sn、Cd、Se、Cu、Ni、Co、Mn、V、Ti、Cr、Mo、B、Al、Zn、Fe、Mg、Ca、As、Sr、Hg、Pb等24种金属元素含量的分析方法。方法饮用纯净水样品经硝酸酸化后直接进样,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 24种元素的相关系数均大于0.999,线性良好,方法检出限为0.003~0.8μg/L,定量限为0.01~3μg/L。各元素加标回收率在87.0%~117.0%之间,测定结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.090%~5.527%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于饮用纯净水中多种金属元素的测定。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

ICP-OES/ICP-MS测定15种鱼肉松中的30种矿物质元素含量

为科学评价市售鱼肉松的营养价值,建立了测定其样品中多元素含量的分析方法。采用HNO_3-H_2O_2-H_2O为消解体系经微波消解鱼肉松样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、P、Ti和Si,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中Li、B、Al、V、Cr、Ni、Co、Cu、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tl、Pb、Hg等30种矿质元素含量,各元素检出限低,线性关系良好。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW 10024)进行测定,测定结果与证书参考值基本一致,对样品7进行了加标回收率试验,样品的各元素加标回收率均在88.5%~106.0%之间,说明该方法准确可靠。通过对零售和网购的15种鱼松样品的分析发现,鱼松样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、P、Cu、Se、Sr、Mo等营养元素的含量较高。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定大米中27种元素的含量

建立了微波消解-ICP-MS同时测定大米中Be、B、Na、Mg、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 27种元素含量的方法,试验用混合内标校正基体干扰和漂移。结果表明,各种元素的标准曲线的线性相关系数范围为0.998 6~1.000 0,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限为0.002 3~52.15ng/ml。各元素加标回收率为80.2%~108.6%,定量限回收率为81%~112.5%。此方法准确、快速、简便,适用于大米中多元素含量的检测。     

微波消解—ICP-OES/ICP-MS法测定桂花中46种元素

为建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定桂花中46种元素的方法。将样品经HNO_3—H_2O_2微波消解后,以ICP-OES测定桂花中Na、Mg、Al、P、S、K、Ca和Fe,ICP-MS测定桂花中Ag、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Hg、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Rb、Se、Sn、Sr、Th、Ti、Tl、V、Zn和15种稀土元素。结果表明:ICP-OES检出限为0.68~18.10μg/L,ICP-MS检出限为0.001~0.093μg/L。方法精密度(RSD)为0.84%~8.42%,回收率为87.2%~113.6%。国家标准物质灌木枝叶[GBW07603(GSV-2)]的检测结果与参考值基本一致。桂花测定结果表明桂花中富含多种微量元素,其中含量在10mg/kg以上的有13种。测定的元素中含量较高的有益元素为Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe和Zn,而含量较高的有害元素有Al、Ni、Ba和Pb。该方法具有快速、简便、准确等优点,适用于桂花中多种元素的同时测定。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。