食品中多氯联苯分析前处理技术进展

样品前处理是食品中多氯联苯分析的关键步骤,近几年在食品中多氯联苯的提取、净化和分离方面出现了一些新技术。超临界流体萃取、微波辅助提取、加速溶剂萃取等使样品的提取时间缩短并减少了溶剂用量。自动净化装置以及新型高效液相色谱柱等新的净化、分离手段使这一过程大为简化。     

食品中链格孢霉毒素残留分析的样品前处理技术研究进展

受链格孢霉菌（Alternaria）侵染的食品中会产生具有遗传毒性、细胞毒性、生殖和发育毒性的链格孢霉毒素。食品中链格孢霉毒素的结构和性质差异大、含量较低,其分析检测需要高效的样品前处理技术和准确的分析检测方法。样品前处理在分析检测过程中是非常重要的步骤,但目前是瓶颈环节。本文对含有链格孢霉毒素的食品样品前处理技术进行综述,分别阐述了QuEChERs(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)、分散液液微萃取、分子印迹固相萃取、直接稀释法在食品基质中链格孢霉毒素的提取过程的应用,以及固相萃取、分散固相萃取、低温冷冻、液液分配在食品中链格孢霉毒素的净化过程的应用。同时,总结了不同提取和净化技术的优缺点,分析了现有前处理技术的优势和局限性,展望了具有发展前景的前处理技术,如制备新型分子印迹固相萃取材料和性能较好的净化材料、建立促使食品中链格孢霉毒素的提取-分析一体化检测体系。     

液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂

目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测多种食品基质中10种人工合成着色剂方法研究

建立一种同时测定不同食品基质中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性红十种人工合成着色剂的分离分析方法。对比Eclipse XDB C18、Venusil XBP C18及Symmetry C18三种不同色谱柱对十种着色剂的分离情况,研究Sep-Pak Plus QMA、Pro Elut PWA-2及Cleanert PWAX-SPE三种固相萃取小柱的回收率及不同食品基质的前处理提取方法。本方法在27 min内可以实现十种人工合成着色剂的分离分析,在0.20～50.00μg/mL的范围内有良好的线性关系(R20.999),标准混合物在样品中的回收率范围为69.71%～103.80%(n=6),相对标准偏差范围为0.72%～9.41%(n=6)。本方法前处理简便高效,准确度高,重现性好,回收率、检出限及精密度均能达到国家标准要求,假阴性率底,适用于基层实验室大批量多种基质食品中人工合成着色剂的筛查检测。     

中空纤维液相微萃取技术及其在食品有机污染物检测中的应用

中空纤维液相微萃取作为一种环境友好的新型样品前处理技术,集萃取、净化、浓缩为一体,具有装置简单,成本低,易于与多种仪器联用,富集倍数、检测限低等特点.中空纤维液相微萃取技术在国内的应用还较少.本文综述了中空纤维液相微萃取的装置、模式、原理及在食品有机污染物检测中的应用.     

一种基于离子色谱-高分辨质谱串接装置的乳品中有机酸筛查方法研究

目的利用新型的流路设计及技术手段搭建一套离子色谱-高分辨质谱(IC-Orbitrap)串接装置,建立一套基于离子色谱-高分辨质谱串联技术的乳品中有机酸的筛查方法。方法用分流器及三通实现流路改造串接。乳品样品用1%氢氧化钾(m:m)提取,RP前处理小柱净化,用Dionex Ion Pac AS19(50 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,Orbitrap检测器全扫描(full scan)模式检测。结果在已知部分含酸的乳品样品中筛查到酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸。结论所搭建的设备可实现离子色谱-高分辨质谱的在线串接,可用于乳品样品中有机酸的筛查定性,结论与已知样品结果吻合。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V

目的:建立一种快速、准确的食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。方法:样品经提取、聚酰胺小柱净化、解析处理后,采用XDB-C18色谱柱,以乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离后,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析。结果:在优化的条件下,喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的检出限为1～10ng/mL;在5～1000ng/mL质量浓度范围线性良好,相关系数均大于0.99;平均回收率在85%以上,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法简单、灵敏度高,适用于食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V3种着色剂的同时定性和定量分析。     

快速检测植物源性食品中18种农药残留的高效液相色谱-质谱法

本实验采用高效液相色谱-质谱法建立了一种新型、简单快速检测植物源性食品中多农药残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,萃取盐包萃取,净化管净化,通过Proshell C18色谱柱进行分离。本方法在正负离子模式下多重反应监测对植物源性食品中18种农药残留进行定性、定量分析,方法在1~10μg/kg线性关系良好(R~20.99)。实验采用1、2、5 ug/kg三个添加水平进行加标回收,回收率在93.5%~105.6%,相对标准偏差小于2.46%,方法检出限均为1μg/kg。本方法与传统方法相比具有简单、高速、提取率高、回收率高等优点,同时该方法符合现有的国内标准要求和国外法规的要求,适合于植物源性食品中农药残留的分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定5种植物源性食品中氯肽酸和草芽畏残留量

摘 要: 目的 建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯肽酸和草芽畏两种农药残留的分析方法。方法 针对非油基质样品, 选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品, 经2%甲酸乙腈溶液提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, MAS-Q盐包吸附色素等杂质, 再经HLB柱净化的前处理方法; 针对含油基质, 选取花生油样品, 经甲醇提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, 再经HLB柱净化。净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 为消除基质效应影响,补偿前处理提取过程中的损失,采用过程标准校正法, 两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.99。在0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下, 两种农药在不同基质中的回收率均在93.6%~113.6%之间, 相对标准偏差在0.9%~9.8%之间 (n=6)。结论 该方法灵敏度高, 选择性好, 在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中, 氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到0.01 mg/kg, 满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》临时限量的要求。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时检测食品中9种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝及酸性红)的分析方法。方法样品经超声提取、聚酰胺净化、浓缩、定容、过膜,经Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离进二极管阵列检测器检测。结果在0.4～20.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.5mg/kg;分别对多种样品进行低(0.5 mg/kg)、中(1.0 mg/kg)、高(5.0 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验,回收率范围为76.2%～107.1%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～8.5%(n=6)。结论该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于各种基质食品中9种合成着色剂的同时检测。     

Liquid chromatographic quantification of synthetic colorants in fish roe and caviar

According to the directive 94/36/EC of the European Union (EU), quantities of synthetic colorants added to foods are restricted by upper limits and, therefore, reliable methods for their quantification have to be established. Approved colorants, defined by so-called E numbers, are permitted for dying fish roe (commonly named caviar). We developed a chromatographic method for the quantitation of colorants in roe. The recovery rates of 14 synthetic food colorants from solid materials (Al₂O₃, XAD-2, anion exchangers, and polyamide-6) were tested, and polyamide powder was selected as adsorbent for quantitative determination of colorants in fish roe. The most effective sample preparation comprises extraction of colorants from roe with 1 M aqueous ammonia, defatting of the solution with n-hexane, adjustment of pH 2 of the extract, adsorption of dyes on the polyamide and desorption with a mixture of aqueous ammonia (25%) and methanol (1:9 v/v). The isolated colorants were analyzed by RP-HPLC with diode-array detection. In several caviars, the maximum of individual colorants regulated by EU were exceeded or colorants declared on food labels were not detected. Presented at 25th International Symposium on Chromatography, Paris, France, October 4–8, 2004.     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

超高效液相色谱—串联质谱测定红烧老抽中六种合成色素的方法

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定红烧老抽中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝等6种合成色素的方法。样品用水稀释后经过聚酰胺粉柱子净化,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。采用0.02mol/L乙酸铵和甲醇作为流动相,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在7min内实现6种合成色素的良好分离。串联质谱条件是正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)。6种色素在10~1000μg/L的范围内线性良好。6种色素的方法最低检出限是10μg/kg,加标回收率在80.0%～93.4%之间,相对标准偏差在2.4%～6.8%之间(n=6)。本方法分析快速、定性准确、检出限低,应用到基质复杂的老抽类液体复合调味料的检测中效果较佳。     

离心辅助提取果冻中合成着色剂

建建立了一种快速分离、提取果冻中人工合成着色剂的方法。将聚酰胺粉与果冻加热混匀、离心,聚酰胺粉能吸附合成着色剂并沉降于底部,与果胶能很好的分离。采用国标方法进行洗脱、解析,可有效的提取出果冻中的合成着色剂。结果表明,柠檬黄与日落黄在2.5μg/mL～50μg/mL范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数均达到0.9999以上;加标回收率分别为96.62%和94.10%;RSD分别为2.21%和2.26%。     

大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺研究

研究大孔吸附树脂法精制金花茶皂甙的工艺条件。比较了聚酰胺、AB-8、XAD-1600和XAD-164种树脂对金花茶皂甙的静态吸附及解吸性能,筛选出最佳吸附剂,并对其吸附动力学特征及解吸条件进行研究。结果表明,XAD-16型树脂的吸附与解吸效果最佳,优化出的最佳柱分离条件为:上样液浓度24.42mg/mL,pH4.88,上样流速1.20BV/h,洗脱过程用1.25BV的蒸馏水除杂后依次用1.75BV30%(v:v),2BV60%(v:v)的乙醇溶液阶段洗脱,精制得2个皂甙组分S2、S3,测定纯度分别为89.48%、70.61%,得率分别为38.94%、30.07%。经颜色反应,两者均为三萜类皂甙。     

无梗五加果多糖纯化方法研究

通过树脂法与传统无梗五加果多糖纯化方法的比较,对树脂法纯化无梗五加果多糖展开进一步研究,筛选出树脂HPD-600和聚酰胺并进行纯化比较。结果表明：树脂HPD-600的蛋白去除率、脱色率和多糖损失率分别为66.7%、82.1%、29.8%;聚酰胺的蛋白去除率、脱色率和多糖损失率分别为75.6%、88.1%、33.7%。树脂法对无梗五加果多糖的脱蛋白、脱色效果优于其他方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。     

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。     

Magnetic Mixed Hemimicelles Solid-Phase Extraction of Three Food Colorants from Real Samples

Introducing a specific clean extraction procedure with a minimal matrices effect for food colorant determination is still a challengeable topic and highly recommended. Mixed hemimicelle solid-phase extraction method, based on cetyltrimethylammonium bromide-coated Fe₃O₄/SiO₂ nanoparticles as a novel, simple, and fast preconcentration method, was applied for preconcentration and fast isolation of three synthetic food colorants in foodstuff matrices prior to HPLC-UV-vis determination. The influence of different parameters on extraction efficiency such as surfactant amount, sample pH, time of extraction, desorption condition, and nanoparticles concentration was optimized. Under the optimized conditions, a preconcentration factor of 100 was achieved by extracting 10 mL sample. The limit of detection for the three synthetic food colorants including Tartrazine, Sunset yellow FCF, and Quinoline yellow is 2.50, 1.25, and 2.12 μg/L, respectively. The proposed method was applicable for extraction and preconcentration of three food colorants in various food samples with the food dye contents in the range of 13–105 μg/L.     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.