ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量

钨含量高低是衡量钼精矿及焙烧钼精矿产品品质的重要指标之一,对其后续生产钼铁、钼金属制品的产品质量有重要影响,故钼精矿产品标准YS/T 231—2015和焙烧钼精矿产品标准GB/T 24481—2009都将其列为杂质含量指标。钼精矿及焙烧钼精矿中钨量的测定目前主要采用的方法为行标YS/T 555.8—2009,该方法通过过氧化钠熔融样品后三氯甲烷萃取分离钨钼,用硫氰酸盐分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿及焙烧钼精矿中钨量,试验对分析谱线、共存离子干扰、分解方式和硫酸及磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作简便、准确度好、精密度高,且能延展方法下限。     

钼蓝光度法测定硅铁中硅

利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70％以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量,该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。本文采用测定二氧化硅常规方法——钼蓝光度法,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的二氧化硅量

二氧化硅含量高低是衡量钨精矿品质的重要指标之一,其对后续生产钨制品的产品质量会产生重要影响,故钨精矿产品标准YS/T231-2015将其列为杂质含量指标。钨精矿二氧化硅量的测定目前主要采用的方法为国标GB/T6150.12-2008,该方法通过焦硫酸钾熔融样品后经重量法或分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中二氧化硅量,试验对分析谱线、熔融条件、共存离子干扰、熔剂用量、盐效应和磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作比国标方法更为简便且准确度好、精密度高。     

原子吸收光谱法测定钼精矿中的铁

研究了原子吸收法测定钼精矿中铁元素的影响因素，发现钼基体对铁的测定有影响，导致测定结果偏低，采用氨水沉淀铁的办法消除钼基体的影响因素，使测定结果的准确度、精密度均较好。     

盐酸—氢氟酸溶样硅钼蓝光度法测定锗精矿中二氧化硅

锗精矿是炼锌生产工艺流程中的重要付产品,需要测定二氧化硅的含量.目前常用的测定方法是重量法或预先将锗挥发后碱熔硅钼蓝光度法,最近樊晓红等采用丹宁棉花吸附分离锗,然后硅钼蓝光度法测定.这些方法手续都繁琐冗长,或者由于加入较多的试剂而使空白增高,影响分析结果.     

钼精矿中二氧化硅和钼联合快速测定

前言青田的钼矿大多是石英脉型辉钼矿,矿石中二氧化硅含量往往高达93%以上,因此,二氧化硅是钼精矿质量检验的主要项目之一。如按部颁标准(YB735-77《钼精矿化学分析方法》)进行二氧化硅测定,不仅费时,且需贵重的铂埚,为提高效率,我们试验了二氧化硅、钼联合快速测定,经长期生产实践证明该法简单、快速、准确,能满足生产要求,十多年来我们不仅完成了大量任务,且为国家节约了资金。     

用8-羟基喹啉快速测定钼铁和钼添加剂中的钼

提出不快速重量分析法测定钼铁和钼添加剂中的铝(以8-羟基■盐形式)。在锆坩埚中用过氧化钠与碳酸钠混合助熔剂使试样熔化以达到完全分解。用水浸取冷却的熔块,使钼以钼酸钠形式与铁(Ⅲ)和其它含水氧化物立即分离。过滤后,在加入 EDTA 和草酸后,用8-羟基喹啉沉淀钼,并用重量分析法测定。精密度与准确度和标准法差不多。     

全面解析钼酸铅重量法测定焙烧钼精矿中的钼

本文对钼酸铅重量法测定焙烧钼精矿中的钼的分析原理、分析依据以及反应机理进行了深入全面的探讨和阐述。以分析方法的操作规程为主线,将操作规程逐步进行解析。这将为分析工作者更为深入全面地理解分析方法、掌握操作流程以及提高分析方法的可控性、分析结果的精密度和准确度提供理论依据和保障。     

原子吸收法直接连续测定钼精矿中的铜、铅、铁、锌、铋

钼精矿生产工艺和出口产品质量评价要求分析若干杂质元素,因此,准确快速测定杂质元素的含量,对提高钼精矿的质量和产量有重要作用。目前,国内现行的部颁标准钼精矿化学分析方法,己不能适应产品检验的技术要求,我们试用原子吸收法对钼精矿进行了铜、铅铁、锌、铋的测定试验,收到满意效果。本文对钼精矿中铜、铅、铁、锌、铋的测定酸度,共存元素干扰及其消除等条件作了试验和讨论,拟定了一个不经任何分离,直接和连续测定上述元素的快速方法,经实验证明,准确度和精密度均可满足钼精矿产品生产和外贸检验的要求。     

磷钼蓝法测定钨精矿中的磷

本文叙述采用磷钼蓝法测定钨精矿中磷时,钨、砷对磷的干扰,采取加酒石酸并提高钼的浓度及在洗涤时加环己烷的方法来消除钨、砷的干扰,使磷的测定顺利进行,方法的准确度和精密度均能达到要求。     

焙烧钼精矿中钼含量测定方法改进探讨

探讨了焙烧钼精矿中钼含量测定方法的改进。实验采用王水(HCl+HNO_3:3+1)分解试样,用5%EDTA溶液络合掩蔽多种干扰金属离子,用钼酸铅重量法测定焙烧钼精矿中钼含量,与硝酸-氯酸钾饱和溶液分解试样相比,无需二次除铁,分解试样完全,不用做残渣补正,具有分析时间短、工作效率高、准确率高、精密度高等优点,能够满足焙烧钼精矿中钼含量分析的需要。     

钼精矿中钾含量分析方法改进

用微波密闭消解的方式替代电热板消解样品,以原子吸收光谱法通过人员比对、方法比对、实验室间比对的方式对钼精矿样品定值;定值样品经粉末压片后建立X-荧光光谱测定曲线,对生产样品进行钾含量分析。经过比对,荧光分析值与化学分析值相符,方法具有较好的准确度与精密度,可满足大批量钼精矿中钾含量的分析。     

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。     

硅钼蓝分光光度法测渣精矿中二氧化硅含量

采用碱熔方法来消解样品,用硅钼蓝分光光度法测定样品中二氧化硅含量,通过试验确定盐酸、乙醇的加入量和测定时波长的选择等,加入标准物质的回收率为99.01%～100.05%,该方法准确度高,精密度好,操作简单,分析快速。测定范围:10%～40%。     

用原子吸收分光光度计比色测定硅酸盐岩石中的二氧化硅——硅钼兰法

硅酸盐岩石中二氧化硅的测定,就化学分析方法来讲,一般都采用重量法、容量法、比色法和近些年发展起来的原子吸收光谱法.这些方法各有特点.重量法虽然操作烦杂,周期长,但是它具有结果稳定,准确性好,且分离硅后的母液在测定其它组份时简便快速的优点,因此它仍是目前广泛应用的方法.容量法具有快速的特点,但较难掌握.原子吸收法制备溶液的化学处理简单,其准确性不及重量法,此法适合快速分析.比色法测定硅有硅钼黄比色法和硅钼兰比色法之分.不少资料报导了用α-硅钼杂     

ICP-AES法测定载铀树脂中的微量钼和锆

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定载铀树脂中的微量钼和锆,研究了树脂样品灰化条件、溶样方法等对测定结果的影响。采用CL-TBP萃淋树脂色层分离技术分离铀,然后以ICP-AES法测定钼和锆,6次测定结果的相对标准偏差均小于3%,钼、锆加标回收率分别为94.4%~104.8%、96.0%~101.5%,测定结果的精密度和准确度均较好。     

双向差示光度法快速测定钼铁中钼

钼铁中钼的测定方法已有重量法、容量法、光度法,均难兼顾准确、快速、稳定等特点。铜盐催化,硫氰酸盐为显色剂差示光度法测定矿石中钼已有报导,为了进一步提高显色速度和稳定性等,本文又对高量钼的硫氰酸盐显色过程进行了探讨,从而揭示了其过程中的部分特性,并试验了钼铁中钼的双向差示光度分析法,其简便。快速、易掌握、测定范围广、稳定性好、准确度和     

硅钼蓝差示分光光度法测定矿物岩石中高含量二氧化硅

矿物岩石中高含量二氧化硅的测定,经典的重量法操作手续繁琐、冗长,并且需贵重铂金器皿和良好的通风设备,现已逐渐用容量法和硅钼杂多酸比色法代替。硅钼蓝比色法测定二氧化硅早有广泛的研究和应用。我们在前人工作的基础上,对硅钼蓝比色测定矿石中高含量二氧化硅的基本条件进行实验,实践表明高含量二氧化硅成硅钼黄后,用硫酸亚铁铵与草酸作还原剂,由于反应太快,易造成局部过浓,使结果重现性不好,用抗坏血酸作还原剂,可避免此弊病。杂质磷、     

采用多谱拟合(MSF)技术测定钼原料及钼制品中的砷

在用电感耦合测定等离子体发射光谱测定三氧化钼、钼酸铵中砷,因其发射强度低,钼基体干扰严重,而使测定精密度和准确度不理想。本文采用多重谱线拟合(MSF)技术扣除光谱干扰测定三氧化钼、钼酸铵中的砷。采用过氧化氢溶解试样,以柠檬酸络合钼基体,在稀硝酸介质中测定砷含量。测定范围:0.0010%-0.10%。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。