TiO2-ZrO2复合氧化物的制备与表征

采用共沉淀法制备了TiO2-ZrO2复合氧化物和单一的TiO2、ZrO2粉体,不同温度下煅烧后得到样品.用N2吸附、X-射线衍射仪、热重-差示扫描量热法对样品进行了表征.考察了单一组分与复合氧化物结构性能的差别以及煅烧温度对复合氧化物性能的影响.结果表明:550 ℃煅烧2 h后,单一TiO2、ZrO2分别是结晶良好的锐钛矿和单斜相(含少量四方相),而TiO2-ZrO2复合氧化物依然是无定型结构且具有较大的比表面积(190.15 m2/g).600 ℃煅烧后TiO2-ZrO2复合氧化物中出现了ZrTiO4晶型.随煅烧温度的升高,复合氧化物的比表面积出现了明显的下降(190.15～19.16 m2/g).DSC-TG曲线给出了TiO2、ZrO2以及TiO2-ZrO2的相转变温度,分别为440.2 ℃、445.7 ℃、713.5 ℃.     

TiO2对Y2O3-ZrO2系统显微结构和机械性能的影响

研究了利用水热技术合成TiO2-Y2O3-ZrO2系统微粉，实验测定了粉料的相组成和晶粒尺寸，单斜和四方ZrO2是主要晶相，在含高TiO2的结构中，发现了ZrTiO4。测量了在1300℃烧结样品的断裂韧性，这类四方氧化锆晶体显示出了良好的机械性质。     

晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段研究了TiO2和TiO2+ZrO2两种晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响.结果发现,与采用TiO2单一晶核剂相比,TiO2+ZrO2复合晶核剂后所得玻璃的析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势加大;当两种玻璃成核温度和时间相同,各自在最佳的晶化温度晶化后,均可得到纳米结构的β-锂辉石固溶体晶相,其中采用TiO2+ZrO2复合晶核剂样品的晶粒更细小,抗弯强度更高.     

TiO2纳米复合抗菌剂粉体的制备及耐热性

以TiCl4,Al2(SO4)3为原料,采用液相共沉淀法制备了TiO2纳米复合抗菌剂,并对其耐热性能及抗菌性能进行了研究,同时对其复合结构进行了初步分析.结果表明:复合Al2O3后的TiO2纳米抗菌剂在900℃煅烧后完全为锐钛矿;950℃煅烧后为锐钛矿(相对质量含量为77%)占主要含量的混晶结构,平均粒径为20～30 nm.在950℃时,其紫外-可见光吸收特性较纯纳米TiO2在700℃有较大提高,且抗菌效果优于纯TiO2纳米抗菌剂的.Al2O3在TiO2表面形成的均匀包覆和键合约束机制是抑制纳米TiO2晶型转化和晶粒生长原因.     

Al_2O_3/TiO_2纳米抗菌剂的制备及性能

以TiC l4、A l2(SO4)3为原料,控制n(A l2O3)/n(TiO2)=0.2,采用液相共沉淀法制备了A l2O3/TiO2纳米抗菌剂,并用DSC-TG、XRD、UV-vis等手段研究了A l2O3复合对TiO2抗菌性能的影响。结果表明,复合A l2O3后,TiO2纳米抗菌剂经900℃煅烧后完全是锐钛矿结构;950~1 050℃为良好的混晶结构,其中,经950℃煅烧后,混晶结构中锐钛矿相质量分数约占77%,平均粒径约20 nm,可见光吸收带边红移显著,光吸收阈值由纯TiO2的380 nm红移至430 nm左右,抗菌性能好,在荧光灯下对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达15mm左右。     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.     

Ce0.6Zr0.4O2/TiO2的光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备出了Ce0.6Zr0.4O2/TiO2复合氧化物.通过XRD和DRS表征了样品的晶相和光吸收性质,通过N2吸附和O2-TPD实验表征了样品的BET比表面积和氧吸附性能,在60℃、100℃和150℃下分别考察245 nm紫外光照射下样品对丙酮的光催化氧化活性.结果表明,掺入Ce0.6Zr0.4O2可抑制TiO2晶相转变和粒径降低,并使样品比表面积增大和紫外光吸收能力增强;Ce0.6Zr0.4O2的掺入不会明显地改变TiO2的室温光催化性能;但在100℃和150℃时,复合样品Ce0.6Zr0.4O2/TiO2对丙酮的光催化转化率明显高于TiO2;掺入Ce0.6Zr0.4O2的质量分数为4%时,复合催化剂的活性最高;推测掺入Ce0.6Zr0.4O2提高TiO2光催化活性的主要原因可能与其氧的吸附性能有关.     

TiO_2纳米晶和薄膜的制备及微观性质研究

以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米晶和薄膜。分别用X射线衍射(XRD)和差热-热重分析(DTA-TGA)对不同温度热处理的样品进行了表征。XRD分析表明:经过热处理的样品,锐钛矿相TiO2纳米晶平均粒子尺寸为5 3～32 4nm,其薄膜的平均粒子尺寸为6 7～29 6nm,但经相同温度热处理的TiO2纳米晶平均粒子尺寸普遍较薄膜样品大,此外,TiO2薄膜的相转变温度比纳米晶约高150℃,且其锐钛矿相(101)面上具有一定的择优取向,取向因子为0 53;DTA-TGA结果表明,360～500℃,TiO2凝胶从非晶态-锐钛矿相的转变是逐渐转变的过程;实验所制备样品的比表面积可达72 57m2/g,呈现出巨大的表面效应;同时光生载流子能在极短的时间内(<20ps)跃迁到TiO2纳米颗粒表面,有利于电子和空穴的分离。     

纳米TiO2粉末的液相法制备及光学吸收特性的研究

采用水解-均相沉淀法,在常温下即可制得纯锐钛型纳米TiO2粉末,对所制得的粉末进行了TEM、XRD、EDS、XPS和UV-VIS分析。结果表明:采用水解-均相沉淀法,通过添加NH4C l和H2SO4可在室温下制得粒径为32nm的纯锐钛型纳米TiO2粉末,并且粉末粒径均匀,尺寸分布较窄;纳米TiO2粉末对波长200~360 nm范围内的紫外线有较好的吸收作用,且吸收较均匀。     

Al2TiO5／ZrO2纳米复相陶瓷的制备及性能研究

以氧氯化锆((ZrOCl2·8H2O)、硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)、硫酸氧钛(TiOSO4·2H2O)为初始原料,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀法得到的Al2TiO5/ZrO2纳米复合粉体前驱体,经1000℃焙烧2h,制备了ZrO2含量(w)为2%、5%、8%的Al2TiO5/ZrO2纳米复合粉体;复合粉体经造粒后以100Mpa压力成型试样,试样尺寸为53mm×10mm×10mm,经1350、1400、1450、1500℃2h制备了Al2TiO5/ZrO2(缩写AT/Z)纳米复相陶瓷试样。研究了ZrO2含量、烧结温度对试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能的影响,并借助XRD、SEM分析了试样的物相组成、显微结构。结果表明:随着ZrO2含量的增加和烧结温度的提高,试样的显气孔率减小,抗弯强度增大。烧结温度为1500℃、ZrO2含量(w)为5%的ATZ-54试样,抗弯强度最大,为103.2MPa;在1250℃的热膨胀率仅为0.08%,其热膨胀系数α约为0.65×10-6℃-1;AT/Z纳米复相陶瓷试样具有细晶镶嵌结构;从室温到1100℃急冷急热冲击31次后,试样表面仍保持完整,抗热震性能明显高于其他...     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

R2O-RO-Al2O3-B2O3-SiO2系统在骨质瓷中的应用

实验采用正交实验法和对比实验，通过对R2O-RO-AlO3-B2O3-SiO2系统的成釉机理分析及熔融特性、熔体的粘度和表面张力等性能的测试，探讨了该系统在骨质瓷中的应用。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的合成

采用重氮乙酸乙酯(EDA)与乳酸乙酯在无水硫酸铜催化下进行O-H插入反应合成α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯。讨论了反应时间,催化剂用量,反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化反应条件下产率为58.8%。产品纯度大于98%。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

Electrogenerated base-promoted synthesis and antimicrobial activity of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiolan-2-ylidene)-2-arylacetonitrile

The new preparation of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiol-2-ylidene)-2-arylacetonitrile is described. The electrogenerated cyanomethyl base/anion obtained from the electroreduction of acetonitrile promotes reactions between arylacetonitrile, carbon disulfide and 1-bromo-3-chloropropane or 1,2-dibromoethane. Obtained products have been identified according to their spectroscopic data (IR and ¹H NMR and ¹³C NMR) and elemental analysis. The possible antibacterial activities of some of these compounds were investigated. Promising results were found against few types of bacteria.     

2—（2—氨基噻唑—4—基）—2—甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、甲基化、溴化和缩合四步反应合成2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸乙酯,总收率63.14％,高于文献报道。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。