多维气相色谱法测定车用汽油含氧化合物方法改进研究

一直以来车用汽油中含氧化合物分析基本均采用ASTMD4815或SH/T0663的方法,但随着车用汽油产品标准GB/T17930-2006版的出台,ASTMD4815和SH/T0663两种方法存在着部分含氧化合物分离效果较差、甲醇检测限达不到要求的问题,因此该分析方法迫切需要改进。该文提出采用多维气相色谱,利用经过硅烷化处理后的约1mTCEP微填柱和30mHP-1弹性毛细管柱,TCD和FID双检测器进行样品分离及检测,经过对柱系统和操作条件的优化,可准确地分析车用汽油中C1～C4醇类和醚类含氧化合物,甲醇检测限达到0.05%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)≤0.827%,标准样品回收率在90%～110%之间。     

中心切割气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

采用安捷伦中心切割技术(Dean Switch),建立了一种测定汽油中含氧化合物的分析方法。该方法先将汽油样品通过非极性色谱柱DB-1,利用中心切割模块使得非极性柱中的极性含氧化合物和部分轻烃切割至强极性柱CP-lowox中进行分析。该方法避免了汽油中烃类物质对含氧化合物测定的干扰，同时对该方法的精密度和准确度进行了分析验证，结果表明，此方法较NB/SH/T 0663检出限更低，精密度更高，是一种准确可靠的分析方法。     

石脑油中微量含氧化合物测定气相色谱条件的研究与探讨

应用Agilent7890 plus气相色谱仪(配有FID),把一根30 m×0.53 mm×0.88μm,HP-1毛细管色谱柱和一根10 m×0.53 mm×10μm,LowOx毛细管色谱柱串接,使得含氧化合物能和石脑油中其它组分完全分离,通过对进样方式、阀切换时间、程序升温等色谱操作条件进行实验和探讨,解决了石脑油中微量含氧化合物的测定难题。在30 min的时间内完成石脑油中微量含氧化合物含量的测定。文章主要讨论石脑油中甲基叔丁基醚含氧化合物,方法具有较高的重复性和准确性。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的实验研究

采用带有双柱串联-反吹系统的气相色谱仪对车用汽油中苯含量进行分析和研究。实验结果表明,苯校准曲线具有良好的线性关系,相关系数为1;检出限为0.0093%,远远小于0.1%;对标准样品苯体积分数为1.25%进行准确度分析,回收率为100.6%;对92号车用汽油进行7次重复测定,平均值为0.49%,标准偏差为0.007,相对标准偏差为0.01%。因此,《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法气相色谱法》（SH/T 0713—2002）完全适用于汽油中苯含量的测定。该法具有操作简单、检出限低、准确度和精密度高等优点,是汽油中苯含量测定的可靠方法。     

依达拉奉标准物质中乙醇残留的测定

建立了依达拉奉标准物质中乙醇残留量的气相色谱测定方法,其中色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm),柱温为220℃;进样口温度为250℃;火焰离子检测器温度为250℃。结果表明乙醇在0.0053~0.1282 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关因子r为1.0000;平均回收率为99.73%(RSD=0.51%),3批样品中有关物质乙醇的含量均低于0.09%。因此经方法学验证,该方法灵敏度、精密度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于依达拉奉中乙醇的测定。     

高效液相色谱法测定丹参中三种丹参酮含量

建立高效液相色谱测定中药丹参中丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮ⅡA三种化合物在1.56×10~(-6)5×10~(-5)g/mL(r0.999)浓度范围内线性关系良好。该方法快速、灵敏、便于操作且可靠性高,适用于中药样品中丹参酮类化合物的测定。     

高效液相色谱法直接测定化妆品中的过氧化氢

建立以高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢的方法。采用水作为提取液,Tech Mate C18-ST柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,乙腈和水作为流动相体系,通过二极管阵检测器检测过氧化氢。检出限为1.2 ng;回收率为91.14%～110.4%;精密度(RSD)为0.1%;平行双样测定样品结果准确,相对偏差0.5%。该方法简便快捷、线性良好、准确度高、重现性好,适用于化妆品中过氧化氢的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种含氮苯甲醚类物质

建立了同时测定化妆品中7种含氮苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2-硝基苯甲醚、3-硝基苯甲醚、4-硝基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的液相色谱分析方法。样品用超纯水分散后以乙酸乙酯提取,经浓缩后,用PSA进行纯化,采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离。结果表明,7种含氮苯甲醚化合物在0.5~20.0 mg/L范围内的质量浓度与其响应之间线性关系良好,相关系数均大于0.992;方法检出限(S/N=3)在9.3~23.5μg/L之间;在化妆水和眼影粉状样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为80.3%~119.9%,相对标准偏差(n=6)在3.4%~6.4%之间。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于化妆品中苯甲醚类化合物的同时测定。     

多维气相色谱法测定清洁汽油中的含氧化合物

研究了多维气相色谱分析技术检测含有内标物MTBE（甲基叔丁基醚）汽油中含氧化合物（醇类和醚类）的方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行验证,结果表明,该方法具有很好的精密度,加标回收率在90％-102％之间,样品分析周期为20min。由此可见,采用多维气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物。     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中8种染料成分

建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。