N-苄基苦参醇桂皮酸酯的合成

目的：合成N-苄基苦参醇桂皮酸酯并优化其合成工艺。方法：以苦参碱为原料,通过碱水解开环,氯苄苄基化得到N-苄基苦参酸苄酯,再经四氢铝锂还原得到N-苄基苦参醇,最后在EDAC脱水剂作用下与桂皮酸缩合,得到目标物N-苄基苦参醇桂皮酸酯。结论：设计合成的N-苄基苦参醇桂皮酸酯收率达60.2%,产物的化学结构经TLC、IR、MS、1H-NMR等确证。     

N-苄基苦参酸姜黄素酯的合成

目的:合成N-苄基苦参酸姜黄素酯并优化其合成工艺。方法:以苦参碱为原料,通过水解开环,苄基化得到N-苄基苦参酸苄酯,继而水解得到N-苄基苦参酸,最后在脱水剂作用下与姜黄素缩合,得到目标物N-苄基苦参酸姜黄素单酯。结果与结论:设计合成了N-苄基苦参酸姜黄素酯,收率达51.3%,产物的化学结构经IR、MS、1H-NMR等表征。     

N-苄基苦参醇藤黄酸酯的合成

以藤黄酸和N-苄基苦参醇为原料,在1-(3-二甲胺丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的作用下合成了目标产物N-苄基苦参醇藤黄酸酯,并研究了其合成的优化工艺。结果表明:设计合成方法收率达到61.8%。产物的化学结构经IR、MS、1H NMR等得到确证。     

N-苄基苦参酰甘氨酸的合成

目的:合成N-苄基苦参酰甘氨酸。方法:以苦参碱为原料,经水解、苄基化、水解等反应得到N-苄基苦参酸,然后利用其结构上的羧基,与甘氨酸甲酯盐酸盐缩合形成N-苄基苦参酰甘氨酸甲酯,再进一步水解生成N-苄基苦参酰甘氨酸。结果与结论:合成得到目标化合物,其结构经MS、IR、1H-NMR等方法确证,产物收率为74.4%(以N-苄基苦参酸计)。     

N-乙基苦参酸百里酚酯的合成

以苦参碱为原料,通过碱水解开环,溴乙烷乙基化得到N-乙基苦参酸乙酯,继而水解得到N-乙基苦参酸,最后在脱水剂作用下与百里酚缩合,得到N-乙基苦参酸百里酚酯。目标化合物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。考察了N-乙基苦参酸与百里酚缩合反应中脱水剂、反应物配比、温度等因素对产率及反应时间的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺为:以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂,反应物配比为n(N-乙基苦参酸)∶n(百里酚)=1∶1.5,反应温度45~50℃,该条件下N-乙基苦参酸百里酚酯的收率达60.6%。     

白藜芦醇乙酰阿魏酸酯的合成

合成了白魏藜芦醇乙酰阿魏酸酯。以阿魏酸为原料与乙酸酐先制得乙酰阿魏酸,再与二氯亚砜反应制得乙酰阿魏酰氯,然后和白藜芦醇反应合成白藜芦醇乙酰阿魏酸酯,并用IR、MS、1H NMR等方法确证了结构。结果表明:该方法具有工艺简单,产率较高,操作方便等优点。     

N-正丁基苦参醇大黄酸酯的合成

以苦参碱为原料,通过碱水解开环,溴代正丁烷丁基化得到N-正丁基苦参酸丁酯,经四氢铝锂还原得到N-正丁基苦参醇。大黄酸酰氯化后,与N-正丁基苦参醇反应,得到N-正丁基苦参醇大黄酸酯。目标化合物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。目标化合物收率达59.2%。     

2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的合成研究

以2-氯苄醇和三氯甲基碳酸双酯为起始原料,以二氯乙烷为溶剂,合成了氯甲酸2-氯苄酯,并和N-羟基琥珀酰亚胺反应制备得到肽类保护剂2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。对反应条件进行了优化,两步反应的总收率接近50%,所得产品经1H NMR确证。     

2-(N-4-甲基苄基)甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯的合成方法

正本发明公开了一种2-(N-4-甲基苄基)甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯的合成方法,其特点是该方法将对甲基亚苄氨基乙酸甲酯与N,N-二甲基甲酰胺和四正丁基碘化铵混合,在常压下饱和二氧化碳后以恒电流电羧化反应,经酯化后提纯得2-(N-4-甲基苄基)甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯。本发明与现有技术相比具有工艺简单,操作方     

Brφnsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成

该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种B r nsted酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的F ischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12~20 m in完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%~98%和78%~98.5%,气相色谱纯度≥95%。离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%~3.4%。