氨基酸自动分析仪测定游离L-半胱氨酸

目的对比讨论含硫氨基酸的传统测定方法过甲酸氧化法,针对添加了L-半胱氨酸的保健食品,提出一个操作简便、计算准确的测定游离L-半胱氨酸含量的方法。方法称取试样用上机缓冲液超声溶解,微孔滤膜过滤,应用氨基酸自动分析仪分析,用Na型离子交换色谱柱分离,L-半胱氨酸标准品定量计算其含量。结果L-半胱氨酸浓度在0.3861~3.0648 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,L-半胱氨酸的平均回收率为97.2%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,适用于保健食品中游离L-半胱氨酸的含量测定。     

烟草中游离氨基酸的分析方法及研究方向

游离氨基酸是烟草中的重要化合物,对烟草香味物质的形成有着重要的作用。烟草游离氨基酸的分离和定量鉴定方法主要有：9－芴氯甲酸甲酯作为预柱衍生试剂的高压液相色谱法、氯甲酸乙酯作为衍生试剂的毛细管气相色谱法以及氨基酸自动分析仪法。其中,氨基酸自动分析仪更适合分离和鉴定烟草游离氨基酸。同时指出,对低焦油混合型卷烟－白肋烟进行氨基酸分析,以期找出最佳工艺,可以更有效地提高我国混合型卷烟的质量。     

氨基酸自动分析仪测定食品中牛磺酸的方法建立

本文利用氨基酸自动分析仪测定食品中牛磺酸的含量,建立了氨基酸自动分析仪对食品中牛磺酸的测定方法,并对此方法进行了精密度和准确度的验证实验,该法的相对标准偏差为0.27％,回收率为100.4～102.0％,样品经预处理可防止其他氨基酸的干扰,本法灵敏度高、专一性强,其最低检出限为10 pmol.     

氨基酸自动分析仪法测定云南新鲜羊肚菌中16种氨基酸的含量

目的 建立氨基酸自动分析仪法测定和分析云南新鲜羊肚菌中16种氨基酸含量的方法。方法 样品匀浆后采用酸水解处理, 使用氨基酸自动分析仪法测定样品中的氨基酸含量。通过计算氨基酸总含量, 必需氨基酸比值, 呈鲜味氨基酸比值等对云南羊肚菌中的氨基酸进行分析。结果 16种氨基酸在10~150 nmol/mL的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9988~0.9999, 检出限为1.0~2.5 mg/100 g, 定量限为3.0~7.5 mg/100 g, 16种氨基酸的加标回收率为88.2%~105.2%, 相对标准偏差为3.95%~11.67%。云南新鲜羊肚菌中均含所测16种氨基酸, 平均含量为3.298 g/100 g, 必需氨基酸占总氨基酸总量的35.8%~38.0%。其中谷氨酸和天冬氨酸是含量最高, 占到氨基酸总量的21.8%~24.4%。结论 氨基酸自动分析仪法测定羊肚菌中氨基酸具有重现性好、结果可靠的优点; 云南羊肚菌中氨基酸含量丰富, 各州市间样品间氨基酸含量相对稳定。     

氨基酸分析仪测定玉米浆中17种游离氨基酸的不确定度评定

依据GB/T 18246-2000,应用氨基酸分析仪测定了玉米浆中17种游离氨基酸含量。在此基础上,应用"bottom-up"方法对分析过程中可能引入测量不确定度的6个因素包括重复性、称量、定容、样品稀释、标准溶液配制和摩尔质量进行了评定和计算。包含因子k=2时,所有氨基酸的扩展不确定度范围为0.01%~0.04%。以谷氨酸为例,计算了各不确定度分量在相对合成不确定度中的贡献,结果表明,标准溶液配制和重复性在合成不确定度中的贡献最大。     

氨基酸分析仪测定玉米浆中17种游离氨基酸的不确定度评定

依据GB/T 18246-2000,应用氨基酸分析仪测定了玉米浆中17种游离氨基酸含量。在此基础上,应用\     

氨基酸分析仪测定含乳饮料中游离甘氨酸的方法研究

本文用氨基酸分析仪测定含乳饮料中游离甘氨酸含量,研究了样品预处理方法和仪器色谱分离条件.测得含乳饮料中游离甘氨酸的含量,从而对含乳饮料中是否添加甘氨酸进行分析,此方法具有较好的重现性,添加标准的回收率为98.8 %～101.7 %,方法精密度为0.53 %.     

全自动氨基酸分析仪测定酱油中游离氨基酸的不确定度评定

该实验评定了全自动氨基酸分析仪测定酱油中游离氨基酸的不确定度。参考 CNAS-GL 006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的规定与要求,分析游离氨基酸在测定过程中的各种不确定度来源。在包含因子k=2时,酱油中游离氨基酸的扩展不确定度范围为0.02～0.60 g/100 g。结果表明,影响不确定度的主要因素是仪器本身的不确定度和酱油重复性测量的不确定度。     

氨基酸自动分析仪对乳制品中羟脯氨酸的测定方法研究

本文用氨基酸自动分析仪测定乳制品中羟脯氨酸的含量,研究了样品预处理方法和仪器色谱分离条件,测得样品中羟脯氨酸的含量,可作为乳粉中是否添加动物胶原水解蛋白的依据,此方法灵敏度高,具有较好的准确度和重现性,添加标准的回收率为94.9%～105%.     

全自动氨基酸分析仪法测定4种贝类肌肉中谷胱甘肽和游离氨基酸含量

建立一种测定贝类肌肉中谷胱甘肽和游离氨基酸的全自动氨基酸分析仪法,以4种常见贝类为研究对象,采用0.02 mol/L盐酸溶液作为提取剂,体积分数5%磺基水杨酸溶液为蛋白沉淀剂,同时优化了缓冲溶液的组成及洗脱程序,并对该方法的线性范围、检出限、精密度以及回收率进行测定。结果表明:贝类肌肉中的谷胱甘肽和游离氨基酸有着较好的分离效果,线性关系良好,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限(RSN=3)为0.07~0.27μmol/L,加标平均回收率为86.40%~102.42%,日内和日间相对标准偏差分别为0.31%~0.73%和1.14%~2.60%。4种贝类肌肉组织中的游离氨基酸含量比较丰富,总游离氨基酸含量分别为1 396.39、1 016.04、911.15、287.01 mg/100 g,文蛤青蛤缢蛏牡蛎,主要的游离氨基酸为牛磺酸(Tau)、谷氨酸(Glu)、丙氨酸(Ala)、精氨酸(Arg);谷胱甘肽含量分别为103.20、82.53、61.77、33.37 mg/100 g,青蛤文蛤缢蛏牡蛎。该方法适用于贝类肌肉中谷胱甘肽和游离氨基酸含量的测定与分析。     

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

先用乙醇提取烟叶中的游离氨基酸 ,提取液经阳离子交换树脂纯化后 ,再用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯 (FMCF)联合柱前衍生化和反相高效液相色谱法测定了烟叶中 17种带伯氨基和 /或仲氨基的游离氨基酸。方法的重复性为 :天冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和组氨酸 (His)的相对标准偏差 (RSD)分别为 8.0 %、8.6 %和 9.0 % ,其它氨基酸的RSD均在 3%～ 7%范围内 ;回收率 ,除苏氨酸 (Thr)的为 6 8.0 %较低外 ,其它氨基酸的在 81.0 %～ 110 .5 %范围内 ,平均为 93.9%。用该方法测定了不同等级烟叶中的游离氨基酸。     

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量.结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之问.该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异.该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析.     

牛肉酶解物的氨基酸组成分析

采用日立835-50型氨基酸自动分析仪测定了牛肉酶解物的氨基酸含量.结果表明:除色氨酸被水解破坏外,其他17种氨基酸含量丰富,配比良好,其氨基酸的总含量最高为12.78%,低的为0.7%,并含有其他7种人体必需氨基酸.     

烘焙期间加料与未加料白肋烟游离氨基酸的变化

采用OPA、FMOC联合在线衍生反相高效液相色谱法测定了烘焙过程中加料和未加料的白肋烟游离氨基酸的变化。结果表明:①烘焙过程中未加料白肋烟的游离氨基酸总量呈先增后减的趋势,烘焙18min后游离氨基酸总量降低19%,其中降幅20%以上的有Asn、Asp、Arg;②加料白肋烟的游离氨基酸总量呈逐渐减少的趋势,烘焙18min后其游离氨基酸总量降低37%,其中降低50%以上的有Glu、Phe,降低40%以上的有Asn、Val;降低30%以上的有Asp、Ser、Arg、Lys、Pro;③未加料和加料的白肋烟中游离氨基酸的变化均主要发生在140℃。     

流动分析法测定烟草中的纤维素

建立了测定烟草中纤维素含量的流动分析法。采用纤维素酶酶解烟草中的纤维素,利用流动分析仪测定水解液中的葡萄糖。结果表明:①最优酶解条件为:烟粉0.25 g,缓冲溶液60 mL,酶用量0.25 g,水解温度37℃,水解时间24 h;②方法的相对标准偏差(RSD)为2.40%,回收率为96.7%～103.8%,检测限为0.11 mg/mL。该方法适合于烟草中纤维素含量的测定。     

质构仪法测定烟叶的粘附力

为研究烟叶粘附力与烟叶质量的关系,通过分析质构仪不同参数设置对测定结果的影响,建立了利用质构仪测定烟叶粘附力的方法,利用该方法测定了四川2009年23个不同等级烟叶的粘附力,并分析了不同等级烟叶粘附力测定结果的变异系数.结果表明:①质构仪法测定烟叶粘附力的最佳测试参数为:下压探头预压速度0.5 mm/s,下压探头下压速度0.5 mm/s,感应力4500 g,挤压时间240 s,上拉速度0.5mm/s,下压探头上拉高度10 mm;②四川2009年23个不同等级烟叶粘附力存在明显差异,烟叶质量等级高,其粘附力也较大,尤其上部烟叶和下部烟叶表现得较为明显;③从不同等级烟叶粘附力测定结果的变异系数来看,高等级烟叶粘附力较大且测定结果的变异系数较小,低等级烟叶粘附力较小且测定结果的变异系数较大.     

CO2膨胀前后烟丝中游离氨基酸的变化

为了解CO2膨胀前后烟丝化学成分的变化,采用超声波水解提取和反相高效液相色谱法测定了不同产地和不同部位的6种烟丝膨胀前后的游离氨基酸,共测定了16种游离氨基酸.结果表明烟丝经CO2膨胀后,其脯氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸和异亮氨酸等总体呈下降趋势;精氨酸及天冬氨酸等总体呈上升趋势.16种游离氨基酸的总量除福建下部ZO1略有上升外,其余均有所下降,其中福建B3F和福建上部BO1的降幅较为明显.     

香料烟中游离氨基酸含量随施肥量的变化

对依兹密尔香料烟3个部位烟叶中的游离氨基酸含量随施肥量的变化进行了研究,结果表明:(1)在同等施肥量条件下,成熟鲜烟叶中总游离氨基酸的含量随烟叶着生部位的升高而增加,但每一种氨基酸的表现又有所不同;(2)不同部位烟叶总游离氨基酸的含量与施肥量的关系规律表现不明显;(3)在施肥量较低(纯氮30～37.5kg/hm2)时各部位烟叶中苯丙氨酸、脯氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸的含量总体表现较高,这有利于提高烟株的抗病性和烟叶质量。     

玉米氨基酸测定中缓冲溶液国产化研究

使用原装进口试剂对日立LA8080高速氨基酸分析仪分离度、峰面积和峰保留时间重复性进行了测试,仪器符合相关技术要求。为节省检测成本,开发了缓冲溶液国产化配方,使用国产试剂对仪器性能及方法回收率验证,各氨基酸回收率范围为99.96%~101.42%,与进口试剂相比国产试剂成本降低了88%。使用性能稳定的仪器和国产化配方缓冲溶液测定了18个玉米样品中17种氨基酸的含量,玉米中17种氨基酸均检出,其中含量最多和最少的氨基酸,分别为谷氨酸和胱氨酸。