微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和甲胺水溶液反应可直接合成标题化合物。最佳条件为:辐射功率为119W,辐射时间为4min,邻苯二甲酸酐与甲胺的物质的量比为1∶1.3,产率可达87.0%。     

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-（2-甲胺基乙基）邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32．5％。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下，邻苯二甲酸酐和乙醇胺反应可直接合成N-（2-羟乙基）-邻苯二甲酰亚胺。最佳条件为：辐射功率为259W，辐射时间为6min，邻苯二甲酸酐与乙醇胺的物质的量比为1：1.05，产率可达87.1％。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成

介绍了以苯酐、甲胺为原料，以甲苯为溶剂合成N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的方法。初步探讨了反应时间、原料配比等对反应的影响，优化了工艺条件，降低了成本。     

N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成条件研究

采用盖布瑞尔合成法合成N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与二氯乙烷在70℃下反应2 h,收率为87.3%。     

微波催化合成N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺的研究

用微波催化法制备N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺,考察了功率、时间、反应物料配比,溶剂等参数,得到优化工艺参数为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间6min,收率91.3%;无溶剂时:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间8min,收率:85.5%。微波催化法具有环保、时间短、收率高、后处理简单等优势。     

K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

K2CO3催化的N-(4-硝基)苄基邻苯二甲酰亚胺化合成研究

以价格低廉，原料易得的邻苯二甲酰亚胺和对硝基苄氯为原料，以K2CO3催化剂，四丁基溴化铵为相转移催化剂，一步法合成N-（4-硝基）苄基邻苯二甲酰亚胺，收率高达91％。     

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的合成

N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺是合成烯啶虫胺的重要中间体。本文对合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺的方法进行改进,优化条件为：n(2-氯-5-氯甲基吡啶)：n(-乙胺)为1：1．8,反应温度40—45℃,反应时间3h,反应收率达95％。     

微波促进下N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的合成

以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。     

N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺的合成

室温下用氢氧化钾将邻苯二甲酰亚胺转化为钾盐,然后使其与1,4－二溴丁烷在丙酮中回流反应,制得N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺,产率达90％。     

盖布瑞尔合成法制备N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,适合N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的实验室制备。     

1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的合成研究

目的：研究1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺。方法：以二乙醇胺为起始原料,经SOCL2氯代合成β,β’一二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在碳酸钠的作用下与3-氯-2-甲基苯胺经环合反应合成目标化合物．并通过正交实验筛选最佳工艺条件。结果：通过正交实验筛选得到1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺条件,其结构经^1HNMR及IR表征,产率为63．2％。结论：该目标化合物的合成路线简单易操作,且得到较高的产率适合工业生产。     

N-(3-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成

以金刚烷和无水甲酸为原料,在浓硫酸催化下合成1-金刚烷甲酸,再经酰化反应生成目标产物,总收率约为85.3%。第2步最佳的工艺条件为:反应温度130℃,反应时间4 h,1-金刚烷甲酸、间氯苯胺和亚磷酸三苯酯的投料物质的量比为1∶1∶0.6,溶剂用量50 mL。所得化合物结构经1H NMR和IR进行表征。     

中间体O-3-氯-2-丙烯基羟胺的制备

以乙酸乙酯和盐酸羟胺为原料，经过乙酰胺化、醚化和水解三步反应合成了环己烯酮类除草剂的中间体0-3-氯-2-丙烯基羟胺，总收率超过90％，纯度(GC)大于99％。     

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。