超重力反应结晶法制备纳米立方形CaCO_3颗粒Ⅱ.模型化研究

利用粒数衡算理论和物料衡算对超重力反应结晶法制备纳米立方形ＣａＣＯ３过程进行了模型化研究,模拟了产物颗粒粒度分布,模拟结果与实验结果吻合较好。     

超重力反应结晶法制备纳米立方形CaCO3颗粒：I.实验研究

以Ｃａ（ＯＨ）２悬浊液和ＣＯ２气体在超重力反应器（旋转填充床反应器）中进行碳化反应制备纳米立方形ＣａＣＯ３为研究对象,中试实验研究了超重力加速度ｇｒ、液体循环量Ｌ、气体流量Ｇ、Ｃａ（ＯＨ）２初始浓度等操作条件对产物粒度及其分布、碳化反应时间的影响。结果表明,利用超重力反应结晶法可在制备出平均粒度为１５－４０ｎｍ、分布较窄的立方形ＣａＣＯ３;碳化反应时间是传统方法的１／４－１／１０。     

超重力反应结晶法制备纳米立方形CaCO3颗粒：II.模型化研究

利用粒数衡算理论和物料衡算对超重力反应结晶法制备纳米立方形ＣａＣＯ３过程进行了模型化研究,模拟了产物颗粒粒度分布,模拟结果与实验结果吻合较好。     

溶剂热结晶法制备纳米氧化铁的工艺研究

采用溶剂热结晶法制备工艺，以硫酸亚铁（FeSO4）为原料，聚乙二醇为溶剂，NH3H2O为沉淀剂，制备纳米氧化铁。然后利用XRD和SEM等分析手段，对样品进行表征，研究结果如下：当pH由6升高到10时，反应时间由90min可以缩短到30min，氧化铁的晶体形态从粒状逐渐向片状晶过渡，颜色加深：当反应温度由140℃升高到170℃时，反应时间由90min缩短到45min，晶体的平均粒度由50nm增加到800nm，均匀性降低，晶体形态由球晶向针状晶过渡，颜色逐渐变红。在本实验条件下，最佳的pH=7，最佳的水热温度为160℃，最佳的水热时间为60min。     

溶剂热结晶法制备纳米氧化铁的工艺研究

采用溶剂热结晶法制备工艺,以硫酸亚铁(FeSO4)为原料,聚乙二醇为溶剂,NH3H2O为沉淀剂,制备纳米氧化铁.然后利用XRD和SEM等分析手段,对样品进行表征,研究结果如下:当pH由6升高到10时,反应时间由90min可以缩短到30 min,氧化铁的晶体形态从粒状逐渐向片状晶过渡,颜色加深;当反应温度由140℃升高到170℃时,反应时间由90 min缩短到45 min,晶体的平均粒度由50 nm增加到800 nm,均匀性降低,晶体形态由球晶向针状晶过渡,颜色逐渐变红.在本实验条件下,最佳的pH=7,最佳的水热温度为160 ℃,最佳的水热时间为60 min.     

合成超细CaCO_3的非稳态碳化反应特征和颗粒形态

在合成超微细CaCO3 的非稳态体系中 ,跟踪测定了Ca(OH) 2 悬浮液在有添加剂Na5P3 O10 存在时的碳化过程。研究表明 ,在Ca(OH) 2 悬浮液中加入 (0 .380 4～ 1.5 2 2 )× 10 -4 mol/LNa5P3 O10 就足以抑制Ca(OH) 2 碳化反应的进行。随着溶液中Na5P3 O10 浓度的增加 ,碳化反应速度减小。Ca(OH) 2 的碳化过程可分为两个阶段 ,即反应初期的恒速反应阶段和反应末期的变速反应阶段。     

超重力燃烧合成Ti3SiC2研究

研究了超重力条件对以3Ti/Si/2C粉为原料燃烧合成Ti3Sic2的影响.结果表明:在不同超重力条件下,合成产物的物相组成有所不同.通过对温度变化的分析,认为相组成的变化应归因于Ti-Si液相存在时间缩短,导致Ti3SiC2生成不足.SEM观察表明,合成的Ti3SiC2为板状品形貌,超重力条件对Ti3SiC2板状晶的晶粒尺寸有明显影响.随超重力条件的提高,合成产物的密度也相应提高.     

壳聚糖基碳原位包覆的Fe3O4纳米颗粒的制备及磁性研究

采用原位杂化技术和水热碳化技术相结合的方法,以壳聚糖作为碳源,实现了壳聚糖基碳原位包覆的Fe3O4纳米颗粒的制备,并对其物相、形貌以及磁性进行了系统研究。XRD结果表明原位杂化技术实现了壳聚糖原位包覆Fe3O4纳米颗粒(CS-MNP)的制备;CS-MNP经水热碳化后实现了壳聚糖基碳原位包覆的Fe3O4纳米颗粒(C-MNP)的制备,且水热碳化降低了MNP中氧空位的含量(由Fe2.90O4转变为Fe2.94O4)。C-MNP的TEM形貌清晰表明,MNP纳米颗粒粒径约为25nm,且颗粒表面存在显著的碳包覆层。水热碳化前后,C-MNP表现为超顺磁性,且饱和磁化强度较CS-MNP有所上升(由55.5(A·m2)/kg提高到61.5(A·m2)/kg)。     

Al2O3颗粒增强Ni-Mn纳米复合材料的超塑性

用电沉积法制备了Al2O3/Ni-Mn纳米复合材料,在不同温度和应变速率下进行了超塑拉伸试验和超塑胀形试验,并对该复合材料的断口进行了分析.结果表明,在超塑温度500℃、应变速率1.67×10-38-1下,该复合材料的最大伸长率为530%;氧化铝颗粒的加入不仅细化了材料的晶粒,更提高了材料的韧性;在材料受热时,氧化铝颗粒对材料的晶粒长大有一定的抑制作用;该复合材料的最大相对胀形高度,即高径比达到1.616.     

水热法制备纳米Fe3O4磁性颗粒

通过水热法制备了Fe3O4纳米颗粒,采用TEM、XRD和VSM等测试手段对合成的样品的形貌粒径和结构进行了表征.研究了不同反应温度、反应时间、合成比例因素对样品形貌、尺寸和结晶性的影响,探索出形成高纯度Fe3O4的最佳条件.并借助VSM对合成的样品的磁性能进行了表征,可确定产物有较理想的磁性能.     

反应机械合金化/退火制备Al2O3/Fe3Si纳米复合粉体

以Fe2O3粉、Si粉和Al粉为原料,采用反应机械合金化/退火法制备出了Al2O3/Fe3Si纳米复合粉体。利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对复合粉体球磨以及退火过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。研究表明,Fe2O3-Si-Al混合粉体球磨5 h后发生反应生成Al2 O3、Fe5 Si3、Fe3 Si、FeSi,球磨20 h后生成Al2 O3/Fe3 Si,球磨20 h的粉体在900℃条件下退火1 h的组成物相未发生变化,复合粉体颗粒呈球形,其尺寸为5μm左右,分布均匀,组成相Al2O3和Fe3Si的晶粒尺寸分别为26.6 nm和28.3 nm。     

Al2O3基多元纳米复相陶瓷的制备及其超塑性

采用溶胶-凝胶法制备了Al2O3-ZrO2（3Y）-Spinel纳米复合粉体，其颗粒大小为20-30nm，粒度分布均匀，无硬团聚。采用真空热压烧结工艺制备了纳米复相陶瓷，结果表明：由于纳米复合粉体中的第二相阻止了基体Al2O3的致密化，纳米复合粉体的烧结温度较普通微米粉体相比并没有大幅度降低，其合适的烧结温度为1450～1500℃。烧结体的超塑性压缩试验表明：在1500℃材料表现出良好的超塑变形能力，变形抗力小于30MPa。在整个压缩变形过程中，材料没有出现明显的应变软化，显示出与超塑性拉伸变形截然不同的特性。     

溶剂热法Fe3O4纳米颗粒的制备及表征

以乙醇及水的混和溶剂、单质Fe为原料在高温高压反应釜中制备了Fe3O4纳米颗粒。XRD及红外分析表明所获得产物为Fe3O4。高分辨透射电镜观察表明,Fe3O4具有长棒状形貌,长度为200～500nm,直径为20～30nm。所获得Fe3O4纳米颗粒具有良好的铁磁性能,其饱和磁化强度达到64.75emu/g。讨论了Fe3O4纳米颗粒的形成机制。     

纳米α-Al2O3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明：产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm~30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。     

纳米SiC颗粒增强反应烧结碳化硼复合材料的研究

采用真空熔渗法,通过对B4C-C素坯于1550 ℃渗Si,得到了较致密的反应结合碳化硼陶瓷复合材料。通过生成SiC纳米颗粒对材料进行强化,并探讨了纳米SiC颗粒对材料组织与性能的影响及其强韧化机理。实验表明,材料包括B4C、Si、SiC和B12(C,Si,B)3四相。结果表明,选取酚醛树脂作为外加碳源,可在材料中成功引入细小的SiC纳米颗粒,使复合材料的抗折强度、断裂韧性和维氏硬度较以炭黑为外加碳源的材料,分别增加了35 %、36 %和15 %,分别高达442 MPa、4.9 MPa?m1/2和23 GPa。     

超顺磁性还原氧化石墨烯/Fe3O4空心球纳米复合材料的合成、表征及性能研究

本论文采用一种简单有效的静电自组装的方法成功合成出还原氧化石墨烯包覆Fe3O4空心球纳米复合材料（r-GO/Fe3O4）。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外-可见光谱（FT-IR）以及拉曼光谱等手段对合成出的产物进行了系统的表征。r-GO/Fe3O4纳米复合材料表现出优良的超顺磁性,室温下的饱和磁化强度高达70.2 Am2 kg-1,并且在外加磁场下可以快速在水溶液中实现分散和分离。较高的饱和磁化强度和优良的水分散性使得这种新型的r-GO/Fe3O4纳米复合材料在包括磁共振成像、生物传感器、通信以及微波吸收等领域具有一定的应用价值。     

Al2O3-ZrO2纳米复相陶瓷的超塑性变形行为

以Al2O3-ZrO2(3Y)(含摩尔分数3%Y2O3稳定的ZrO2)纳米复相陶瓷为研究对象,研究了其超塑性变形行为以及纳米相复合带来的新变化.超塑性挤压成形试验表明,在1 650℃～1 700℃,材料表现出类似金属材料的良好成形性能,单位挤压力小于25 MPa.当变形温度达到1 750℃,材料呈现出类似金属的"过烧"现象.首次在陶瓷材料变形后的组织中观察到类似于金属材料变形后出现的"锻造流线",并分析了造成这种特殊现象的原因.     

以超重力熔铸新技术快速制备Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷

研究一种大块致密Al2O3/YAG/YSZ三元共晶陶瓷的快速制备新技术,以Al/Fe2O3/Y2O3/ZrO2为反应剂,通过诱发各组元间的燃烧合成反应,首先获得陶瓷(Al2O3/YAG/YSZ)和金属(Fe)的混合熔体;随后利用两种熔体的密度差异,在超重力场中实现陶瓷熔体和金属熔体的彻底分离和凝固.在超重力场作用下,先凝固的陶瓷相局部沉陷到金属熔体中,并受到金属熔体对之施加的接近2 MPa的瞬态等静压力,因此得以实现完全致密化.微观结构分析表明,所获得的三元共晶陶瓷的相组成和晶粒形貌沿超重力方向呈现明显的梯度渐变特征.     

纳米LaF3块体的制备及其热稳定性研究

采用水溶液沉淀法成功制备了晶粒尺寸约为16．7nm的纳米LaF3粉体。采用真空（10^-4Pa）压结法（1GPa）制成纳米LaF3块体。用XRD分析测试了不同退火温度下纳米LaF3块体的晶粒尺寸。结果表明，随着退火温度的升高，纳米LaF3块体的晶粒尺寸增大，从原始晶粒尺寸16．7nm长大到900℃时的92．6nm。同时在不同升温速率下测量纳米LaF3块体的DSC曲线，并由Kissinger方程求得其晶粒长大激活能为2．01eV。     

纳米级碳化钨粉末的直接碳化制备

从WO3到WC的直接碳化反应一般遵从WO3→WO272→WO2→W→W2C→WC的顺序。细小的颗粒一般在直接碳化反应WO272→WO2的阶段产生，通过严格控制这个反应步骤可成功制得纳米WC粉末。大量的研究已证明，烧结碳化物的性能如硬度、强度主要受WC粉末粒子尺寸、Co含量及碳含量的影响。最细的工业级碳化物一般加入VC．Cr3C2，TaC来抑制晶粒的长大，烧结后可以获得晶粒约0．5μm的WC硬质合金。为了制备超硬的烧结碳化物，有必要开发纳米级WC粉末粒子及发展纳米WC粉末均匀分布的加工技术，