磷钼酸喹啉重量法测磷

磷钼酸喹啉重量法测定磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量,方法准确可靠,是磷矿的仲裁分析法。本文探讨了用普通滤纸代替玻璃坩埚式滤器分析五氧化二磷含量的可行性。试验表明,用普通滤纸代替玻璃坩埚式滤器切实可行,方法精密度和准确度能满足常规分析要求。     

采用磷钼酸喹啉重量法测定磷

磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量,广泛用于磷肥、磷酸、磷酸盐(含食品添加剂和饲料添加剂)、复混肥等行业。我们在试样分析中有以下几点体会,介绍如下,供同行参考。(1)　该方法的精密度和准确度都很好。因为分析中所称量生成的磷钼酸喹啉黄色沉淀[(C9H7NH)3PO4·12MoO3]的相对分子量较大(2212.74),而被测组分的换算因数又较小,例如换算为P2O5的因数为0.03207;换算为H3PO4的因数为0.04428;换算为P的因数为0.01400等,所以,测定结果精确。正确操作下,平行误差一般不超过0.09%。(2)　由于沉淀剂中的柠檬酸有防止钼酸钠水解及控制离解出…     

磷钼酸喹啉重量法测定普钙中有效磷的体会

有效五氧化二磷是普通过磷酸钙的主要质量指标。测定方法是用水和碱性柠檬酸铵溶液依次提取,在酸性介质中,用喹钼柠酮沉淀剂沉淀正磷酸根离子,经过滤、洗涤、干燥、称重。沉淀的形式为:(C_9H_7N)_9·H_3(PO_4·12MoO_3)。 ZbG21003—87规定的磷钼酸喹啉重量法测定普通过磷酸钙中有效五氧化二磷,系仲裁分析法,其方法特点是准确、快速。     

钼酸钡的测定：沉淀滴定法

采用碳酸钠熔融分解试样，沉淀分离干扰元素，以沉淀滴定法测定钼酸钡。方法简便、快速，结果准确。     

磷钼酸喹啉容量法快速测定化肥中五氧化二磷

江西贵溪化肥有限责任公司建厂初期一直采用721分光光度法测定化肥中P2O5,仪器产生的误差导致分析结果的准确度低,影响工艺生产调控,产品质量波动较大。     

微波加热技术用于磷钼酸喹啉重量法测定磷酸-铵中P2O5含量

我公司研究出一种利用微波加热技术测定磷酸一铵中P2O5含量的新方法,因磷酸一铵中99.5%以上的磷能被80 g/L EDTA溶液萃取,故利用微波加热技术测定全磷可以控制成品有效磷.该方法用时短、能耗低、操作简便,适用于磷酸一铵中P2O5含量的快速测定.     

磷钼酸催化合成乙酸乙酯的动力学研究

在反应精馏过程所涉及的温度范围内对磷钼酸催化合成乙酸乙酯的化学反应动力学进行了实验研究,测定了两个温度(110℃,120℃)和四个磷钼酸浓度(0.20%,0.40%,0.60%,0.80%)下的反应速率数据,获得了该温度和催化剂浓度范围内的反应动力学表达式和反应速率常数.实验结果表明,实验条件下的反应速率对乙醇和乙酸均为一级反应.反应速率常数随磷钼酸浓度呈线性增长.     

铝合金磷钼酸钴转化工艺的研究

采用单因素试验优化了铝合金磷钼酸钴转化工艺,并比较了铝合金基体和磷钼酸钴转化膜的耐蚀性。铝合金磷钼酸钴转化工艺的最佳配方为:磷钼酸钠0.003 7 mol/L,硫酸钴0.015 0 mol/L,氟化钠0.023 8 mol/L,pH值4,EDTA-2Na 0.000 34 mol/L,温度30℃,处理时间2 h。与铝合金基体相比,磷钼酸钴转化膜的自腐蚀电位正移约0.05 V,自腐蚀电流密度降低1个数量级。可见,磷钼酸钴转化膜能改善铝合金的耐蚀性。     

微波促进的磷钼酸对酯化反应的催化性能

以自制的磷钼酸为催化剂,研究了微波辐射条件下磷钼酸对酯化反应的催化性能。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响。在优化反应条件下,即磷钼酸0.05g、微波功率640W、辐射时间40min时,酯的收率达到94.5%。     

磷钼酸催化下甲苯的区域选择性硝化

为解决硝硫混酸硝化生产对硝基甲苯过程中,因甲苯硝化的低选择性和大量废酸对环境的危害,研究了磷钼酸对甲苯硝化反应的催化活性。通过气相色谱,研究了催化剂用量、硝化反应时间、硝化反应温度、催化剂的重复使用等因素对甲苯硝酸硝化区域选择性的影响。结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度控制在50℃,反应进行60 min,0.8 g经400℃焙烧1.5 h后的磷钼酸为催化剂,对甲苯表现出了强的区域选择性,甲苯硝化产物邻对位摩尔比达0.88,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达82.5%。该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小。     

陶瓷坩埚在水雾化法制造触媒合金粉中的应用研究

本文介绍了陶瓷坩埚在水雾化法制造合成人造金刚石用触媒合金粉末中的应用.通过和石墨坩埚的对比实验,结果表明:陶瓷坩埚做为中间包材质生产出的触媒合金粉,粉末粒度更细,粉末粘连少,合成出的金刚石单晶晶形完整,透明度好,为进一步提高金刚石的品位进行了实验摸索.     

Weak Base Diffusion in Strong Acid Cation Exchangers

The gel diffusion kinetics of ion exchange on strong acid cation exchangers with the participation of a weak base is considered. The kinetics of benzocaine desorption from sulfonated polycalixarene and CU-23 30/100 sulfocationite has been experimentally studied. It is found that the diffusion coefficient of cations of protonated benzocaine is (1.21 ± 0.23) ?10^?12 m²/s in CU-23 30/100 sulfocationite and (0.65 ± 0.06) ?10^?13 m²/s in sulfonated polycalixarene. The diffusion coefficient of nonionized benzocaine molecules is (0.65 ± 0.15) ?10^?14 m²/s in sulfonated polycalixarene. The model of the pharmacokinetic behavior of benzocaine immobilized in sulfocationite is presented.     

废弃石英坩埚资源化制备方石英质瓷

以废弃石英坩埚、苏州土、长石和铝矾土等为原料制备方石英质瓷。采用XRD、SEM、热膨胀仪和材料试验机等测试方法,研究了配方组成和烧成温度对方石英质瓷的物相组成、微观形貌和机械性能影响规律。结果表明：当配料配方中废弃石英坩埚40％、苏州土40％、钾长石15％和铝矾土5％,在烧成温度1300℃、保温时间30 min条件下,可以获得机械性能较佳的方石英质瓷,其弯曲强度为76．45 MPa,热稳定性△T ≥180℃,热膨胀系数为7．16×10－6℃－1（ RT～600℃）。     

BaZrO3坩埚的制备及与钛合金熔体的界面反应

以BaCO3和ZrO2为原料,采用固相法合成BaZrO3粉体,利用冷等静压成型技术结合固相烧结技术制备出BaZrO3坩埚,并将其用于TiNi合金真空感应熔炼实验。通过研究不同BaCO3和ZrO2摩尔比条件下合成产物的物相组成,分析了烧结温度和助熔剂TiO2对BaZrO3坩埚致密度及熔炼后界面反应的影响。结果表明,在BaCO3和ZrO2摩尔比接近1:1、BaZrO3粉体合成温度为1200℃、TiO2添加量(质量分数)为2%、烧结温度为1750℃条件下,坩埚致密度达到97%。将此坩锅用于TiNi合金熔炼实验,发现BaZrO3与TiNi合金熔体润湿性较差,二者间无过渡层,坩埚材料未向熔体扩散,也没有与BaZrO3反应生成中间相。     

Processing and Characterization of Bulk Chalcogenide Glasses Used for Waveguide Applications

Chalcogenide glasses (ChG) are of interest due to their optical and electronic properties for use in waveguide applications. To assess expected uniformity in films deposited from bulk glass starting materials, the extent of parent bulk glass property variation was evaluated. Resulting structural and optical properties of melt-derived ChG's were investigated using X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, differential thermal analysis and spectrophotometric analysis. The influence of melt size, purification, and other melting conditions on sample homogeneity were quantified and within-melt property variation of bulk glass samples was found to be less than 5% for all parameters examined.     

对51孔铂金坩埚结构变形和延长使用寿命问题的探讨

介绍了铂金拉丝坩埚在化学转化法制备BN纤维拉丝过程中,对铂金坩埚进行的加拼、焊接、横向内筋和调整铂(Pt)铑(Rh)掺合量,来延长铂金坩埚的使用寿命,提高铂合金材料的刚性强度、抗弯断面系数等方面进行了探讨.     

利用手持技术比较强酸弱酸的pH和电导率

利用手持技术仪器探究盐酸(HCl)和醋酸(HAc)两种不同强度的酸在相同条件下的pH和电导率,把抽象思维转化为直观数据,通过直观数据鲜明地比较它们之间的区别,从而更进一步让学生清楚地比较强酸和弱酸电离时pH和电导率的差别,认识溶液的导电性强弱与溶液中总离子数的多少有密切的联系,以及弱酸溶液是无法完全电离的这一理论知识。     

前置氢技术的应用

山西焦化集团公司工业锅炉原软化系统再生废液酸采用白云石中和，效果不理想。现采用前置氢技术，将两台氢型离子交换器改装弱酸树脂，并先利用废酸液进行再生。这样氢型离子交换器运行周期大大延长，再生次数减少；废酸液被充分利用，污水排放达标、经济，环境效益显著。     

Studies on the fabrication of strong‐acid/weak‐base amphoteric ion exchange fibers and their adsorption property for amino acids

The strong acid/weak base amphoteric ion exchange fibers with different ratios of acidic and basic groups and different grafting percentages were prepared by grafting styrene and 4‐vinylpyridine onto polypropylene fiber and then sulfonating with chlorosulphonic acid, under various reaction conditions, such as the feed ratio of styrene and 4‐vinylpyridine, monomers concentration, sulfonation temperature, and sulfonation time, swelling time, etc. The produced strong acidic and basic groups are the sulfonic group and the pyridyl group, respectively. Only one sulfonic group is induced into an aromatic ring in most of PP‐g‐St‐4VP and it is located in the para‐position of styrene. The contents of the strong‐acid group and the weak‐base group of the PP‐g‐SO₃H‐Py fibers produced in this work are in the range of 1.98 to 4.22 and 2.33 to 4.24 mmol/g, respectively. The strong acid/weak based amphoteric fibers obtained possess good static adsorption property for basic and acidic amino acids, and they also have a good dynamic adsorption and elution property for amino acids like related strong acid ion exchange fibers. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 92: 418–425, 2004     

弱酸和弱碱制备新型离子液体研究

对苯酚与乙酰胺以不同摩尔比制备的离子液体进行了研究,并考察了其熔点、密度、电导率、溶解性等物理性质。结果表明,合成的离子液体的熔点随苯酚与己内酰胺的摩尔比的不同而变化,当摩尔比为3.5∶1时熔点最低。离子液体的密度比水和乙醇的高,随温度的升高,密度降低。离子液体的电导率在10-4S/m数量级,随温度的升高,电导率增加,电导率与温度符合Arrhenius方程。溶解性实验表明,离子液体具有较强的溶解能力,能与水、乙醇、乙酯等一般溶剂互溶。IR测试结果显示,合成的离子液体具有苯酚和乙酰胺的特征峰。