顺,反异构钼硫簇合物[（C2H5）4N]2[Mo2S4（SCH2CH2S）2]的合成,结构和性质...

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，Ｃｏｃｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺Ａ，反Ｂ异构体的原子族化合物「（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ」２，ＰＭｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２「的晶体。     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

Na^＋和Ti^4＋对CaO—Al2O3—SiO2系玻璃结构和晶化的影响

使用ＲＡＭＡＮ光谱和ＤＴＡ方法研究了含少量Ｎａ＋和Ｔｉ４＋的ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系玻璃，发现在纯ＣＡＳ系玻璃（Ｃａ／Ａｌ≥１／２，Ａｌ／Ｓｉ≤１）中，Ａｌ３＋仅有一部分进入玻璃网络，少量Ｎａ＋的引入，有助于Ａｌ３＋进一步进入玻璃网络中，Ｎａ＋起了间接补强玻璃网络的作用，Ｎａ＋和Ｃａ２＋离子对Ａｌ３＋进入玻璃网络结构程度的影响可认为是Ｎａ＋和Ｃａ２＋离子分别以［ＡｌＯ４］Ｎａ和［ＡｌＯ４］Ｃａ［ＡｌＯ４］基团的形式进入玻璃网络中，由于结合几率和体积效应，使［ＡｌＯ４］Ｎａ较［ＡｌＯ４］Ｃａ［ＡｌＯ４］更易进入玻璃网络中。Ｔｉ４＋以［ＴｉＯ４］的形式进入玻璃网络，它对Ａｌ３＋是否能进入玻璃网络无明显影响。Ｎａ＋和Ｔｉ４＋的单独引入，均能使玻璃网络的聚合程度增强，析晶活化能提高；而当Ｎａ＋和Ｔｉ４＋同时引入时，玻璃网络聚合程度和纯ＣＡＳ系玻璃相差不大，析晶活化能有所降低。少量Ｎａ＋的引入，不会影响析出主晶相的种类和数量，而Ｔｉ４＋的引入，则会影响到所析出主晶相的种类和数量。     

[(C_2H_5)_4N]_2｛Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4｝的晶体和分子结构

本文报导含类立方烷型簇核Ｆｅ４ｓ４的金硫配位化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２｛Ｆｅ４Ｓ４［Ｓ２ＣＮ（Ｃ２Ｈ５）２］４｝的合成、晶体和分子结构测定的结果。     

Na2O—Al2O3—B2O3—SiO2系统溶胶,凝胶涂层的振动光谱研究

本文用振动光谱分析了Ｎａ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统溶胶中的化学反应和用浸渍法制备的凝胶涂层结构。结果表明：部分硼、铝在溶胶陈化初期就与Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４的水解或缩聚产物反应形成线性聚合物，宜于浸涂。热处理时涂层中继续形成Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ、Ｓｉ－Ｏ－Ａｌ和Ｓｉ－Ｏ－Ｂ键；基本结构单元为［ＳｉＯ４］、［ＢＯ４］、［ＢＯ３］和［ＡｌＯ４］。     

三核钻羰基硫簇合物与P(SR)Cl_2和P(SR)_3取代物的合成及表征

用π－酸配体Ｐ（ＳＲ）Ｃｌ＿２和Ｐ〔ＳＲ）＿３（Ｒ＝Ｅｔ，Ｐｈ）与三核钴羰基硫簇合物Ｃｏ＿３（ＣＯ）＿７（３－Ｓ）（－ＳＣＮＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｓ）在无水无氧条件下反应，得到４个一取代产物。根据产物的元素分析结果、ＩＲ和￣１ＨＮＭＲ谱以及与已知结构的三核钴羰基硫簇合物的比较，确认产物为Ｐ（ＳＲ）Ｃｌ＿２及Ｐ（ＳＲ）＿３取代了非桥基配位钴原子上的一个羰基而得到的一取代物。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

大环化合物合成中金属的模板效应

经非模板和模板反应合成了一系列二苯并四氮杂￣［１４］轮烯（Ｈ＿２ＴＡＡ，ｌａ；ＨＨ＿２ＤＮＴＡＡ，２ａ和Ｈ＿２ＴＭＴＡＡ，３ａ）及其对应的二价金属络合物［ＴＡＡ·Ｍ，Ｍ＝Ｃｏ（Ⅱ），ｌｃ；Ｎｉ（Ⅱ），ｌｄ；Ｃｕ（Ⅱ），ｌｄ和ＴＡＡ·Ｍ，Ｍ＝Ｎｉ（Ⅱ），３ｂ，Ｃｕ（Ⅱ），３ｃ〕，结果表明：借助于使用金属离子即金属离子的模板效应提高了环状产物得率，讨论了反应中间体的种类和金属离子半径大小对模板反应的影响作用。     

名义组成2SrO.3Al2O3∶Eu2+高效磷光体基质的相组成和结构研究

从材料物理化学角度,研究了名义组成２ＳｒＯ·３Ａｌ２Ｏ３∶Ｅｕ２＋ 磷光体基质的固相反应历程及其成相规律,探明了３ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ 相铝酸锶化合物首先约于１ ０００ ℃生成,随着烧成温度逐渐升高至１ ３００ ℃,依序由富锶相向富铝相转变,即依３ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ ,ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３,４ＳｒＯ·７Ａｌ２Ｏ３ 顺序形成,而在１ ３００～１ ４２０ ℃间稳定存在相不是一个单相,而是ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ 和４ＳｒＯ·７Ａｌ２Ｏ３ 的复合相;用Ｒｉｅｔｖｅｌｄ 分析法精确测定了复合相的结构及其相对含量,确定ＳｒＯ·Ａｌ２Ｏ３ 相属单斜晶系,Ｐ２１ 空间群,晶胞参数ａ＝ ８．４３６ １ ?,ｂ＝ ８ ．８１４ ２ ?,ｃ＝ ５．１５４ １ ?,β＝ ９３ ．４１１°,其质量分数占（２４．８４ ±０．２１） ％ ;４ＳｒＯ·７Ａｌ２Ｏ３ 相属斜方晶系,Ｐｍ ｍａ 空间群,晶胞参数ａ ＝２４．７５６ ２ ?,ｂ＝ ８ ．４７６ ０ ?,ｃ＝ ４．８８１ ８ ?,其质量分数占（７５．１６ ±０．３９） ％ ．     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

VO(H_2PO_4)_2热分析研究

运用ＴＧ、ＤＴＡ,研究了ＶＯ（Ｈ２ＰＯ４）２在流动空气气氛中的热反应行为、非等温反应动力学和热效应。ＶＯ（Ｈ２ＰＯ４）２从６０９Ｋ开始失重,到６９５Ｋ失重完毕,失重率为１４．０１％,失重后的产物为ＶＯ（ＰＯ３）２。运用Ｓｈａｒｐ法、Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法和Ｄｏｙｌｅ－Ｚｓａｋｏ法对基础实验数据进行分析,推断出该热分解反应机理为成核和生长（ｎ＝１）,动力学函数为Ａｖｒａｍｉ－Ｅｒｏｆｅｅｖ方程;非等温热分解反应动力学方程：ｄα／ｄＴ＝Ａ／βｅ－Ｅ／ＲＴ（１－α）;动力学补偿方程：ｌｎＡ＝０．１８１Ｅ－４．６８ｂ;热分解反应转变热为０．２９１ｋＪ·ｇ－１。     

BaO－Gd2O_3－TiO_2体系相关系、相结构与电性质的研究

借助于固相合成、Ｘ射线衍射分析和交流阻抗法测定了ＢａＯ－Ｇｄ＿２Ｏ＿３－ＴｉＯ＿２体系的相关系、相结构与电性质。发现在研究的部分体系内有两个三元化合物新相：ＢａＧｄ２Ｔｉ＿４Ｏ＿（１２）属正交晶系，其晶胞参数为：ａ＝１．２１３７２ｎｍ，ｂ＝２．２３２６５ｎｍ，ｃ＝０．３８１９５ｎｍ，Ｖ＝１．０３４９７０ｎｍ￣３，Ｚ＝４；Ｂａ＿（１１）Ｇｄ＿４Ｔｉ＿７Ｏ＿（３１）属六方晶系，其晶胞参数为：ａ＝０．５９５４７ｎｍ，ｃ＝２．９７１９７ｎｍ，Ｖ＝０．９１２６３ｎｍ￣３，Ｚ＝１。在研究的部分体系内含有１３个单相区，２５个二相区，１３个三相区。测定了相关物相的电导和介电常数，发现ＢａＧｄ＿２Ｏ＿４与Ｇｄ＿２Ｔｉ＿２Ｏ＿７有很高的介电常数（ε’＞２００），是很有希望的功能材料。     

钛酸钡制备新方法研究

用ＢａＣｌ２．２Ｈ２Ｏ和Ｈ２ＴｉＯ３作反应物,（ＮＨ４）２ＣＯ３作沉淀共沉淀法制备钛酸钡。研究了（Ｎ４）２ＣＯ３和ＢａＣｌ２．２Ｈ２ｏ及ＢａＣｌ２．２Ｈ２Ｏ和Ｈ２ＴｉＯ３的配比、反应温度和时间、煅烧温度和时间、液固比对产品质量的影响。     

农药新化合物(杀菌剂)专利文摘(1999年1月～1999年6月)

苯甲氧苯基环丙烷化合物作为杀菌杀虫剂ＥＰ８８９０２４（Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ）１（３羟基苯基）２苯基环丙烷α［２（溴甲基）苯基］β甲氧基丙烯酸甲酯以及ＫＯＨ在ＤＭＦ中搅拌得到５９％的３甲氧基２［２［３（２苯基环丙基）苯氧甲基］苯基］丙酸甲酯对黄瓜Ｓｐｈａｅｒｏｔｈｅｃａｆｕｌｇｉｎｅａ有防效。ＯＣＨ２ＣＨＣＨ３ＯＣＨ２ＣＯＯＭｅ［（氨基苯氧苯基）乙酰胺基］异噻唑及吡啶化合物杀虫杀菌剂（ＢａｙｅｒＡＧ）ＤＥ１９７２７１６２２－５ｇ４氯３甲基５［４（４硝基苯氧基…     

国外期刊陶瓷文摘

国外期刊陶瓷文摘含不同填料的耐磨玻璃陶瓷复合材料［俄］／ＨＭ等／／ＣＴＥｐａ－１９９５，（３）．－１４～１５对含不同填料─—工业氧化物（Ａｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２，Ｃｒ２Ｏ３）的ＣａＯ—ＢａＯ—Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＯ２－ＳｉＯ２系硅微晶玻璃基复合材料的物理机械...     

K~+、NH_4~+∥Cl~-、SO_4~(2-)-H_2O体系的溶解度

Ｋ＋、ＮＨ＋４∥Ｃｌ－、ＳＯ２－４－Ｈ２Ｏ体系的溶解度涂敏端禹耕之骆彩萍陈世途（四川联合大学化工系，成都６１００６５）关键词硫酸钾氯化铵溶解度１前言硫酸铵与氯化钾复分解反应制取硫酸钾是当前生产硫酸钾的重要方法之一［１］。Ｋ＋、ＮＨ＋４∥Ｃｌ－、ＳＯ...     

C11A7.CaCl2和3C2S.3CaSO4.CaF2的水化性能研究

合成了Ｃ１１Ａ７．ＣａＣｌ２和３Ｃ２Ｓ．３ＣａＳＯ４．ＣａＦ２两种矿物，借助ＸＲＤ，ＳＥＭ等测试手段，研究了这二种矿物及其以１：１掺合时的水化历程，结果表明，矿物３Ｃ２Ｓ．３ＣａＳＯ４．ＣａＦ２水化能力较弱，但与Ｃ１１Ａ７．ＣａＣｌ２共掺时，其水化活性可以大大地得到激发。