(CnH2n+1NH3)2MnCl4(n=2,4,6,8,10,12)的合成与结构

用液相反应法合成了层状类钙钛矿有机-无机杂合物(CnH2n 1NH3)2M nCl4(n=2,4,6,8,10,12),并对其结构进行了表征.结果表明,反应初始温度不影响产物的结构.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)都证实产物具有层状结构,层间距随有机元中碳原子数的增加而线性增加,而且有机链在两相邻的无机层间有部分叠置.     

层状类钙钛矿有机-无机杂合物(CnH2n+1NH3)2MCl4的溶解性研究

用原子吸收光谱法和化学滴定法测定了层状类钙钛矿有机-无机杂合物(CnH2n 1NH3)2MCl4(其中M=Mn,Co,Cu,Zn; n=2,4,6,8,10,12)在石油醚、环己烷、丙酮、三氯甲烷、DMF、甲醇、水共7种溶剂中的溶解度.通过溶解度的分析发现,各杂合物易溶解于极性溶剂中,这被归因于杂合物的极性,且杂合物中有机铵离子与溶剂中强供电子基团之间的作用力大于和无机层中卤素离子之间的力时,杂合物结构解体并溶解.Zn系和Co系比Mn系和Cu系在极性溶剂中具有更大的溶解度,这是因为Zn系和Co系有机层和无机层之间的作用力比Mn系和Cu系的要弱.     

(C8H17NH3)2PbI4薄膜的制备和发光特性研究

;采用旋涂法制备了具有层状钙钛矿结构的有机/无机杂合物(C8H17NH3)2PbI4薄膜,X射线衍射结果表明该材料具有规则的层状结构.采用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌.利用紫外--可见吸收光谱和荧光光谱进行研究,室温下薄膜显示了强烈、尖锐的激子吸收峰,且在可见光范围内显示了强烈的光致发光.     

有机/无机杂合物(CnH2n+1NH3)2PbX4的表征

合成了具有层状钙钛矿结构的有机/无机杂合物(CnH2n+1NH3)2PbX4 (其中X=Cl,Br,I;n=2,4,6,8,10),采用X射线衍射对产物的结构进行了表征,结果表明,层间距d值随着有机组元中碳链长度的增加而增加,而卤素阴离子的半径大小对层间距的影响较小.采用红外光谱对产物(C6H13NH3)2PbI4的结构进行表征,结果表明在产物中已经引入了有机组分正己胺,但可能由于胺基质子化的影响,使其结构与自由的C6H13NH2相比具有不同的特征.     

（C8H17NH3）2PbI4薄膜的制备和发光特性研究

采用旋涂法制备了具有层状钙钛矿结构的有机／无机杂合物（C8H17NH4）2PbI4薄膜,X射线衍射结果表明该材料具有规则的层状结构．采用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌．利用紫外——可见吸收光谱和荧光光谱进行研究,室温下薄膜显示了强烈、尖锐的激子吸收峰,且在可见光范围内显示了强烈的光致发光．     

溶剂对四氯合铜乙二胺结构和性能的影响

分别以水和乙醇/水为溶剂,采用液相合成方法制备了有机-无机杂合物四氯合铜酸乙二铵([H3N(CH2)2NH3]CuCl4),通过X射线衍射(XRD)和差示扫描量热(DSC)等测试手段对其结构和性能进行了表征.结果表明,不同溶剂对产物[H3N(CH2)2NH3]CuCl4的晶体结构和固-固相变性能有明显的影响.在乙醇/水介质中,晶体具有较高的a轴择优生长取向,所得产物层状结构明显,具有较高的固-固相变焓.     

层状磷酸铝的合成、表征以及有机胺模板能力计算

以三乙烯四胺为模板剂,在溶剂热条件下合成一种新型层状磷酸铝化合物([C6N4H21][Al3P4O16]).通过单晶结构解析证实:晶体属于单斜晶系,空间群P21/c(No.14)。晶胞参数a=15.839(2),b=18.868(3),c=16.396(4),V=4350.1(14)3,Z=4。AlO4四面体与PO3(O)四面体通过共顶点氧严格交替排列,形成4×6元环网状结构。无机层以AAAA形式堆积,三质子化的有机胺模板剂位于无机层间与无机层上的P O基团形成H键。进一步通过粉末X-射线衍射I、CP、CHN和差热-热重分析该化合物。通过计算主客体(无机层与有机胺模板剂)之间非键相互作用能量,确定有机胺对无机层结构的模板能力。     

层状磷酸铝的合成、表征以及有机胺模板能力计算

以三乙烯四胺为模板剂,在溶剂热条件下合成一种新型层状磷酸铝化合物([C6N4H21][Al3P4O16]).通过单晶结构解析证实:晶体属于单斜晶系,空间群P21/c(No.14)。晶胞参数a=15.839(2),b=18.868(3),c=16.396(4),V=4350.1(14)3,Z=4。AlO4四面体与PO3(O)四面体通过共顶点氧严格交替排列,形成4×6元环网状结构。无机层以AAAA形式堆积,三质子化的有机胺模板剂位于无机层间与无机层上的P O基团形成H键。进一步通过粉末X-射线衍射I、CP、CHN和差热-热重分析该化合物。通过计算主客体(无机层与有机胺模板剂)之间非键相互作用能量,确定有机胺对无机层结构的模板能力。     

有机／无机杂合物（CnH2n＋1NH3）2PbX4的表征

合成了具有层状钙钛矿结构的有机/无机杂合物（CnH2n＋1NH3）2PbX4（其中X—Cl,Br,I;n=2,4,6,8,10）,采用X射线衍射对产物的结构进行了表征,结果表明,层间距d值随着有机组元中碳链长度的增加而增加,而卤素阴离子的半径大小对层间距的影响较小．采用红外光谱对产物（C6H13NH3）2PbI4的结构进行表征,结果表明在产物中已经引入了有机组分正己胺,但可能由于胺基质子化的影响,使其结构与自由的C6H13NH2相比具有不同的特征．     

7-羟基香豆素-LGdH 复合体的合成及发光性质研究

针对有机光活性分子易于聚集、光热稳定性差等缺陷,将有机发光客体引入层状稀土氢氧化物(LRHs)层间,制备有机/无机复合发光材料。利用层板稀土阳离子与层间有机阴离子的协同作用,期望得到发光可调的多色发光材料。通过改进的均匀沉淀法制备了硝酸根型层状钆氢氧化物 NO3-LGdH,采用离子交换法将7-羟基香豆素(7HC)与表面活性剂1-辛烷磺酸钠(OS)共同引入层间得到有机/无机复合体。通过 XRD、IR、SEM、PL等表征了复合体的结构、形貌及发光性质。研究结果表明,有机物7HC在 NO3-LGdH 层板间为横向排布,OS引入可使复合体层间距明显增大,此时7HC可在层间竖直排布。复合体基本保持了 NO3-LGdH 前驱体的拉长六边形片状形貌,但形成了柱状或花状聚集体。改变激发波长可实现发光调控,得到由紫色到蓝色的复合发光材料,为新型有机/无机复合发光材料的开发和研究提供了新思路。     

氧化石墨烯/聚丙烯酸仿贝壳珍珠母层状复合材料的制备

天然的贝壳珍珠母所具有的"砖-灰"层状结构以及有机无机组分之间的协同增韧等机制赋予了其优异的机械性能,从而促使人们竞相对其研究.构建贝壳珍珠母的"砖-灰"结构以期获得机械性能更加突出的复合材料逐渐成为人们研究的热点.通过真空抽滤成膜的方法制备了氧化石墨烯(GO)-聚丙烯酸(PAA)仿贝壳珍珠母层状复合薄膜,并通过优化GO与PAA的质量比实现其机械性能的提高.红外光谱(FTIR)、X射线衍射光谱(XRD)、拉曼光谱(Raman)等测试结果表明,随着PAA进入GO片层间,复合薄膜的层间结构也发生了变化.扫描电镜(SEM)分析表明,这种薄膜具有明显的"砖-灰"层状仿贝壳珍珠母结构.这种独特层状结构的存在以及GO与PAA之间形成的H键赋予了GO-PAA复合薄膜较强的机械性能,该材料将在航空航天和民用工程领域有着广阔的应用前景.     

(C6H5C2H4NH3)2CuxSn1-xI4-x层状类钙钛矿杂合物的制备与性能

液相法制备了亚铜掺杂的碘化亚锡基层状类钙钛矿结构杂合物(C6H5C2H4NH3)2CuxSn1-xI4-x(其中x为掺杂量)粉料,并用旋涂法制备了其薄膜。用原子吸收光谱法研究发现,亚铜实际掺杂量与投料量有较大差异。杂合物的X射线谱(XRD)、扫描电镜图像(SEM)表明,所得杂合物具有层状结构。紫外-可见谱测得了不同掺杂量时杂合物的带隙,霍尔效应测试测定了杂合物薄膜的载流子浓度和迁移率。结果表明,随着亚铜掺杂量的增加,杂合物的带隙基本不变,但杂合物中载流子密度增加,而迁移率则下降。     

双核铜(Ⅱ)-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物的合成及其性质

以β-丙氨酸、水杨醛和乙酸铜为原料在乙醇溶液中合成了双核铜(Ⅱ)-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物[Cu2(β-ala-sala)2.H2O].H2O,采用元素分析、IR、紫外光谱、热重分析对其结构进行了表征.分别用循环伏安法和抗菌活性实验研究了配合物的电化学性质和抗菌活性,结果表明:该配合物的电化学行为是一个不可逆过程,且具有比青霉素更好的抗菌活性.     

(DMA)3PMo12O40/聚乙烯醇复合薄膜的制备与性能

以有机-无机电荷转移杂化分子(DMA)3PMo12O40与聚乙烯醇(PVA)掺杂得到(DMA)3PMo12O40／PVA复合材料薄膜；对复合膜的结构、热性能、光色性和电化学性能进行了研究。该复合材料经紫外光照射后，吸光强度增加，价层吸收带(IVCT)展宽，表明具有良好的光色性：(DMA)3PMo12O40／PVA薄膜修饰电极的电化学行为显示该材料对KIO3有明显的催化作用。     

基于手性芳香多羧酸配体构筑的Cd(Ⅱ)手性配合物的合成、晶体结构及荧光性质

选择手性化合物(S)-3,5-二(1-羧乙氧基甲基)-苯甲酸三钠盐(Na_3L)为芳香多羧酸有机配体,以1,2-二吡啶乙烷(bpa)为含氮辅助配体与醋酸镉在水热条件下反应得到一个手性配位聚合物{Cd_2(L)(bpa)_2(CH_3COO)}_n(1).利用单晶X-射线衍射分析、元素分析和红外光谱考察了配合物1的晶体结构.配合物1中双核镉金属构筑单元通过羧酸配体L3-连接形成了管状结构,相邻的管状结构之间通过辅助配体bpa连接在一起形成二维层状结构,最后相邻的层状结构通过C-H…π弱相互作用力构筑成三维超分子结构.此外还对配合物1的晶体纯度、热稳定性和荧光性能进行了分析.     

含锌氧簇的钒氧酸盐配合物的合成及结构

为了合成一种新型无机钒氧酸盐配合物[Zn2VO4(OH)]并对其进行结构分析,采用水热合成方法以V2O5、2,2'-联吡啶胺、ZnO和H2O为原料合成[Zn2VO4(OH)],并采用红外光谱、热重分析和x-射线衍射分析对该配合物的结构进行表征.结果表明,该配合物由简单的{VO4}3-单元构筑;配合物中含有Zn4O3OH立方体,且每个立方体均通过体外的OH官能团与其周围的6个立方体相连接并形成新型二维层;二维层之间再通过{VO4}3-桥连形成三维立体结构.{VO4}3-阴离子可以作为多齿配体,并可用来合成无机配合物.     

球形正极材料LiNi0.8-xCo0.2AlxO2的合成与表征

以LiNO3、Al(NO3)3.9H2O、Co(NO3)2.6H2O和球形Ni(OH)2为原料,采用熔盐包裹法在空气中合成了LiNi0.8-xCo0.2AlxO2.采用XRD、SEM和电池性能测试仪研究了合成产物的结构、形貌和电化学性能.考察了合成温度、合成时间、掺铝量和锂过量对合成产物结构的影响.实验表明,采用熔盐包裹法在空气中合成的LiNi0.8-xCo0.2AlxO2具有α-NaFeO2型层状有序结构和球状形貌,并具有良好的电化学性能,其中LiNi0.7Co0.2Al0.1O2的最大放电比容量达到157.7 mAh/g.在空气中合成LiNi0.8-xCo0.2AlxO2的最佳工艺条件为合成温度750℃,合成时间16 h,锂过量10%(摩尔分数).     

制备有机-无机纳米复合材料方法研讨

纳米复合材料制备在当前纳米材料科学研究中占有极重要的地位,新的制备技术研究与纳米材料的结构和性能之间存在着密切关系.本文介绍了制备有机-无机纳米复合材料的几种主要方法、原理及其特点,包括溶胶-凝胶(SOL-GEL)法,插层复合(intercalation)法和原位复合(in-situ)法等,并对有机-无机纳米复合材料今后的发展作了展望.     

{[PMo12O40(VO)2][V(C2N3H3)4]2}·H2O的制备及光催化性能

对金属氧簇基光催化剂的设计合成及性能进行了研究.以磷钼酸钠、五氧化二钒、氯化锰和1,2,4-三氮唑为主要原料,利用水热合成技术制得一种簇基杂化材料:{[PMo12O40(VO)2][V(C2N3H3)4]2}·H2O(1)(C2N3H3=1,2,4-三氮唑),采用红外光谱(IR)、元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和X-射线单晶结构分析等对化合物1进行表征.结构分析显示,化合物1是二帽Keggin型簇阴离子{PMo12O40(VO)2}8-经[V(C2N3H3)4]4+配合物阳离子连接成的具有新颖结构的二维层状簇聚物.此外,在不同酸性条件下,研究了化合物1对罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的光催化降解能力.     

3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸金属盐的合成及结构表征

利用3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸的钠盐与金属氯化物反应合成了6种金属配合物.元素分析表明配合物的组成为MD 2H2O(M=Mg,Ca,Ni,Cu,Zn)和La2D36H2O.红外光谱分析表明,羧基主要以螯合方式与Mg、Ca、La离子配位,以单齿方式与Ni、Cu、Zn离子配位.荧光光谱显示Zn D和Ni D具有荧光增强效应,其它盐荧光减弱,铜盐荧光淬灭.XRD分析表明Zn D、Ni D、Ca D具有层状结构,Cu D、Mg D形成粉晶,而La2D3因复杂的螯合配位形成结晶性较差的无定形粉末.SEM进一步证明了Zn D具有层状纤维结构.