卷烟爆珠溶剂中链甘油三酯的分离与鉴定

为明确卷烟爆珠常用溶剂中链甘油三酯(MCT)的化学组成,利用GC/MS法对3种市售MCT和7种爆珠卷烟的爆珠溶剂进行了定性分析,利用中压制备液相色谱-紫外检测技术分离制备了MCT中极性相近的4个组分,并通过对各个组分的化学表征确定了其成分信息。结果表明:(1)卷烟爆珠溶剂与市售MCT的主要化学成分一致。(2)收集的4个组分的质量总和占MCT产品的92%。(3)通过核磁共振与质谱比对,4个组分及其占MCT产品的质量分数分别为三辛酸甘油酯22.8%、二辛酸一癸酸甘油酯37.9%、一辛酸二癸酸甘油酯25.5%和三癸酸甘油酯5.8%。     

GC-FID法和HPLC-ELSD法分析爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的主要化学成分

为了分析爆珠溶剂的主要化学成分,分别建立了辛癸酸甘油酯主要化学成分的气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)两种直接分析方法,测定了9种市售爆珠卷烟中爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的组成,并比较了两种方法的性能。结果表明:①两种方法的检出限低、重复性高,在各自的测量浓度范围内均具有良好的线性相关性(R2>0.999),均适用于卷烟爆珠溶剂辛癸酸甘油酯中主要化学成分的直接定性定量分析。②GC-FID法对辛癸酸甘油酯的检测限更低(0.324~1.40 μg/mL)、线性范围更宽、加标回收率更适中(90.8±1.8)%~(98.3±3.7)%、样品消耗量更少;HPLC-ELSD法的重复性和稳定性更高(RSD＜1%)。③不同市售卷烟爆珠中辛癸酸甘油酯的总量以及不同成分的浓度均存在一定的差异。      

癸酸聚甘油酯的制备及性能研究

采用静置稳定性、离心稳定性、耐热稳定性等乳化性能指标评价油水比为1:1时癸酸聚甘油酯的乳化性能,并测定其各项指标处于最佳时的最小添加量;采用琼脂扩散法测定指示菌对癸酸聚甘油酯的敏感性;二倍试管稀释法测定其对指示菌的最小抑菌浓度(MIC)。结果表明:癸酸聚甘油酯乳液的类型为水包油(O/W)型,癸酸聚甘油酯添加量为4%时,乳液各项乳化性能指标达到最佳;癸酸聚甘油酯对指示菌均有良好的抑制作用;对黑曲霉、酿酒酵母、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的MIC值分别为0.16mg/mL、0.16mg/mL、0.32mg/mL、2.5mg/mL和2.5mg/mL。     

基于GC/MS结合多元统计学筛选爆珠香精中香味标志物

目的：筛选出爆珠香精质量控制用的特征香味组分标志物。方法：采用气相色谱—质谱法（GC/MS）对爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物进行检测,建立目标样品色谱指纹图谱,并对组分数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法—判别分析（OPLS-DA）。结果：GC/MS共鉴定出27种挥发性、半挥发性物质,包含柠檬烯、丁香酚、茴香脑、薄荷醇等香味化合物以及辛癸酸甘油混合酯壁材物质;优选条件下的仪器精密度、日内精密度和日间精密度分别为0.56%～9.94%,3.07%～9.81%,2.81%～11.95%,结合ChemPattern软件近邻算法对图谱数据进行对齐,建立了爆珠香精样品的GC/MS指纹图谱;PCA分析对正常与模拟状态下爆珠香精样品区分不明显,但基于OPLS-DA分析发现共有4种化合物被鉴定为特征标志物（变量重要性投影值＞1,P＜0.05）,分别为柠檬烯、辛酸甲酯、癸酸甲酯和丁香酚,该系列特征物质可反映爆珠香精果香香韵的特点。结论：使用GC/MS采集样品指纹图谱,结合OPLS-DA分析手段,能够有效筛选出爆珠香精特征香味的标志物,为客观评价爆珠香精质量提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中三种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3 种单甘油酯含量的方法。3 种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3 种单甘油酯在20～1 000 μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%～105%,测定结果的相对标准偏差（n=8）为3.64%～8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3 种单甘油酯的测定。     

反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油甘油三酯

研究采用反相高效液相色谱-飞行时间质谱法测定椰子油中甘油三酯组成。椰子油经反相高效液相色谱分离得到22个色谱峰,共鉴定出35种可能的甘油三酯,相对含量较大的甘油三酯依次为癸酸月桂酸豆蔻酸甘油酯、三月桂酸甘油酯(DLa My,La La La:19.29%)、二癸酸月桂酸甘油酯、二月桂酸辛酸甘油酯(DDLa,Ca La La:14.58%)、二月桂酸豆蔻酸甘油酯、癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯(La La My,DLa P:13.64%)和辛酸月桂酸豆蔻酸甘油酯(Ca La My:12.26%)。均由饱和脂肪酸构成的甘油三酯含量占椰子油甘油三酯的92.50%。该研究可以为椰子油甘油三酯的定性提供新方法,为富含饱和脂肪酸的甘油三酯定性提供方法参考,同时也为油脂掺伪检验提供数据支持。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中3种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3种单甘油酯含量的方法。3种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3种单甘油酯在20~1 000μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%~105%,测定结果的相对标准偏差(n=8)为3.64%~8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3种单甘油酯的测定。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶水分,及烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的释放量

为同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶中的水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇,以1,3-丁二醇和正丁醇为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法。采用含两种内标的异丙醇溶液对捕集了加热不燃烧卷烟总粒相物的剑桥滤片振荡萃取40 min,然后进行GC-TCD定量分析,并采用该方法测定了4个加热不燃烧卷烟样品的气溶胶成分。结果表明:①该方法能够同时测定加热不燃烧卷烟气溶胶萃取液中低浓度的烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇和高浓度的水分;②水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的定量限分别为0.630、0.031、0.059、0.035、0.046和0.048 mg/支,加标回收率在95.1%～109.2%之间,相对标准偏差在1.77%～4.28%之间。该方法适用于加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的同时定量检测。     

卷烟烟气中爆珠特征香味成分的逐口释放

为研究烟用爆珠中的香精在卷烟烟气中的逐口释放情况,选取小爆珠(粒径2.8 mm)、中爆珠(3.0mm)、大爆珠(3.5 mm),将其分别置入常规卷烟(圆周24.5 mm)、中支卷烟(20.0 mm)和细支卷烟(17.0mm)中,考察了爆珠中的薄荷醇、顺式柠檬醛和反式柠檬醛在卷烟主流烟气中的逐口释放趋势。结果表明:(1)不同粒径的爆珠装载于常规卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随爆珠中香精载量的增加而增加。(2)小爆珠装载于不同圆周卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随烟气线速度的增加而减少。(3)含爆珠的不同圆周卷烟中,常规和中支卷烟第1口烟气中香精释放量较低;细支卷烟中装载小爆珠时,逐口烟气中香精释放较稳定。(4)大爆珠香精载量较大,滤嘴温度对大爆珠中香精的释放有补偿效应。     

顶空气相色谱法测定生物柴油中甲醇和二甲苯含量

生物柴油是以C14~C24脂肪酸甲酯为主要成分,残留少量单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯及其他微量杂质的复杂重组分体系。为避免上述重组分对分析结果的影响和干扰以及减少样品前处理步骤、提高测试效率,采用顶空气相色谱法同时快速测定生物柴油中微量甲醇与二甲苯含量。结果表明,在一定的顶空与色谱条件下,46 min内同时完成4组分(甲醇、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的测试且具有良好的分离效果。甲醇在0.002%~1.038%(质量分数)之间、二甲苯(对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)在0.001%~0.508%(质量分数)之间均呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.999 7。各组分的最低检出限在0.001%~0.002%(质量分数)之间,相对标准偏差小于5%,加标回收率在98.8%~106.7%之间。定量数据的精密度良好,定量结果准确可靠,是测定生物柴油中甲醇与二甲苯含量的有效方法。     

13CNMR分析食用油甘油酯组成的方法研究

本研究采用核磁共振碳谱法(₁₃^CNMR),首先识别食用油脂中甘油一酯(MG)、甘油二酯(DG)、甘油三酯(TG)及游离脂肪酸(FFA)等组分的特征峰,然后确定特征峰响应值与组分含量的关系,最后建立了食用油脂中甘油酯组成的核磁共振碳谱分析方法。实验结果表明,样品量为200 mg食用油甘油酯,溶剂为0.5 mL氘代氯仿,₁₃^CNMR谱采集条件为脉冲序列zgpg30,扫描次数(NS)为100,脉冲宽度(P1)为30μs,能够快速的测定甘油酯样品中MG、DG、TG和FFA的相对质量百分含量,且所测定结果与柱层析分离法测定的结果没有显著差异。该方法对响应值最低的游离脂肪酸的检出限可低至1.35%,定量限可低至4.45%。     

GC-FID法测定湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量

建立了以甲醇提取,利用GC-FID法测定湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的方法,结果表明:2种目标物质在5.0～160.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数在0.9993以上;方法相对标准偏差为0.46%～0.59%,方法平均加标回收率为95.2%～105.6%,方法检测限在1.5～2.0 mg/kg之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好的分离,适用于湿巾中丙二醇的检测。     

爆珠对滤棒、卷烟物理性能及卷烟主流烟气的影响

为明确爆珠对滤棒、卷烟物理性能和卷烟主流烟气的影响,分析了爆珠滤棒与无爆珠滤棒和卷烟的物理指标差异以及卷烟主流烟气常规指标差异,测试了爆珠破碎前后卷烟物理指标和主流烟气指标的变化。结果表明:①爆珠滤棒的压降标准偏差分别比相同丝束填充量滤棒和相同压降滤棒增大39和17 Pa,圆度分别降低0.039和0.079百分点。②在烟支净含丝量相同的前提下,爆珠卷烟的质量与吸阻稳定性均变差,烟气烟碱量比相同丝束填充量滤棒卷烟降低0.04 mg/支,烟气焦油量和一氧化碳量比相同压降滤棒卷烟升高0.2 mg/支。③爆珠破碎后,卷烟吸阻明显降低,吸阻稳定性明显变差,主流烟气中的总粒相物、焦油、烟碱和一氧化碳分别增加1.31、1.2、0.06和0.4 mg/支。④在爆珠未破碎状态下,保持烟支净含丝量和烟支吸阻一致可以保证爆珠卷烟与常规卷烟主流烟气指标的一致性;在爆珠破碎状态下,要保证爆珠卷烟与常规卷烟主流烟气指标的一致性性,爆珠滤棒的压降应比常规滤棒高376 Pa以上。     

同位素内标-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量

建立同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的方法,并检测我国市售部分婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明,在最优条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.050～0.80 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R~2均大于0.998,3-氯丙醇酯的加标回收率在81.4%～86.2%,相对标准偏差为4.42%～4.84%,缩水甘油酯的加标回收率为94.5%～101.1%,相对标准偏差为4.46%～6.12%,方法的检出限均为30 μg/kg。方法灵敏度高,精密度良好,适用于婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定量检测。30份市售婴幼儿配方粉样品中3-氯丙醇酯的含量为50.0～207.8 μg/kg,平均值为98.0 μg/kg,缩水甘油酯的含量为50.0～480.0 μg/kg,平均值为208.1 μg/kg。     

高温气相色谱分析甘油酯的研究

建立了高温气相色谱分析油脂样品中脂肪酸和甘油酯含量的方法.采用保留时间定性,外标法定量,定性定量准确.得到的脂肪酸、单甘酯、甘油二酯、甘油三酯的标准曲线,在质量浓度范围0.5～20.0 mg/mL内峰面积与被测物质量浓度线性关系良好.加样回收试验表明,平均加样回收率在95.69%～105.78%之间,RSD在0.27%～2.98%之间.用该方法分析各种脂肪酸和甘油酯均有较好的精密度和重复性.     

酸类香料在不同加香方式制备卷烟中的感官贡献度研究

为明确不同酸类香料在卷烟中的感官贡献特点,采用柱前衍生化/GC-MS技术分析了戊酸、辛酸和癸酸3种有机酸在不同加香方式、不同圆周卷烟中的主流烟气粒相转移率,结合嗅觉阈值、味觉阈值定义并计算3种有机酸嗅觉贡献度和味觉贡献度.结果表明:1)就主流烟气粒相转移率大小而言,挥发性有机酸(戊酸)更适合采用爆珠加香的添加方式,半挥...     

美乐葡萄汁和发酵醪中香气成分的GC/MS分析

采用顶空固相微萃取技术萃取富集美乐葡萄汁和发酵醪中的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行分离定性,应用峰面积归一化法分析各组分相对含量.葡萄汁和发酵醪中共分离出66种物质,初步定性的有58种,二者共有组分有28种.葡萄汁中初步定性组分占色谱流出组分总量的94.58%,相对含量较高的组分包括己二醇(13.24%)、正己醇(12.82%)、正戊烷(12.39%)、(E)-2-己烯-1-醇(9.39%)、丙酮(8.75%);发酵醪中初步定性组分占色谱流出组分总量的96.72%,相对含量较高的组分有异戊醇(64.17%)、异丁醇(5.62%)、氯仿(4.56%)、乙酸乙酯(4.30%)、癸酸乙酯(2.47%).     

葡萄酒中甜蜜素含量测定方法探讨

建立毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法.用正己烷作萃取液,并对酯化反应条件进行改进,采用HP-5毛细管柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.在最佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.1mg/mL～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),回收率为89.0%～97.0%,相对标准偏差2.67%～2.83%.     

气相色谱-质谱联用法测定加热卷烟烟草材料中8种凉味剂

为分析加热卷烟用烟草材料中凉味剂的种类及含量(质量分数),通过样品前处理及色谱条件优化,建立了一种基于气相色谱-质谱联用技术测定8种凉味剂的方法,并采用该方法分析了加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量。结果表明:①该方法标准工作曲线在1.0～1 000.0μg/mL之间线性良好,相关系数均大于等于0.999 6,检出限和定量限分别为0.25～0.54和0.83～1.80μg/g,日内精密度和日间精密度分别为0.29%～2.60%和0.93%～3.35%,低、中、高3个水平下加标回收率分别为85.66%～109.36%、96.08%～105.47%和94.29%～104.12%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。②加热卷烟薄片、烟草粉末和烟丝中凉味剂的含量分别为0.65～29.40、0.15～6.23和0.01～3.94 mg/g(n=3),RSD为0.31%～2.14%。该方法简单、快速,灵敏度和准确度高,稳定性和重复性好,适用于同时检测不同加热卷烟烟草材料中的8种凉味剂。     

玫瑰红景天挥发性成分分析及其抗氧化和抗菌活性

目的:提取玫瑰红景天根茎中的挥发性物质,测试抗氧化和抗菌活性,为玫瑰红景天的综合利用提供科学依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰红景天根茎中的挥发性物质,经GC-MS分离和鉴定,借助GC用系列正构烷烃对各组分进行定性,面积归一化法确定各组分的相对含量;通过H₂O₂/Fe2+体系考察对羟基自由基的清除作用;用微量肉汤稀释法测定最小抑菌浓度(MIC)和平板转种法测定最小杀菌浓度(MBC)确定抗菌活性。结果:从玫瑰红景天挥发性物质中鉴定出53种化合物,主要组分有1-辛醇(42.72%)、香叶醇(29.85%)、苯乙醇(9.67%)、桃金娘烯醇(2.69%)、芳樟醇(1.89%)等,玫瑰红景天挥发性物质对羟基自由基有清除作用,其半抑制浓度IC₅₀为0.0073 mg/mL,对抗菌试验所选的7个菌株均有抑制作用,对金黄色葡萄球菌ATTCC25925的MIC值是0.12 mg/mL、MBC值是0.36 mg/mL,对大肠杆菌ATCC25922的MIC值是0.58 mg/mL、MBC值是1.90 mg/mL。结论:通过水蒸气蒸馏法提取得到的玫瑰红景天根茎挥发性物质的组分丰富多样,是一种天然的抗氧化、抗菌活性物质。