ICP-AES法测定松香甘油酯中金属离子含量

采用干法灰化处理松香甘油酯样品,以ICP-AES法测定其中Fe、A1、Zn、Cu、Pb、Ni六种金属离子的含量.最佳测定条件为:射频功率1300W,雾化器流量0.70L/min,试样提升量2,00mL/min,辅助气流量0.20L/min,等离子体流量15L/min.方法检出限为0.0002～0.006mg/L,回收率为90.81%～102.92%,相对标准偏差均小于1.05%.此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定.     

ICP-AES法测定松香甘油酯中金属离子含量

采用干法灰化处理松香甘油酯样品,以ICP-AES法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb、Ni六种金属离子的含量。最佳测定条件为:射频功率1300W,雾化器流量0.70L/min,试样提升量2.00mL/min,辅助气流量0.20L/min,等离子体流量15L/min。方法检出限为0.0002⁰.006mg/L,回收率为90.81%¹02.92%,相对标准偏差均小于1.05%。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定。      

爆珠香味成分剖析及其在卷烟中转移率

为研究爆珠中香味成分及其在卷烟中的转移行为,以国内外4种具有代表性爆珠滤棒卷烟为研究对象,采用溶剂萃取前处理方法,建立GC-MS测定爆珠中香味成分分析方法,并测定香味成分向主流烟气总粒相物中转移率。结果表明,样品A中香味成分烟气转移率在0.22%~11.01%之间,其中主要成分为烯类化合物;样品B中香味成分烟气转移率在0.05%~13.32%之间,其中薄荷醇含量较高,为每支6.859 mg,转移率9.06%;样品C中香味成分烟气转移率在1.21%~15.25%之间,其中主要成分为酯类化合物;样品D中香味成分烟气转移率在0.21%~14.18%之间,其中以醇类和烯类化合物为主。乙酸薄荷酯、薄荷酮、薄荷醇为4种卷烟样品的共有成分,其在烟气中转移率均为薄荷醇>乙酸薄荷酯>薄荷酮。     

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸 ? 烟丝 < 滤嘴 < 爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。      

ICP-AES法测定氢化松香甘油酯中金属离子含量

采用干法灰化处理氢化松香甘油酯样品,以ICP-AES法测定其中Fe、Al、Zn、Cu、Pb和Ni 6种金属离子的含量。通过正交实验考察ICP仪器工作参数,结果表明最佳测定条件为射频功率1300 W、雾化器流量0.70 L/min、试样提升量2.00 mL/min、辅助气流量0.20 L/min、等离子体流量15 L/min,方法检出限为0.000245-0.006018μg/mL。此法简便、快速、灵敏度高、准确性好、对环境污染小,可多元素同时测定。     

卷烟爆珠溶剂中链甘油三酯的分离与鉴定

为明确卷烟爆珠常用溶剂中链甘油三酯(MCT)的化学组成,利用GC/MS法对3种市售MCT和7种爆珠卷烟的爆珠溶剂进行了定性分析,利用中压制备液相色谱-紫外检测技术分离制备了MCT中极性相近的4个组分,并通过对各个组分的化学表征确定了其成分信息。结果表明:(1)卷烟爆珠溶剂与市售MCT的主要化学成分一致。(2)收集的4个组分的质量总和占MCT产品的92%。(3)通过核磁共振与质谱比对,4个组分及其占MCT产品的质量分数分别为三辛酸甘油酯22.8%、二辛酸一癸酸甘油酯37.9%、一辛酸二癸酸甘油酯25.5%和三癸酸甘油酯5.8%。     

GC-FID内标法测定植物提取物中脂肪酸含量的方法研究

采用气相色谱仪建立了操作简单、检测用时短、成本低的脂肪酸含量检测方法,经验证该方法的精密度均在5％以内,方法稳定性较好,准确性高,满足了植物提取物中脂肪酸含量的检测需求.本方法选择十一碳酸甲酯为内标,根据GB 5009.257中校准因子计算方法建立以十一碳酸甲酯为内标的定量计算方法.该方法测定两种植物油中的脂肪酸含量,...     

爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为

为研究爆珠中柠檬烯、薄荷醇在卷烟中的转移行为,设计并制备了爆珠不同大小、不同放置位置的常规及细支卷烟样品,采用乙醇浸提、GC-MS法分析了柠檬烯、薄荷醇的转移行为.结果表明:①随爆珠直径的增大,柠檬烯、薄荷醇向主流烟气粒相物的转移率呈增加趋势,而在滤嘴中的截留率呈降低趋势;②随爆珠距滤嘴唇端的距离增大,柠檬烯、薄荷醇向...     

卷烟烟气中爆珠特征香味成分的逐口释放

为研究烟用爆珠中的香精在卷烟烟气中的逐口释放情况,选取小爆珠(粒径2.8 mm)、中爆珠(3.0 mm)、大爆珠(3.5 mm),将其分别置入常规卷烟(圆周24.5 mm)、中支卷烟(20.0 mm)和细支卷烟(17.0 mm)中,考察了爆珠中的薄荷醇、顺式柠檬醛和反式柠檬醛在卷烟主流烟气中的逐口释放趋势.结果表明:①...     

GC-FID法测定湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量

建立了以甲醇提取,利用GC-FID法测定湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的方法,结果表明:2种目标物质在5.0～160.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数在0.9993以上;方法相对标准偏差为0.46%～0.59%,方法平均加标回收率为95.2%～105.6%,方法检测限在1.5～2.0 mg/kg之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好的分离,适用于湿巾中丙二醇的检测。     

响应面法优化福林酚法测定冬枣中总酚含量

该研究优化福林酚法测定冬枣中总酚含量的工艺条件,以福林酚试剂浓度,20%碳酸钠用量以及显色温度作为单因素,以总酚含量作为指标,在单因素试验基础上利用响应面分析法对测定条件进行优化。结果表明,总酚测定最佳工艺条件为:福林酚试剂浓度0.8 mol/L、20%碳酸钠浓度的用量为0.6 mL、反应温度设40℃。在此条件下测得的冬枣总酚平均值为501±3.58μg/mL,与预估值509.498μg/mL的吻合度高达98.4%。经验证该工艺条件准确且稳定,确定了福林酚法测定冬枣中的总酚含量所用试剂的标准。     

均匀设计-PLS-NIR法预测卷烟配方烟丝中梗丝及薄片丝含量

利用均匀试验设计方法,确立预测的样品集111组。依据梗丝、薄片丝和烟丝不同的光谱特性,使用近红外光谱检测仪收集样品集的光谱信息,采用偏最小二乘法,建立梗丝、薄片丝在烟支中比例的近红外测试模型。结果表明:梗丝、薄片丝与叶丝配方模型具有较好的预测准确性,梗丝均方差为0.500,平均相对误差在6.44%以下;薄片丝均方差为0.487,其平均相对误差在6.88%。     

响应面分析优化福林酚法测定樱桃酒中总酚的含量

本研究采用福林酚法测定樱桃酒中总酚的含量,并通过响应面法优化其工艺参数。在单因素实验基础上,以福林酚试剂用量、碳酸钠浓度、显色温度、显色时间和碳酸钠用量为影响因素,樱桃酒总酚含量为指标,响应面法进行分析和优化。结果表明,优化后得到最佳条件为:福林酚试剂2.1 mL、碳酸钠浓度63 g/L、碳酸钠用量8.32 mL,在25℃件下反应1.4 h,总酚含量为1085.2±0.16 mg/L。此回归模型拟合性良好,可用于预测总酚含量。根据此线性回归方程测定12个品种樱桃酒中总酚含量最高的为俄罗斯酸樱桃(1495.0 mg/L),雷尼含量最低(442.8 mg/L)。福林酚法操作简单,可用于不同品种樱桃酒总酚含量的测定。     

响应面分析优化蒽酮-硫酸法测定桑叶中多糖的含量

采用水提取醇沉淀法提取桑叶中的水溶性多糖,通过响应面分析法优化桑叶中多糖含量测定的蒽酮-硫酸显色方法。在单因素实验的基础上,根据Box-Behnken中心组合实验设计原理,考察了显色时间、显色温度和蒽酮试剂用量各因素间的交互作用及其对吸光度的影响。最佳显色条件为:显色时间10min、显色温度100℃、蒽酮试剂用量4mL。在该显色条件下,以620nm为检测波长,葡萄糖质量在0～0.2mg/mL的范围内与吸光度呈良好的线性关系,R2=0.9973。所建立的方法简单可行,可用于桑叶中多糖含量的测定。      

响应面优化超声提取-原子吸收光谱法测定贝类中铅的含量

在单因素实验基础上,采用Plackett-Burman筛选和中心组合设计实验筛选优化了超声时间、硝酸浓度和混酸体积三个因素对超声提取贝类中铅的影响。由响应面法建立二次回归模型得到最佳超声条件为:超声提取时间29 min,温度40℃,功率320 W,混酸HNO3（2.5 mol/L）-H2O2（3 mol/L）8.10 m L,铅的提取率最高为93.0%。方法的相对标准偏差（RSD）为5.83%,检出限为0.65μg/L,定量限为2.1μg/L。t检验结果表明超声提取法与湿消解法之间不存在显著性差异。超声提取法简便、温和安全且适用于贻贝等贝类样品中铅的提取。      

微波酸消解—氢化物发生—ICP发射光谱法测定粮食及制品中砷,汞含量

本文探讨了粮食了制品中痕量砷、汞的微波酸消解－氢化物发生－ＩＣＰ发射光谱测定方法。