气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇

建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g~917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。     

拉曼光谱法快速测定电子烟烟液中的1,2-丙二醇和丙三醇

为实现电子烟烟液主要成分的简便快速检测,建立了同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的拉曼光谱分析方法,利用该方法测定了17个电子烟烟液样品,并与气质联用法进行了结果比较。结果表明:11,2-丙二醇和丙三醇分别在0.125~0.956和0.106~1.120 g/mL时,以522和671 cm~(-1)特征信号峰强度绘制的标准工作曲线线性关系良好(R~20.999),单样本和独立样本t检验结果证实方法的准确性较高。217个电子烟烟液样品中,1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别为0.533~0.766和0.182~0.476g/mL。该方法与气质联用法检测结果的配对样本t检验结果表明,在95%置信概率下,两种方法的定量结果一致。该方法不需进行样品前处理,更适用于批量电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇的快速定量分析。     

电子烟工作电压对气溶胶中关键成分释放量的影响

为准确测定电子烟气溶胶中关键成分(1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱)的释放量,了解工作电压对其释放量的影响,通过考察内标、萃取剂体积以及萃取时间等因素,建立了检测电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱释放量的气相色谱方法,并在不同工作电压下对3种烟液(烟油)进行了测定。结果表明:(1)方法灵敏度高、重复性好、回收率高,适用于电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的定量分析。(2)在3.7~6.9 V范围内,随着工作电压的升高,气溶胶中的TPM、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放量均增加,其中TPM释放量与工作电压线性相关(R2≥0.980 6)。(3)烟油中烟碱浓度与气溶胶中烟碱释放量正相关;气溶胶中烟碱与1,2-丙二醇之间的相关性最强(R~2≥0.991 8),表明1,2-丙二醇对烟碱递送起关键作用。(4)方差分析表明工作电压和烟油中烟碱浓度均对气溶胶中烟碱释放量有显著影响,偏η~2值比较表明烟油中烟碱浓度的影响程度略大于工作电压。     

模拟电子烟烟液中丙二醇和丙三醇裂解形成小分子羰基物

为模拟电子烟气溶胶中小分子羰基化合物的形成,分析了电子烟烟液的主要组成,采用裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)法考察了丙二醇和丙三醇在空气气氛下的主要裂解产物,探讨了裂解温度及含水率对丙二醇和丙三醇裂解形成小分子羰基物的影响.结果表明:①10种电子烟烟液中丙二醇、丙三醇和水的总量占烟液质量的86.5％～93.2％...     

加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

为探索加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响。利用电子烟综合测试平台,以组装了静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝电子烟为研究对象,考察在180℃-300℃雾化温度范围内电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇、丙三醇的释放量变化。结果表明:1) 三种加热丝动态实时阻值与工作温度呈现较强的正相关;2）同一雾化温度下,静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝雾化烟碱、丙二醇和丙三醇的效率,Ni200最大,Ti次之,SS316最小;3）电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇和丙三醇释放量均随三种加热丝雾化温度的上升呈现增加趋势,烟碱释放量在220 - 240 ℃之间快速增加,之后增幅不大;4）随着雾化温度升高到260 ℃,丙二醇和丙三醇的相对释放量发生了十分明显的变化,丙三醇的释放量高于丙二醇释放量。      

溶剂配比与工作电压对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

  目的  研究电子烟气溶胶中主要成分释放规律。  方法  在4种不同工作电压下抽吸7种不同溶剂配比的烟液, 分析产生的气溶胶中主要成分(烟碱、1, 2-丙二醇、丙三醇)释放量。  结果  1) 烟碱、1, 2-丙二醇和丙三醇的释放量分布范围分别是7.87~51.77 μg/口、169.52~3707.47μg/口、510.16~2582.54 μg/口。2)烟碱与1, 2-丙二醇呈显著正相关, 相关系数为0.898, 而烟碱与丙三醇之间的相关性不显著, 说明1, 2-丙二醇对烟碱递送起关键作用, 烟碱可能是被1, 2-丙二醇包裹或夹带着由烟液向气溶胶中递送。3)方差分析表明工作电压、溶剂配比对气溶胶中主要成分释放量均有显著影响, 工作电压对于烟碱和丙三醇的释放量贡献率大于溶剂配比, 对1, 2-丙二醇贡献率小于溶剂配比。  结论  上述规律可以为电子烟烟具开发、烟液开发以及产品安全评价提供参考。      

气溶胶加热卷烟主要化学成分及其气溶胶释放分析

为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明：(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04～20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。     

电加热雾化型电子烟烟油化学成分分析及其雾化效率研究

分别采用溶剂萃取—气质联用法和顶空—气质联用法(HS-GC/MS)对电加热雾化型电子烟烟油的化学成分进行分析。并在标准抽吸条件下(ISO),重点对电子烟的雾化效率开展研究。结果表明:(1)电子烟烟油中溶剂(1,2-丙二醇和丙三醇)和烟碱的含量较高,其余成分为满足抽吸需要所调配的香精和烟草提取物;(2)烟油中1,2-丙二醇的含量为588.5mg/g,丙三醇为290.2mg/g,烟碱为10.4mg/g;(3)在标准抽吸条件下,电子烟烟油的平均雾化效率为11.99%,平均每口的雾化效率为0.30%。静态顶空法的前处理过程简便,在定性分析时比较有优势,但会发生热裂解,产生一些小分子量的醛、酮类化合物,故在定量分析中使用溶剂提取—气质联用法更合适。     

高效液相色谱测定烟用香精及料液中保润剂方法的改进

用高效液相色谱建立了一种便捷、可靠、清洁环保的分析烟用香精及料液中的主要保润剂的方法.样品用超纯水溶解提取,在Varian Metacarb 67C色谱柱上以超纯水作为流动相等梯度洗脱对山梨醇、1,2-丙二醇和丙三醇进行色谱分离.山梨醇、1,2-丙二醇和丙三醇的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.30...     

电子烟抽吸参数、电池功率、雾化剂配比对气溶胶中烟碱释放量的影响研究

为客观评价影响电子烟烟碱释放量的因素,采用电子烟综合测试平台研究电子烟抽吸参数、电池功率、雾化剂配比等条件对电子烟气溶胶中烟碱释放量的影响。结果表明:1）抽吸曲线、抽吸持续时间和抽吸容量是影响电子烟气溶胶烟碱释放量的主要因素,抽吸频率对电子烟气溶胶烟碱释放量影响的程度较小;2）在导油棉正常导油条件下,电子烟烟碱释放量随电子烟电池功率的增大而增加;3）对于雾化剂为丙二醇和丙三醇的电子烟,丙二醇的含量越高电子烟烟碱释放量越高。      

电子烟与复合型电子烟产品的化学成分对比分析

为比较分析2种复合型电子烟样品(Hy-1、Hy-2)和1种电子烟(Ec-3),以其主要成分(甘油、丙二醇和烟碱)及烟草特有亚硝胺(TSNAs)为分析指标,对烟液、烟草段及气溶胶样品分别进行了气相色谱分析和液相色谱质谱联用分析。结果表明:①对于烟液,均采用甘油、丙二醇作为主要溶剂,其中样品Hy-1不含烟碱,另外2种样品均含烟碱,且标示值与实测值偏差均小于10%;②对于烟草段,Hy-1烟草颗粒中烟碱含量明显高于Hy-2的烟丝,从抽吸前后各成分含量的变化可以看出,Hy-1的烟草颗粒吸附了部分丙二醇,Hy-2的烟草段对甘油、丙二醇及烟碱均有吸附;③对于气溶胶,Hy-1在不加烟草颗粒抽吸时无烟碱释放,加入烟草颗粒后烟碱释放量与Hy-2相近,但Ec-3的烟碱释放量要明显高于复合型样品;④Ec-3的烟液、气溶胶中均未检出TSNAs,2种复合型产品的烟草段均检出4种TSNAs,而雾化产生的气溶胶中仅检出微量NNN。     

加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为

为探讨加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的转移行为,研究了不同加热不燃烧卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及部分香味成分的质量及转移情况。结果表明:①不同加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分转移率的差异较大,转移率范围分别为7.7%～50.0%、2.9%～16.1%、10.6%～34.3%和1.5%～1 290.0%,该差异主要与其释放效率和滤嘴截留率有关;②1,2-丙二醇从烟草材料释放出的效率较高(56.7%～89.2%),丙三醇的释放效率较低(6.9%～40.7%),烟碱的释放效率介于1,2-丙二醇和丙三醇之间(37.1%～82.5%),且随加热功率升高,1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放效率逐渐提高;③香味成分释放效率的范围为13.2%～5 403.6%,可能与加热抽吸过程中其他物质的转化有关;④滤嘴对1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分的截留作用较强,截留率范围为35.0%～98.6%,可能与滤嘴的结构、材质和长度有关;⑤改变加热不燃烧卷烟的加热方式、烟草材料特性、滤嘴类型和结构可有效调控加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分向气溶胶中的转移。     

β-环糊精微胶囊的制备及其在电子烟烟液中的应用

为提高电子烟烟液中香气成分和烟碱在抽吸过程中释放的稳定性,延长烟液货架期,分别以己酸乙酯、薄荷醇、烟草香精和烟碱为芯材,以β-环糊精为壁材,制备了4种电子烟用微胶囊。使用粒度仪、扫描电镜仪、热重分析仪、差示扫描量热仪和红外光谱仪对其进行表征。将上述微胶囊应用于烟液中,进行电子烟逐口抽吸成分释放分析、电子烟保存稳定性研究及感官质量评价。结果表明:(1)上述4种芯材与β-环糊精均形成了稳定的微胶囊包合物。(2)随着电子烟抽吸口数增加,对照组(含质量百分比相同的非微胶囊芯材的烟液)单位烟气中香气成分和烟碱释放量均呈下降趋势,实验组呈上升趋势。随着电子烟保存时间延长,实验组电子烟单位烟气中香气成分释放量比对照组下降缓慢,且实验组烟碱释放稳定性优于对照组。(3)微胶囊烟液的感官质量均优于对照烟液。     

植物活性成分对细胞存活率的影响及其测定方法的比较研究

选用植物活性物质单体白藜芦醇和绿原酸作用于中国仓鼠卵巢(CHO)细胞,采用MTS法、WST-1法、CCK-8法、XTT法和MTT法测定细胞存活率,并将MTS法、WST-1法、CCK-8法、XTT法这4种方法与传统的MTT法进行比较分析,从中选出最佳的检测方法;通过IC50值比较白藜芦醇和绿原酸毒性大小。结果显示:CCK-8法所得结果稳定,且与MTT法所测得的IC50值最接近,为最佳选择;WST-1法的实验可重复性较差,结果偏小;XTT法是4种方法中最不稳定的,作用时间、检测波长最难确定,且实验重复性差。CCK-8法、MTS法、WST-1法、XTT法和MTT法测定所得白藜芦醇的IC50值分别是116.86、124.68、64.90、162.86、86.30μmol/L;绿原酸的IC50值分别为2808.60、1119.96、1029.72、1325.43、2852.63μmol/L,同种方法下绿原酸的IC50值均高于白藜芦醇的IC50值。结论是测定植物活性成分对细胞存活率影响的方法以CCK-8为最好。白藜芦醇对CHO细胞的毒性比绿原酸大。     

电子烟液中游离态和质子态烟碱的测定及分布

为对电子烟液中烟碱的形态分布进行研究,建立了一种液液萃取-GC-MS法测定电子烟液中游离态和质子态烟碱的方法。测定了丙二醇-甘油(PG-VG)体系样品和电子烟液样品中游离态和质子态烟碱的质量分数,并研究了二者在PG-VG体系和电子烟液中的分布情况。结果表明:(1)二氯甲烷-水两相液液萃取法具有良好的适用性,可用于电子烟液中烟碱形态分布的定量研究。(2)在PG-VG体系中,烟碱自由基系数(α_(fbn))不受PG-VG配比和烟碱盐添加量的影响,但与体系的pH显著正相关。(3)在相同香精配方的电子烟液中,α_(fbn)与pH显著正相关;而在不同香精配方电子烟液中并无显著规律。(4)电子烟液中的烟碱盐并非完全以质子态存在,而是在香精组成和烟碱添加方式的影响下形成游离态和质子态分布的动态平衡。     

不同烟油电子烟主流烟气细胞毒性研究

为研究电子烟主流烟气的细胞毒性,在标准抽吸(ISO)和深度抽吸(HCI)两种模式下抽吸不同烟油(E-liquid)以及以丙二醇-甘油作为空白的电子烟和3R4F,并采用中性红细胞毒性试验检测主流烟气粒相物(TPM)的细胞毒性。结果表明:电子烟细胞毒性显著小于3R4F,以TPM浓度计量,分别减少57.2%(ISO)和31.6%(HCI),以一支烟计量,两种抽吸模式均降低60%以上;以一支烟计量,HCI抽吸模式下,电子烟和3R4F细胞毒性是ISO抽吸模式的3倍以上;4种不同香型烟油的电子烟细胞毒性差异不明显,但均比空白有显著增加,分别增加22.9%(ISO)和20.1%(HCI),香草型电子烟的毒性随着烟碱含量的增高有小幅增加。     

电子烟气溶胶中醛类化合物释放量的影响因素

为考察电子烟烟液的含水率、丙二醇与丙三醇比例、烟碱浓度和电子烟烟具输出功率对气溶胶中醛类化合物的影响,采用高效液相色谱法,将实验室配制的烟液填充至可填充式电子烟内,按照抽吸容量55 mL、抽吸频率30 s、抽吸持续时间3 s的模式抽吸50口,测定电子烟气溶胶中的甲醛、乙醛和丙烯醛的释放量。结果表明:①甲醛主要源于丙三醇的裂解,乙醛主要源于丙二醇的裂解,丙烯醛主要源于较高温度条件下丙三醇的脱水。②醛类化合物的释放量随烟碱浓度的升高而降低,随烟具输出功率的升高而增加。③含水率对醛类化合物释放量的影响较小。      

针式中心加热卷烟抽吸后烟丝中烟碱和雾化剂的径向变化

为探讨针式中心加热卷烟抽吸过程中烟碱和雾化剂在烟丝中的径向变化规律, 通过自主设计的烟丝分层剥离装置, 对抽吸前后的烟丝进行分层, 研究了1, 2-丙二醇、丙三醇和烟碱在烟丝各层中的浓度分布、释放效率及逐口抽吸情况, 并建立化合物含量(质量分数)与径向距离之间的线性方程。结果表明:①抽吸后烟丝中烟碱和雾化剂的含量由内层到外层逐渐递增。②烟碱和雾化剂在烟丝中的加热释放效率为1, 2-丙二醇＞烟碱＞丙三醇, 与其沸点具有明显的相关性。③抽吸时1, 2-丙二醇主要释放来源为中层和外层烟丝, 丙三醇和烟碱的主要释放来源为内层烟丝。④抽吸后烟碱和雾化剂在烟丝中的径向分布与径向距离和物质沸点显著相关, 其中, 丙三醇受径向距离影响最为明显。⑤适当减小烟支直径, 可减少烟丝用量, 同时保持烟气浓度和生理满足感基本不变。      

两种电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及甲醛的逐口释放行为

为了解电子烟烟气成分的逐口释放行为和探索雾化机理,以两种不同雾化方式(电阻丝雾化和超声波雾化)的电子烟为研究对象,利用转盘型吸烟机进行前15口的烟气逐口抽吸与滤片捕集,考察两种电子烟的气溶胶捕集量、烟碱释放量、1,2-丙二醇释放量及所占比例、丙三醇释放量及所占比例、甲醛释放量及所占比例随抽吸口数序号的变化情况.结果表明...     

GC/MS法同时测定电子烟烟气释放物中的5种醇类化合物

为了准确测定电子烟烟气释放物中醇类化合物的量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测电子烟烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的气相色谱/质谱(GC/MS)方法,采用该法测定了16种电子烟样品。结果表明:①该法的检出限和定量限范围在0.08~0.32μg/口和0.27~1.07μg/口之间;回收率在90.0%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.20%~4.93%。②所测样品中均检出1,2-丙二醇、丙三醇,均未检出二甘醇和三甘醇;4个样品中检测出1,3-丁二醇。该法灵敏度高、定性准确,适合电子烟样品烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的定性定量分析。