纳米纤维素增强SiO2气凝胶力学性能与微观结构

为克服SiO₂气凝胶强度低、易破碎等缺点,通过原位溶胶-凝胶法制备纳米纤维素（CNF）增强SiO₂气凝胶,并对SiO₂气凝胶的化学结构、微观形貌和力学、物理性能进行表征分析,探讨了CNF对SiO₂气凝胶力学性能的增强机制。结果表明：CNF独特的纳米级网络结构可增强SiO₂颗粒之间的联结强度;Si-OH（960 cm^-1）和Si-O-Si（1 225 cm^-1、1 056 cm^-1和800 cm^-1）等特征吸收峰的出现表明,CNF与SiO₂之间形成稳定的化学键联结;采用不同含量CNF气凝胶作为SiO₂增强相均可达到增强力学性能的效果,同时仍能保持SiO₂气凝胶本身质轻、高孔隙率、高比表面积等特性;当以CNF质量分数为6wt%的溶液制备气凝胶时,CNF增强SiO₂气凝胶具有最优的力学性能,压缩模量和压缩强度分别为12.43 MPa和2.59 MPa。     

疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

三维立体介孔结构的海藻酸钠/氧化石墨烯复合气凝胶的制备及其对亚甲基蓝的吸附

为了有效去除废水中的染料,本论文以海藻酸钠（SA）和氧化石墨烯（GO）为原料,采用一步水热法制备海藻酸钠/氧化石墨烯（SA/GO）复合水凝胶,并通过冷冻干燥法得SA/GO复合气凝胶。利用FT-IR、XRD、SEM、TEM、N₂等温吸附-脱附、接触角来表征SA/GO复合气凝胶并研究其吸附性能。结果表明,SA/GO复合气凝胶是具有三维立体结构的多孔材料,BET比表面积约为580.54 m²·g^-1。讨论了SA/GO复合气凝胶对亚甲基蓝（MB）溶液吸附过程的影响因素,在碱性条件下,吸附效果最好,吸附率可达99.41%,吸附量可达248.53 mg·g^-1,并表现出优异的循环再生性。     

纳米复合聚合物电解质的新型制备方法及其性能

以含有纳米SiO₂ 的聚乙二醇二丙烯酸酯( PEGDA) 为单体, 加入液态电解质, 通过紫外光辐射固化制备了凝胶态纳米复合聚合物电解质(NCPE) 。含有纳米SiO₂ 的PEGDA 单体是以水性硅溶胶为原料, 通过一个溶剂交换过程制备的, 与此同时纳米SiO₂ 的表面通过加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS) 进行改性, 使其表面具有可以参与光固化的丙烯酸酯基团。与用不含纳米粒子的PEGDA 单体制备的凝胶态聚合物电解质相比, 纳米复合聚合物电解质的电导率更高, 尤其是电化学稳定性和界面稳定性有明显提高。      

Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备及改性剂对其结构与隔热性能的影响

以AlCl₃·6H₂O为前驱体,采用离子交换工艺和溶胶-凝胶法,在正硅酸四乙酯（TEOS）乙醇溶液中浸泡实现Al₂O₃和SiO₂的复合,经表面改性和常温常压干燥制备出低成本、无杂质离子、低热导率的Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶。探索了不同有机硅烷改性剂对Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶结构和隔热性能的影响。结果表明,在改性剂为三甲氧基甲基硅烷（MTMS）,改性环境为中性（pH为7）时,Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶表现出最均匀的微观结构,SiO₂和Al₂O₃主要以无定形形式存在。MTMS可有效减少Al₂O₃-SiO₂湿凝胶表面的-OH基团,形成Si-O-Si和Al-O-Si基团。Al₂O₃-SiO₂气凝胶比表面积和孔体积分别达到574 m2/g和2.3 cm3/g,热导率低至0.029 W（m·K）-1。以上研究为促进气凝胶材料在隔热领域的应用提供了支持。      

不同碳链长度的硅烷偶联剂对纳米SiO2改性研究

使用不同碳链长度的硅烷偶联剂(甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷)分别对纳米SiO₂进行改性。采用FTIR、XPS、XRD、TGA等表征方法研究了SiO₂粒子改性前后的化学结构和接枝率;采用激光粒度测试和TEM研究了纳米SiO₂颗粒的粒径分布和微观形貌;采用沉降实验和接触角观察了纳米SiO₂粒子的水中分散性状态及其亲疏水性能。结果表明,硅烷偶联剂成功接枝在了纳米SiO₂颗粒表面。随着硅烷偶联剂碳链长度的增加,改性后SiO₂平均粒径呈现先减小后增大的趋势,团聚现象减弱。经十六烷基三甲氧基硅烷改性的纳米SiO₂颗粒接触角从11.7°提高至108.2°,由亲水性转变为疏水性。     

纳米TiO2 / 再生纤维素复合薄膜的制备及光催化性能

在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯室温离子液体中, 将纳米TiO₂粉末与纤维素浆粕进行溶液共混, 所得纤维素用水再生后, 经过超临界CO₂干燥处理, 制备了不同TiO₂ 含量的纳米TiO₂ / 再生纤维素复合膜。通过扫描电子显微镜(SEM) 、X 射线衍射(XRD) 、傅立叶变换红外光谱( FTIR) 对所得薄膜的形貌、结构进行表征。利用PCC-2 型光催化活性检测仪测试薄膜在紫外光下光催化降解亚甲基蓝的能力, 评价薄膜的光催化活性。讨论了纳米TiO₂ 含量、超临界CO₂ 干燥和真空干燥对薄膜性能的影响。结果表明: 复合膜的光催化活性达到所用TiO₂粉体的90 %; 经超临界CO₂ 干燥处理所得复合膜的光催化活性明显高于真空干燥所得复合膜的活性; 纳米复合膜的光催化活性随TiO₂ 含量的增加先升高后降低, 含量为5 %时光催化活性最高。      

花生壳纳米纤维素超疏水气凝胶的制备及在棉织物上的应用

以花生壳粉为原料,通过化学机械法从中提取纳米纤维素,采用溶胶-凝胶法,在花生壳纳米纤维素悬浮液中加入甲基三甲氧基硅烷以对其进行改性,并采用冷冻干燥法最终制备了纳米纤维素超疏水气凝胶.将通过喷涂的方法使纳米纤维素超疏水气凝胶和聚二甲基硅氧烷(PDMS)整理到棉织物上,分别对超疏水气凝胶和超疏水棉织物进行分析和表征.结果表...     

功能化壳聚糖改性中空介孔SiO2

以通过溶胶-凝胶法制备的中空介孔SiO₂（HMSiO₂）纳米微球为骨架材料,通过反相微乳液合成使天然高分子壳聚糖（CTS）沉积在HMSiO₂纳米微球表面,随后在铈离子引发下于CTS表面进行丙烯腈接枝共聚并偕胺肟化,制备HMSiO₂复合壳聚糖接枝聚偕胺肟（PAO）复合纳米粒子（HMSiO₂@CTS-g-PAO）。通过FTIR和XRD对HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子的结构进行表征。采用SEM和激光粒度分析仪对HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子的形貌和粒径进行探究。结果表明：HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子的内层为HMSiO₂,外层为CTS-g-PAO,是典型的核-壳纳米粒子。以K₂Cr₂O₇为Cr源,探究HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子对Cr^Ⅵ的吸附。结果表明,HMSiO₂@CTS-g-PAO复合粒子对Cr^Ⅵ的吸附过程符合伪二级吸附动力学,主要为化学吸附,对pH=2.0、浓度为91.4 mg/L的K₂Cr₂O₇溶液中铬的最大吸附量高达3.28 mmol/g。     

聚合物改性SiO_2气凝胶的常压干燥制备及表征

以TEOS（四乙氧基硅烷）和APTES（3-氨丙基三乙氧基硅烷）共缩聚制备SiO2凝胶后采用N3200（1,6-环己烷二异氰酸酯低聚物）对其改性,经常压干燥制备了聚合物改性SiO2气凝胶。采用TGA、N2吸附-脱附、SEM和单轴抗压实验等测试方法对所制备的气凝胶进行了表征。结果表明：随气凝胶中聚合物含量的增加,气凝胶制...     

单宁改性酚醛基炭气凝胶的制备及其CO2吸附性能

基于绿色低成本的单宁所具有的大量反应性羟基,其与醛类反应具有与苯酚或间苯二酚相似的机制。在传统的酚醛树脂基(苯酚-尿素-甲醛)炭气凝胶的基础上,通过添加单宁进行改性,成功制备出新型高效的CO₂吸附用酚醛基炭气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和氮气吸脱附测试对其表面化学和孔隙结构进行了系统表征,同时通过CO₂吸脱附测试对其CO₂吸附量、选择性吸附及吸附热等进行了研究。结果表明：以绿色可再生的生物质原料单宁对原料进行部分取代,不仅可以显著降低产品成本,还可以明显改善其CO₂的吸附性能。当单宁的添加量(15 g)为苯酚用量的50wt%时,样品具有最大的比表面积(1 376.31 m2·g^-1)和微孔体积(0.55 cm3·g^-1),是一种极具潜力的气体吸附材料。其相应的CO₂吸附量高达5.36 mmol·g^-1,选择性吸附和吸附热则分别为16.84和34.49 kJ·mol^-1<...     

AEP作用下溶胶-凝胶法制备纤维素基炭气凝胶及其对水溶液中Cu2+吸附性能

以微晶纤维素为前驱物, 在表面活性剂异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯(AEP)作用下进行溶胶-凝胶反应, 经过真空冷冻干燥后得到纤维素气凝胶, 再在600℃惰性气氛中碳化反应制备成炭气凝胶。通过扫描电镜、BET比表面测定和红外光谱表征制备的炭气凝胶孔隙结构及表面官能团, 并采用静态吸附法考察了炭气凝胶对水溶液中铜离子的吸附性能。结果表明, 溶胶-凝胶反应中的AEP能够有效调节和改进制备的炭气溶胶孔隙结构及其吸附性能。添加2%的AEP得到的纤维素凝胶制备炭气凝胶CCA₂孔隙结构发达、均匀, 具有655.4 m²/g的比表面积和0.73 cm³/g的孔容, 对水溶液中Cu²⁺的吸附容量最大可达到86.27 mg/g, 吸附等温线符合Langmiur模型, 吸附过程遵循准二级动力学方程。     

低温SiO_(2)气凝胶基复合相变材料的制备与性能分析EI北大核心CSCD

以SiO_(2)气凝胶为支撑材料,通过物理吸附法制备定形SiO_(2)气凝胶基复合相变材料(PCCs),再利用密封盒进行二次封装。探究SiO_(2)气凝胶与相变材料的最佳配比,并对复合相变材料的微观结构、化学成分、孔结构、相变特性、热可靠性、定形能力和隔热性能进行表征。结果表明:含有质量分数为80%相变材料的SiO_(2)气凝胶复合相变材料(LS-80)具有最佳吸附比,并且在相变过程中显示了良好的定形能力,其熔点和熔融潜热分别为-15.6℃和170.2 J/g;同时SiO_(2)气凝胶的成功吸附使得LS-80的比表面积、孔径和孔容大小下降至59 m^(2)/g,13 nm和0.2 cm^(3)/g;20次冷热循环后,封装后相变材料的相变潜热减少了13.4%,而SL-80只减少了2.8%,表现出良好的热可靠性能;SiO_(2)气凝胶的添加使得复合相变材料导热系数降低,隔热能力增强。该结果为SiO_(2)气凝胶复合相变材料在冷链物流领域的应用提供了实验依据。     

遮光剂掺杂Al2O3-SiO2气凝胶/莫来石纤维毡复合材料的高温隔热性能研究

分别以TiCl₄和ZrOCl₂·8H₂O作为钛源和锆源, 经过溶胶-凝胶和超临界CO₂干燥过程, 将遮光剂粒子TiO₂和ZrO₂掺入到Al₂O₃-SiO₂气凝胶, 并进一步以莫来石纤维毡为增强相制备出具有一定力学性能的耐高温气凝胶复合材料, 分别探究了两种遮光剂粒子对复合材料的微观结构、力学性能和热导率的影响。结果显示: 遮光剂粒子的引入可以有效阻止气凝胶在高温下的塌陷和团聚, 保持气凝胶高孔隙率的特性; 复合材料呈现典型的气凝胶填充纤维结构, 并且具有轻质(0.21~0.24 g·cm^-1)和高强度(弯曲强度为0.98~1.26 MPa)的优异性能, 拓展了材料的实用性; 在 1050℃的高温下, 由于 TiO₂ 和 ZrO₂ 粒子对红外电磁波具有吸收和散射作用, 可以将复合材料的热导率由0.098 W·m^-1·K^-1分别降低至0.085 W·m^-1·K^-1和0.076 W·m^-1·K^-1, 从而有效提高材料的高温隔热性能。     

石墨烯/炭气凝胶的制备及其结构与性能研究

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为炭前驱体原料, 通过溶胶-凝胶法制备石墨烯/炭气凝胶复合材料。采用XRD、Raman、SEM和N₂吸附/脱附等对样品进行结构表征。结果表明: 石墨烯为R和F的聚合提供形核场所, R和F首先在氧化石墨烯(GO)表面聚合, 随着RF含量的增加, 复合炭气凝胶(RF)结构从石墨烯薄片层为骨架的三维网络, 经RF基炭球包裹于石墨烯的网络结构, 最终转变为球形团簇交联的三维网络。石墨烯/炭气凝胶复合材料的比表面积随着RF的增加先增大后减小。当GO与RF质量比为1︰100时, GO/RF-100用作超级电容器电极材料, 在6 mol/L KOH电解液中的比电容达169 F/g, 具有较好的电容特性。     

纤维素纳米纤丝-还原氧化石墨烯/聚苯胺气凝胶柔性电极复合材料的制备与性能

利用高长径比的纤维素纳米纤丝（CNF）与片层结构的氧化石墨烯（GO）形成的CNF-GO复合水凝胶经抗坏血酸还原制备出CNF-还原氧化石墨烯（rGO）复合水凝胶材料。通过冷冻干燥法得到CNF-rGO复合气凝胶,并进一步通过苯胺单体在CNF-rGO复合气凝胶的孔道内原位聚合制备出CNF-rGO/聚苯胺（PANI）气凝胶柔性电极复合材料。研究了不同苯胺、CNF和GO的质量比对CNF-rGO/PANI气凝胶柔性电极复合材料的结构形貌和电化学性能的影响。结果表明,苯胺原位聚合后所得CNF-rGO/PANI复合气凝胶仍具有紧密的三维多孔网络结构。与rGO/PANI气凝胶电极复合材料相比,CNF-rGO/PANI气凝胶电极复合材料具有更理想的电容行为。当CNF与GO质量比为60∶40,PANI添加量为0.1 mol时,CNF-rGO/PANI气凝胶电极复合材料比电容可达85.9 Fg-1,且其电化学性能几乎不受弯曲程度的影响,展现出了良好的柔韧性和电化学性能。      

SiO2气凝胶改性瓦楞纸板性能研究

目的应用SiO₂气凝胶疏水隔热水性涂料对瓦楞纸板表面进行改性,探究其对瓦楞纸板力学性能、疏水性能、隔热性能的影响。方法通过机械共混和表面改性相结合的方式制备疏水隔热水性涂料,采用线棒涂布器涂布于瓦楞纸板表面,通过测试纸板表面的接触角检验疏水效果,并测试改性后纸板的边压强度、平压强度、戳穿强度和压痕强度;制备90 mm×90 mm×100 mm的隔热包装箱,通过融冰试验测试其隔热效果。结果经SiO₂气凝胶疏水隔热水性涂料改性后的纸板接触角为91.75°,提高了6.25°。改性后纸板的横向边压强度、平压强度、戳穿强度和纵向压痕强度分别提高了5.6%,0.6%,2.4%和2.7%。当SiO₂气凝胶的质量分数为2%时,改性后的纸板具有最优的隔热性能。当湿膜厚度为60μm时,与未涂布的原瓦楞纸板相比,温度可降低13.6℃结论该方法扩大了SiO₂气凝胶在包装行业的应用范围,能为未来保温包装材料提供参考。     

柔性有机硅气凝胶的制备及其高温无机化转变研究

二氧化硅气凝胶以其低密度、高孔隙率等特性在高温隔热领域显示出广阔的应用前景, 但其脆性和高成本的超临界干燥方式限制了其应用。本研究以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)和乙烯基甲基二甲氧基硅烷(VMDMS)为前驱体, 通过溶胶凝胶、常压干燥制备了具有高柔性的海绵状有机硅气凝胶, 并研究了前驱体摩尔比对气凝胶微观结构和压缩回弹性能的影响, 以及气凝胶分别在高温有氧和无氧环境中的无机化转变过程。结果表明, 随着前驱体中VTMS/VMDMS比例增加, 气凝胶颗粒变小且堆积更紧密, 其压缩回弹性能也随之降低; 在800 ℃空气氛围中, 气凝胶通过侧基的氧化和主链Si-O-Si的断裂、重排转化为无机SiO₂; 在800 ℃ N₂氛围中, 气凝胶通过裂解反应转化为无机SiO₂和游离碳的混合体, 1000~1400 ℃进一步处理后SiO₂和游离碳经碳热还原反应生成SiO₄、SiCO₃、SiC₂O₂和SiC₃O等无定形的Si-O-C结构和少量β-SiC纳米线; 经1200 ℃碳热还原反应生成的Si-O-C结构具有最优的耐高温氧化性能, 可为制备耐高温氧化Si-O-C气凝胶提供参考。