LC-MS/MS法检测口罩中荧光增白剂

建立了口罩中7种荧光增白剂的液相色谱-质谱联用同时检测方法。样品用三氯甲烷在40℃超声水浴中提取30 min,以乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;不同添加水平下,7种荧光增白剂的回收率为82.5%～97.5%,定量限为2μg/kg～20μg/kg,精密度为1.4%～4.5%。该方法操作简便、灵敏度高、回收率和重复性良好,适用于口罩中荧光增白剂的快速检测。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的 优化了高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法,重点研究了不同类型微孔滤膜对11种荧光增白剂回收率的影响。方法 大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取,提取液用初始流动相稀释后,利用Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离并进行液相色谱测定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液（TBA）为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 不同材质的微孔滤膜对11种荧光增白剂的回收率影响较大,对10种不同材质的微孔滤膜进行研究,筛选出4种适合的微孔滤膜。在优化条件下,11种荧光增白剂的线性范围在0.005 ~0.100 μg/mL,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.009 mg/kg之间。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,11种荧光增白剂的平均回收率为72.0% ~ 92.0%,精密度(RSD)为0.5% ~ 6.8%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品包装PE材料中荧光增白剂残留量

目的建立同时测定食品包装PE材料中荧光增白剂WS、PF、OB、EBF、EGM、KCB、KSN、OB-1等8种荧光增白剂含量的检测方法。方法采用液相色谱-串联质谱法建立食品包装PE材料中8种荧光增白剂同时测定方法。食品包装PE材料中的荧光增白剂经四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺提取后,采用Discovery C_(18)柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)电喷雾电离源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果本文建立的食品包装PE材料中8种荧光增白剂检测低限均可达到0.01 mg/kg;在0.01～6.25 mg/L浓度范围内相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.05、0.25、1.25 mg/kg 3个浓度水平加标回收,回收率在70.8%～99.6%之间;相对标准偏差在1.56%～9.66%之间。结论该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装PE材料中荧光增白剂残留量的检测分析。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料中的水溶性及脂溶性荧光增白剂

建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下,FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L,FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L,8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.998 2,方法的回收率为87.8%～99.7%,相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确,可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。     

HPLC法测试荧光增白剂OB-1、OB-2、 OB-3的纯度

用反相高效液相色谱法对荧光增白剂OB-1、OB-2、OB-3及其有机杂质进行分离,使用紫外检测器进行检测,荧光增白剂OB-1、OB-2、OB-3的纯度采用峰面积归一化法进行定量。检测条件为:流动相甲醇与水体积比95∶5,检测波长375 nm,用三氯甲烷溶解样品,可以使OB-1、OB-2、OB-3及其杂质得到很好的分离。该检测方法操作简便、重现性好,具有较高的准确度、精密度,可以满足荧光增白剂OB-1、OB-2、OB-3产品的质量控制要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中 荧光增白剂

目的 建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(VBL)、荧光增白剂71(CXT)和荧光增白剂113(BA)的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用60 %甲醇-水溶液,75°C水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果 该方法在0~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2＞0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4 %-11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

纸质食品包装材料中荧光增白剂迁移规律的研究

采用浸泡方式提取纸质食品包装中的荧光增白剂,并以VBL为标准物质建立了对纸质食品包装中荧光增白剂定量检测的方法。该方法激发波长345nm,发射波长430nm;定量标准曲线为y=121.58x-0.6535,在0～0.8μg/ml范围内线性相关性R2=0.9997;回收率在78%～90%之间,三种加标浓度测定值的相对标准偏差RSD均小于3%,可满足检测要求。通过对荧光增白剂迁移规律的探讨,发现浸泡时间到2h时,迁移量会出现大的跳跃;温度升高会使荧光增白剂的迁移量增大;VBL在酸性条件下的荧光强度明显下降,而碱性条件下荧光强度会增强。     

高效液相色谱法测定食用油中10种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食用油中10种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。食用油样品采用凝胶渗透色谱系统净化,Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,高效液相色谱荧光检测器进行定性定量分析。结果表明:食用油中10种荧光增白剂各组分检出限均可小于0.1 mg/kg;在0.1~2 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;在0.1、0.5 mg/kg水平的添加回收率范围在62.6%~99.3%之间;相对标准偏差范围RSD在2.9%~11.0%之间。该法前处理简便、准确度、精密度良好,适用于食用油中荧光增白剂迁移量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r~20.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

一次性防护用品中荧光增白剂在模拟人体体液环境中可迁移性研究

开发了一种对分离性好、检测限低和检出时间短的荧光增白剂的液相色谱检测方法。在此基础上,模拟一次性卫生用品实际使用环境,研究了产品中荧光增白剂在人工体液中可迁移性的影响因素,优化了一次性卫生用品中荧光增白剂可迁移量的测试条件。试验结果表明,产品中荧光增白剂对尿液或血液具有可迁移性,迁移量随着人工体液量的增加而增加,随浸泡提取时间的延长而增加,到一定时间达到平衡。人工尿液pH对迁移量影响不大。所开发的一次性卫生用品在模拟人体实际使用情况下的荧光增白剂可迁移量的测试方法能够满足检测要求。     

妇婴卫生用品中可迁移荧光增白剂检测方法的研究

目前国内标准对妇婴用品中荧光增白剂无明确规定。随着人们生活水平的提高,妇婴卫生用品中荧光增白剂近年来越来越受到人们的关注。本文采用热水提取法和超声提取法分别对妇婴用品(纸尿裤、卫生巾)中荧光增白剂进行检测。采用超声提取与热水提取法进行分析比较,研究了提取方法、提取时间、提取温度对妇婴用品中荧光增白剂含量的影响。结果表明,在80℃下超声提取60 min,提取效率最高。建立卫生巾、纸尿裤等妇婴用品荧光增白剂的检验方法,标准曲线线性相关度为0.9995。     

食品接触用塑料材料中荧光增白剂检测方法分析

荧光增白剂作为具备增白效能的染料,对人体有害.在食品接触用塑料材料检测工作中,若能积极采取有效的检测方法监测荧光增白剂的添加,有利于维护食品安全.在此基础上,本文简要分析了食品接触用塑料材料中荧光增白剂分型特征及其提取路径,经由高效液相色谱检测法、白色程度度量检测法、紫外线定性定量检测法等方法,可增加检测结果的可靠性,...     

棉纺织品中几种常用荧光增白剂的检测

研究高效液相色谱法测定纺织品中11种荧光增白剂残留量的检测效果。将样品在50℃温度下经70%二甲基甲酰胺水溶液超声提取40 min,提取液以Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为固定相,甲醇、乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了11种目标物质。试验结果表明:11种荧光增白剂检出限在0.2 mg/kg~14 mg/kg之间,定量低限在1.0 mg/kg~70 mg/kg之间,在0.01μg/m L~70μg/m L范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.999 0),方法的平均回收率在83.23%~101.51%之间。认为:该方法简单快速,稳定准确,灵敏度高,可适合于大批量检测纺织品样品。     

昆明市市售纸巾荧光增白剂含量调查研究

本文的研究目的是了解昆明市市售纸巾中11种荧光增白剂的添加情况。调查方法为,从昆明市各超市、市场采集不同品牌的纸巾,采用超高效液相色谱法,经40%乙腈-水对纸巾进行超声提取,并洗脱分离、紫外检测,然后对检测结果进行分析。结果显示,昆明市市售各品牌纸巾中共检出9种荧光增白剂,阳性样品检出率达16.95%,其中C.I.71的检出率最高,为3.39%;C.I.113的平均值最高,为6.0mg/kg;C.I.85最高检出为38.6mg/kg;且同一样品存在检出多种荧光增白剂的现象。由此得出结论,昆明市市售纸巾中存在添加荧光增白剂的情况,为减少其对市民身体健康的危害,相关部门应该予以重视并加强监管。     

影响荧光消除剂荧光消除效果的因素研究

介绍了荧光的产生及消除机理,荧光消除效果的评价方法,并研究了几种影响荧光消除效果的因素,结果表明纸浆中残留荧光剂含量、增白剂类型、阴离子松香胶对荧光消除效果有较大影响.     

高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。     

ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL

建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。     

纺织品中荧光增白剂的应用及检测技术现状

荧光增白剂是一种荧光染料,广泛应用于纺织品、皮革等领域,对人体具有潜在的危害性。本文讲述了纺织品中荧光增白剂的增白原理,以及国内外纺织品中荧光增白剂的检测方法,主要包括紫外灯照射检测法、紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法、超高效合相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中7种荧光增白剂

建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中7种荧光增白剂残留量的检测方法。样品经水/甲醇(25/75)70℃水浴中超声提取30 min,用Hypersil GOLD-C18色谱柱进行分离,以10 mmol/L甲酸铵水溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采集模式为电喷雾负离子模式。7种离子FWAs在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,不同添加水平下,7种阴离子FWAs的回收率为86.0%~96.0%,相对标准偏差(RSDs)为2.7%~6.4%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定的实际应用价值。