统计过程控制应用于水磨糯米粉微生物监控

研究将统计过程控制（SPC）技术应用于水磨糯米粉微生物监测,绘制 X-R控制图,进行测量系统的分析。研究结果表明,未实施SPC技术时,部分批次糯米粉的菌落总数处于失控状态,而实施SPC技术后,糯米粉菌落总数一直处于稳态;SPC技术对糯米粉的生产环境起到很好的监控作用,以达到控制水磨糯米粉质量、降低微生物污染的最佳生产条件,最终实现生产过程的优化。实施统计过程控制,有利于企业及时发现并有效预防和控制生产过程中产生的微生物污染,把由微生物污染引发的潜在危害减至最小,对降低食品企业的生产成本、不断提高食品的质量具有重要意义。     

GC-MS法分析烟用香精中10种有机酸

为实现烟用香精中有机酸的分离和测定,通过优化实验条件,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定草酸、丙二酸、琥珀酸、苹果酸、棕榈酸、柠檬酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的方法.样品在室温下经10％(体积分数)硫酸甲醇溶液衍生24 h,然后用二氯甲烷萃取,并在选择离子模式(SIM)下进行GC-MS分析,采用己二酸为内标进行...     

烟用香精调配稳定性的X质量控制图监控

为了监控二次调配烟用香精的稳定性,建立了采用检测相对密度、GC法测定各批次调配香精含水率、乙醇和丙二醇及某些特有成分含量的变化,并根据其X-质量控制图上、下控制限监控香精调配稳定性的方法。     

烟用香精质量控制软件的研制开发

为检测同一品种、不同批次的烟用香精产品质量是否一致,使用多种分析方法和仪器对17种品牌卷烟的62种香精进行了定性和定量分析,并结合评吸结果设计“特征组分量控指标（QCc指标）”和“总体组分量控指标（QCT指标）”对香精质量进行协同监控,建立了香精质量控制方法。在此基础上,研发了烟用香精的质控软件。该软件具有查询和自动计算香精质控指标功能,并且还可以通过逻辑判断程序,自动判断香精的质量是否合格。      

烟用香精的气相色谱-质谱监控

为克服传统的烟用香精检测如密度、折光、香气、色泽、澄清度、溶混度和酸值检测等不能从内在成分上反映香精质量的缺点,采用同时蒸馏萃取法和气相色谱-质谱法对某品牌烟用香精的标准样品和以后进厂的该品牌香精的10种有代表性成分进行了对比分析。结果表明,该技术能够从化学成分上对烟用香精进行有效的监控,同时对卷烟加香也具有一定的参考价值。     

3种烟用香精的极性偶合柱系统-GC/MS分析

采用DB-5MS和DB-WAXETR毛细管气相色谱柱及由其组成的偶合柱系统对3种烟用香精进行了GC/MS分析。结果表明:①总柱长80m的偶合柱系统比60m的分离效果差;②总柱长60m的极性-非极性偶合柱系统对2种烟用香精的分离效果比单根极性或非极性柱好,但对另一种烟用香精的分离效果比非极性柱好,比极性柱差。总长适宜的极性偶合柱系统适合于某些烟用香精的分离分析;极性-非极性偶合柱系统仅适合于含极性成分较多,且高沸点组分不多、使用单柱中低沸点组分重叠严重的烟用香精的分离;偶合柱系统存在优化比较繁琐、费时,柱连接器的死体积会对组分分离产生不良影响,使用温度偏低,前柱分离的部分组分可能会重新混合等缺点。     

基于GC/MS结合多元统计学筛选爆珠香精中香味标志物

目的：筛选出爆珠香精质量控制用的特征香味组分标志物。方法：采用气相色谱—质谱法（GC/MS）对爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物进行检测,建立目标样品色谱指纹图谱,并对组分数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法—判别分析（OPLS-DA）。结果：GC/MS共鉴定出27种挥发性、半挥发性物质,包含柠檬烯、丁香酚、茴香脑、薄荷醇等香味化合物以及辛癸酸甘油混合酯壁材物质;优选条件下的仪器精密度、日内精密度和日间精密度分别为0.56%～9.94%,3.07%～9.81%,2.81%～11.95%,结合ChemPattern软件近邻算法对图谱数据进行对齐,建立了爆珠香精样品的GC/MS指纹图谱;PCA分析对正常与模拟状态下爆珠香精样品区分不明显,但基于OPLS-DA分析发现共有4种化合物被鉴定为特征标志物（变量重要性投影值＞1,P＜0.05）,分别为柠檬烯、辛酸甲酯、癸酸甲酯和丁香酚,该系列特征物质可反映爆珠香精果香香韵的特点。结论：使用GC/MS采集样品指纹图谱,结合OPLS-DA分析手段,能够有效筛选出爆珠香精特征香味的标志物,为客观评价爆珠香精质量提供参考。     

聚类分析法监控不同存放期复配烟用香精的质量稳定性

通过调整色谱检测数据中各组分峰面积权重系数的方式,建立以复配烟用香精样品感官评价结果为依据的聚类分析图,实现以色谱检测数据监控复配烟用香精样品存放期间质量稳定性的目标.建立的复配烟用香精保存时间回归矩阵模型,可对不同存放期(0～10月)复配烟用香精的质量情况进行评估.     

GC-MS/MS指纹图谱应用于烟草的品质控制

建立烟草的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)指纹图谱,对烟草进行内在品质控制。采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取烟草挥发油,进行GC-MS/MS分析,通过10批样品的分析和对照,标示出39个主要共有峰,以夹角余弦和欧氏距离两种方法评价图谱的相似性。结论表明,该方法精密度、稳定性和重现性良好,尤其是定量准确,特别适用于控制烟草的内在质量稳定。     

烟用香精、香料质量控制体系研究

将色谱图吻合与色谱峰总量比较相结合作为香精、香料质量控制指标,通过梯度稀释后嗅香、加料评吸等手段确定质量控制限,以此建立香精、香料质控体系,整个控制过程操作简便,计算简单,判断依据直观,便于烟草企业使用.     

电子鼻在烟用香精质量控制中的应用

利用电子鼻对9种不同的烟用香精样品进行了测试,采用主成分分析( Principal Component Analysis,PCA)以及判别因子分析(Discriminant Factor Analysis,DFA)多元统计方法对所获得的数据进行了分析,构建了质量控制模型并对样品的质量稳定性进行了评价.结果表明:电子鼻可以分辨不同香型及有一定相似性的烟用香精香料;通过对电子鼻进行合格产品的训练并建立质量控制模型,可成功识别合格产品和质量异常的样品.     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h,节省了样品前处理时间;（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0～19 min的流出液为油脂类杂质,19～28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28～36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10～200ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02～0.50μg/kg,定量限范围是0.08～1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μ...     

扫描电镜/能谱法结合多元统计学无损检验烟用接装纸的研究

为建立一种快速检验烟用接装纸的模型,利用扫描电子显微镜/能谱法(SEM/EDS)结合多元统计学原理对收集到的60个烟用接装纸样品进行检验分析。首先依据样品外观颜色和SEM下微观形貌的不同对样品进行初步分类,利用K-均值聚类法依据X射线能谱仪测定样品无机元素含量对烟用接装纸进行进一步的分组,并借助主成分分析和多元线性回归分析验证聚类结果的准确性,然后通过判别分析构建判别函数预测模型,建立了基于K-均值聚类法的分类模型并将2个未知样品代入验证。K-均值聚类结合组内平方和法将黄色粗糙性接装纸分为4组,通过多元线性回归分析对聚类结果进行了验证,结果显示线性回归模型的显著性水平为0.001,各个元素变量对组别变量具有显著影响。判别分析显示由3个判别函数组成的分类模型的准确率达到100%,代入回判的2个未知样品也被成功识别。     

烟用香精香料的GC/MS指纹图谱

采用无水乙醇溶解-GC/MS法对8种烟用香精香料不同批次样品、掺兑品和稀释品的主要挥发、半挥发性成分进行分离和鉴定,建立了烟用香精香料的GC/MS指纹图谱,通过色谱图中能代表样品主要挥发、半挥发性成分的色谱峰峰面积,利用夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。结果表明:1该方法操作简便、快速,各色谱峰峰面积的相对标准偏差均小于6%,适用于烟用香精香料成分的快速检测;2不同批次样品之间相似度较高,夹角余弦和欧式距离比值都能在一定程度上反映不同样品主要挥发、半挥发性成分的差异,而欧式距离比值更能反映样品之间浓度的变化。     

电子鼻技术结合多元统计方法在鸡肉香精开发中的应用

研究中使用食品原料在达到相同风味效果的情况下取代化学的香味物质,运用电子鼻采集鸡汤与添加不同物质的鸡肉香精的香气轮廓,得到传感器的响应值,并通过主成分分析(PCA)、统计质量控制分析(SQC)等多元统计方法进行数据分析.分析结果为:基本配方中添加小麦蛋白和大蒜粉的鸡肉香精风味与原始鸡汤最为接近.研究表明电子鼻技术可以较好的应用于香精的开发.     

旋转蒸发结合GC-MS/MS测定白酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC),是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的一种致癌性污染物。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用旋转蒸发结合GC-MS/MS法分析测定白酒中EC含量,完善优化实验条件,经实验分析得到最佳旋转蒸发温度为40℃。此条件下,旋转蒸发时间约为15 min,标准工作曲线相关系数R2=0.99996,检出限为0.6μg/L,加标回收率在97.5%~100.5%之间,相对标准偏差RSD均5%,能够满足白酒中EC检测分析需要。     

烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析

采用保留时间比对法和选择离子(81amu)气相色谱/质谱法定性定量分析了烟用香精中的薄荷醇.方法的检测限为0.0028mg/mL,平均回收率为98.52%,RSD为2.41%.     

基于LC-MS和GC-MS结合多元统计的白酒酚类成分分析

采用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）建立14种酚类化合物的定性定量检测方法,对12种香型38个白酒样品进行检测,并对结果进行多元统计分析。结果表明,在检测范围内各线性相关系数R2≥0.997,检出限为0.62～6.42 μg/L,定量限为1.44～12.25 μg/L,加标回收率为86.50%～104.35%。12种香型白酒酚类化合物的组成和含量有差异,挥发性酚类化合物的种类和含量比不挥发性酚类化合物更多,白酒中含量相对较高的不挥发性和挥发性酚类化合物分别是阿魏酸和4-甲基苯酚。通过聚类分析（CA）对不同白酒的香型进行分类,并用主成分分析（PCA）解析影响各香型白酒分布的特征酚类化合物。白酒中酚类化合物准确的定量测定技术以及结合多元统计分析可为白酒的品质研究提供理论依据。