硼掺杂的γ-Al_2O_3催化膜的制备及其热稳定性的研究

在勃姆石Ａ１ＯＯＨ溶胶中引入一定量的Ｈ２ＢＯ３溶液,经不同温度的热处理,制成不同硼掺杂含量的无支撑的γ－Ａｌ２Ｏ３催化膜．用ＸＲＤ、ＢＥＴ分别对膜的晶相和膜的微孔结构,包括比表面积、孔径和孔容进行了研究,结果发现：随着硼含量的增加,在低温下,膜的比表面积和孔容都不断增加,而对孔径的影响不大;经１２００℃处理后,未掺杂硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为 ５．４ｍ２／ｇ, ４９ｎｍ和 ０．０６３ｃｍ３／ｇ,而经掺杂 １６％摩尔硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为 ３５ｍ２／ｇ, １３ｎｍ和 ０．２２５ｃｍ２／ｇ,这说明硼的掺杂对 γ－Ａｌ２Ｏ３膜的热稳定性有很好的改善作用．     

Pd/γ-Al2O3复合催化膜的热稳定性

由溶胶凝胶法制备出Ｐｄ/γ－Ａｌ２Ｏ３催化膜及镧掺杂改性的Ｌａ/Ｐｄ/γ－Ａｌ２Ｏ３膜,研究了镧的掺杂对Ｐｄ/γ－Ａｌ２Ｏ３膜热稳定性的影响．用ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＢＥＴ分别对膜的晶相和微孔结构(包括比表面积、孔径和孔容)进行了研究,结果发现:镧的掺杂明显提高了α－Ａｌ２Ｏ３的相变温度和高温下Ｐｄ/γ－Ａｌ２Ｏ３催化膜的热稳定性．Ｐｄ/γ－Ａｌ２Ｏ３经１１００℃处理５ｈ后,其比表面积、孔径和孔容分别为４．４６ｍ２/ｇ、３５．１ｎｍ和０．０５１ｃｍ３/ｇ,而经镧掺杂改性的Ｌａ/Ｐｄ/γ－Ａｌ２Ｏ３膜的比表面积、孔径和孔容分别为５１．６ｍ２/ｇ、７．２ｎｍ和０．１３８ｃｍ３/ｇ．     

液相反应制备纳米锐钛矿相二氧化钛

采用醇盐的乙醇溶液,在７０℃下水解与结晶分步进行,制备了纳米锐钛矿相二氧化钛胶体及粉体．以ＸＲＤ、ＢＥＴ、ＴＥＭ、ＨＲＥＭ、ＴＧ－ＤＴＡ等方法对胶体及粉体进行了表征．高分辨透射电子显微镜分析表明,所得胶体中二氧化钛晶形发育完整,２２０℃处理后粒子平均粒径为９ｎｍ,比表面积 １７１ｍ^２／ｇ．     

退火对有序孔洞氧化铝膜荧光性能的影响

用阳极氧化法在草酸溶液或硫酸溶液中制备了有序阵列孔洞的氧化铝膜．研究了在不同温度下、不同气氛中退火对多孔氧化铝膜荧光性能的影响．结果表明,随着退火温度的升高,发光带的强度也随之增强;与此同时,发光带的峰位出现蓝移．当退火温度Ｔ_ａ＝５００℃时,在草酸中制备的氧化铝膜的发光强度最强;而在硫酸中制备的膜,其发光最强的退火温度为４００℃．当 Ｔ≤４００℃时,氧化铝膜的发光强度基本上与退火气氛无关;当 Ｔ_ａ＝５００℃时,在草酸中制备的膜在空气中退火后的发光强度高于在真空中退火后的发光强度．在草酸中制备的氧化铝膜的发光带明显比在硫酸中制备的膜强得多．电子自旋共振的实验结果表明,蓝光发光带来自多孔氧化铝膜中的Ｆ^＋心．我们还对多孔氧化铝膜发光特性的机制进行探讨．     

电池用氧化锌的制备及其性能研究

通过络合沉淀法制备了可充锌电极的活性物质－氧化锌,采用ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＢＥＴ等方法对样品进行了表征,并应用充放电方法测试了其电化学活性．实验考察了反应液pＨ值和氨水浓度等主要工艺参数对样品性能的影响,并从理论上讨论了其影响原因．ＳＥＭ照片与比表面积数据表明,样品颗粒是许多微晶的聚集体,具有较高的比表面积,因而其电化学活性较高．在最佳的合成条件下,制备出了具有较高堆积密度（＞１．７０g·ｃｍ^－3）和电化学放电比容量＞４２０ｍＡｈ·ｇ^－１的氧化锌样品．     

溶胶-凝胶法制备不对称氧化铝膜

以异丙醇铝为原料,过量的水、醇溶剂的存在有利于异丙醇铝水解．适宜的水铝比H₂O／Al^3＋为100：1;醇铝比ROH／Al^3＋为5：1;酸胶溶剂的浓度H^＋／Al^3＋为0．07：1．溶胶的雾化快速胶凝法,大大缩短了凝胶干燥的时间,采用这种方法能容易地制备膜厚均匀、且无龟裂的无机氧化铝膜．适宜的溶胶浓度为0．5～1．4mol AlOOH／L溶胶,喷雾距离＜200mm,膜厚与溶胶浓度、喷雾时间成正比,与喷雾距离的平方成反比．用γ-AlOOH溶胶对基质膜作进一步的修饰制备不对称氧化铝膜时,勃母石溶胶的初始晶粒的大小决定着氧化铝膜的孔径,勃母石溶胶的胶体粒子的直径决定着形成的不对称膜的稳定性．勃母石溶胶的胶体粒子的平均直径与支撑体基质膜表面的最可见孔径相当时,喷涂于基质膜表面的溶胶快速胶凝后,能形成无裂纹和针孔的均匀凝胶膜．以表面最可几孔径为0．1μm的氧化铝膜为基质膜,雾化溶胶胶粒平均直径为100nm左右的勃母石溶胶,喷涂于基质膜表面,快速胶凝后于400℃焙烧形成的支撑γ-Al₂O₃膜孔径为3nm．     

硼掺杂的γ-A12O3催化膜的制备及其热稳定性的研究

在勃姆石AlOOH溶胶中引入一定量的H2BO3溶液,经不同温度的热处理,制成不同硼掺杂含量的无支撑的γ-A12O3催化膜。用XRD、BET分别对膜的晶相和膜的微孔结构,包括比表面积、孔径和孔容进行了研究,结果发现：随着硼含量的增加,在低温下,膜的比表面积和孔容都不断增加,而对孔径的影响不大;经1200℃处理后,未掺杂硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为5.4m2/g,49nm和0.063cm3/g,而经掺杂16％摩尔硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为35m2/g,13nm和0.225cm3/g,这说明硼的掺杂对γ-A12O3膜的热稳定性有很好的改善作用。     

硼掺杂的γ-Al2O3催化膜的制备及其热稳定性的研究

在勃姆石AIOOH溶胶中引入一定量的H2BO3溶液,经不同温度的热处理,,制成不同硼掺杂含量的无支撑的γ－Al2O3催化膜,用XRD,BET分别对膜的晶相和膜的微孔结构,包括比表面积,孔径和孔容进行了研究,结果发现,随着硼含量的增加,在低温下,膜的比表面积和孔容都不断增加,而对孔径的影响不大,经1200度处理后,未掺杂硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为5．4m2/g,49nm和0．063cm2/g,而经掺杂16％摩尔硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为35m2/g,13nm和0．225cm3/g,这说明硼的掺杂对γ-Al2O3膜的热稳定性有很好的改善作用。     

旋转CVI制备C/SiC复合材料

旋转 ＣＶＩ是在 ＣＶＩ原理基础上发展的一种制备 Ｃ／ＳｉＣ复合材料的新工艺,通过石墨衬底的旋转,使预制体的制备与基体的沉积同步进行,能有效消除一般ＣＶＩ工艺过程中存在的“瓶颈”效应．在自制的旋转 ＣＶＩ设备上实验,探索了旋转 ＣＶＩ工艺参数中 ＣＨ_３ＳｉＣｌ_３（ＭＴＳ）的流量与浓度、沉积温度和Ｃ布缠绕线速度对ＳｉＣ基体沉积速度,以及沉积温度对基体结构的影响．并在低压（５ｋＰａ）、高温 （１１００℃）、 ４００ ｍＬ·ｍｉｎ^－１ Ｈ_２、 ２００ ｍＬ·ｍｉｎ^－１Ａｒ、 ＭＴＳ４０℃与Ｃ布以１．１～３．５ｍｍ·ｍｉｎ^－１的线速度连续旋转的沉积条件下,实现了单丝纤维间微观孔隙、纤维束之间以及Ｃ布层间宏观孔隙的致密化同步完成．     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型ＳｉＯ_２气凝胶．表面修饰后ＳｉＯ_２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ;比表面积由修饰前的 ４７７ｍ２ｇ^－１增加到 ５６３ｍ２ｇ^－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润．     

Synthesis and microstructure of boron-doped alumina membranes prepared by the sol–gel method

Pure and boron-doped γ-Al₂O₃ membranes have been synthesized by the sol–gel method. The thermal stability of the unsupported alumina membrane was studied by determining the pore structure (including average pore size, pore volume and BET surface area). The average pore size of the pure alumina membrane increased sharply after sintering at temperatures higher than 1000°C. Addition of 16% boron can considerably stabilize the pore structure of the unsupported alumina membrane. The pore diameter for the B-doped membrane was stabilized within 13 nm after sintering at 1200°C for 5 h. The substantial increase in the pore size for the pure alumina membrane at the sintering temperature of 1000–1200°C was accompanied by the phase transformation from γ-Al₂O₃ to -Al₂O₃. The addition of boron can raise the temperature of this phase transformation significantly and, thus, improves the thermal stability of the membranes.     

以铝为支撑体的一种新型阳极氧化铝膜的制备与表征

阳极氧化铝膜在分离方面有许多优点如均一的孔径、高的热力学稳定性、独特的孔结构等,作为无机膜有较好的商业应用价值,但膜的脆性问题一直是公认的难题.用一次阳极氧化铝膜的铝面做阳极在盐酸中电解后,再在磷酸中扩孔,制得了两面贯通以大孔铝为支撑体的阳极氧化铝膜.研究了扩孔时间对膜的纯水通量、平均孔径、截留率的影响.结果表明,膜的平均孔径为65.5~119.2 nm;膜的孔径分布窄,孔隙率为28.6%~32.7%;随着扩孔时间的增加,膜的平均孔径、纯水通量均增大,而膜对聚乙二醇20 000的截留率减小;当扩孔时间为30min时,对聚乙二醇20 000截留率达到了26.5%;膜的纯水通量随着时间的增加而减小;膜的脆性问题在一定程度上得以改善.     

发泡法制备多孔镁合金的研究

本文采用熔体发泡法制备以MgCO_3为发泡剂的AZ91D多孔镁合金。研究了不同的发泡温度对试样的显微组织、孔隙率、真密度及硬度的影响。结果表明:随着发泡温度的提高,β相的网状结构开始破碎,孔隙率呈现出增大趋势,但平均孔径逐渐减小;在不同的发泡温度下,AZ91D多孔镁合金的孔隙率大致保持在37%~50%之间,真密度变化范围为0.9~1.9 g/cm~3之间,发泡温度为720℃时,所得到的多孔试样的孔分布比较均匀,且孔隙率最大;随着发泡温度的增加,合金试样的硬度值减小,但下降幅度较小。     

纳米介孔氧化铝的制备工艺及性能

分别采用碳黑和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硝酸铝为前驱体,用溶胶-凝胶法合成介孔氧化铝.通过N2吸附一脱附、TG-DSC等测试手段对样品进行了对比分析表征.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵或碳黑做模板剂,采用十六烷基三甲基溴化铵和碳黑组成的复合模板剂可以合成较大的比表面积、孔径和孔容(分别为370m2/g、6.5nm和1.54cm3/g)的介孔氧化铝,而且具有较窄的孔径分布.     

Pore size and pore volume effects on alumina and TCP ceramic scaffolds

Controlled porosity alumina and β-tricalcium phosphate ceramic scaffolds with pore sizes in the range of 300–500 μm and pore volumes in the range of 25–45% were processed using the indirect fused deposition process. Samples having different pore sizes with constant volume fraction porosity and different volume fractions porosity with a constant pore size were fabricated to understand the influence of porosity parameters on mechanical and biological properties. In vitro cell proliferation studies were carried out with OPC1 human osteoblast cell line for 28 days with different scaffolds. Variation in pore size did not show any conclusive differences, but samples with higher volume fraction porosity showed some evidence of increased cell growth. Volume fraction porosity also showed a stronger influence on the mechanical properties under uniaxial compression loading. Compression strength dropped significantly for samples with higher volume fraction porosity, but changed marginally when only the pore size was varied.     

聚乙烯醇(PVA)对无支撑氧化铝膜微观结构的影响

聚乙烯醇（ＰＶＡ）能够避免溶胶－凝胶法制备的Ａｌ_２Ｏ_３膜在干燥阶段产生微裂纹,同时也对Ａｌ_２Ｏ_３膜的微观结构产生影响．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＴＧＡ、ＦＴ－ＩＲ及Ｎ_２吸附等手段研究掺杂ＰＶＡ对Ａｌ_２Ｏ_３膜的物相组成、热稳定性以及比表面积、孔径分布、孔表面分形性等微观结构的影响．研究表明,经过４００℃煅烧ＰＶＡ完全排除．与纯Ａｌ_２Ｏ_３膜相比,添加ＰＶＡ的Ａｌ_２Ｏ_３膜吸附量较大,比表面积有所增大,但并不随着ＰＶＡ含量的增多而增加．ＰＶＡ有利于 Ａｌ_２Ｏ_３膜孔径的调整,使孔径分布更狭窄,孔体积也有较大程度的增加．随着 ＰＶＡ的加入,Ａｌ_２Ｏ_３膜的孔表面分形维数降低．     

基于酚醛树脂的碳/碳复合材料在高温分解过程的微结构演变

采用热压成型方法制备碳/ 酚醛树脂预制体, 再经高温碳化得到开气孔率为27 %、密度约1. 27 g/ cm3并具有预期孔隙结构的碳/ 碳复合材料。研究了200～900 ℃预制体转化为碳/ 碳复合材料过程中, 材料的密度、开气孔率、失重率、以及内部微观结构随温度的变化。分析了材料在高温分解过程中微观结构演变规律。结果表明,酚醛树脂主要在400～700 ℃大量分解, 其分解速率约为其余温度范围的4 倍, 该温度范围失重率增加了14 %、开气孔率增加了18 %。在高于400 ℃时形成大量裂纹与孔隙, 随着温度升高裂纹增多并进一步扩展, 900 ℃碳化后形成一种连通的特征性微观裂缝网格模式。高温分解后碳/ 碳复合材料中总孔容约0. 17 cm3 / g , 其中81 %的孔隙半径在122. 190～2. 440μm 范围内。      

淬冷速率对聚氨酯多孔膜形态结构的影响

采用热致相分离（TIPS）技术制备了聚氨酯（PU）多孔膜，研究了成膜平台温度对多孔膜表面形态，孔度大小，孔隙率和透湿率的影响，在不同成膜温度下制备的PU多孔膜的共同特征是底面（与成膜平台的接触面）光滑平整，孔洞的尺度小于相应的表面（与空气的接触面），断面结构显示，PU多孔膜的内部疏松而多孔，孔之间相互连通，且存在较为规则的梯形条纹状（Ladder-like)结构，以寻热性较差的玻璃代替不锈钢成膜平台，在相同的条件下所得多孔膜的孔度，了忆隙率和透湿率明显增大，通过控制成膜温度，成膜平台材质等制备条件，可对PU多孔膜的形态结构，孔度大小，孔隙率和透湿率等性能进行剪裁。     

莰烯基冷冻浇注成型法制备定向通孔氧化铝陶瓷

由莰烯、氧化铝、Texaphor 963组成的陶瓷料浆,在温度梯度的诱导下,用冷冻浇注成型法制备了氧化铝陶瓷坯体,经干燥、烧结后,制备出了高孔隙率、高强度的定向通孔氧化铝陶瓷.通过扫描电镜观察其孔结构,并对其孔隙率、抗压强度和收缩率进行分析测试.结果表明:料浆的固体含量和烧结温度显著影响试样的气孔率、抗压强度和收缩率;...