采用GC-MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的研究

采用试样经三氯甲烷超声波提取，用气相色谱一质量选择检测器（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证，并对采用气相色谱／质谱选择离子（GC-MSD／SIM）测定及确证条件进行研究试验，经前处理条件、气相色谱条件选择和气相色谱／质谱阳性确证条件等试验，结果表明，方法的回收率、测定低限和精密度等指标均能满足检测需要。     

气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量。方法研究不同色谱条件及消除基质效应对敌百虫测定的影响,并取蔬菜样品(以青瓜为代表)10g进行前处理提取后,用经优化后的色谱条件对敌百虫进行测定,外标法定量。结果在进样口温度设为150℃,使用内径0.32 mm的色谱柱以及设置3.0 mL/min的色谱柱流量时,敌百虫响应较好;在0.06～2.0mg/kg的加标水平下,敌百虫回收率在90.2%～99.8%之间,相对标准偏差≤4.3%。结论通过对敌百虫气相色谱条件的优化以及使用基质标准曲线消除基质效应,可以大幅提高气相色谱法检测敌百虫的准确度。     

风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究

风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%～102.3%之间,RSD5.1%,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.02 mg/kg。     

气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。     

气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度评定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定柑橘中丙溴磷不确定度的评定模型。方法根据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,分析气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度来源,建立科学的数学模型并量化各个影响分量,得到丙溴磷测定结果的拓展不确定度。结果气相色谱-质谱法测定丙溴磷时,对于结果的不确定度影响顺序为:标准曲线的稀释配制过程线性拟合样品的前处理过程,当柑橘中丙溴磷含量为0.15 mg/kg时,其拓展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。结论该评估模型为气相色谱-质谱法测定丙溴磷,内标法进行定量时的不确定度的评估提供了参考依据。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定

目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。     

食用油脂肪酸测定用气相色谱法的前处理方法优化

本文主要基于既定标准优化了用气相色谱法测定食用油脂肪酸测定的前处理方法,以HCl-甲醇法在80℃水浴状态下实现食用油甲酯化,利用毛细管柱气相色谱进行分析,通过外标法进行脂肪酸甲酯含量定量测定。在优化前处理方法之后,食用油脂肪酸的前处理操作更加便捷,且效率也更高,灵活性较强,可在很大程度上满足食用油脂肪酸测定需求。     

利用气相色谱-质谱法 快速分析蔬菜中有机磷农药

农药残留分析通常采用气相色谱-火焰光度检测法（GC--FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）、气相色谱一电子捕获法（GC—ECD）和气相色谱一质谱法（GC—MS）。由于样品中农药干扰物多,在样品前处理的净化过程中不可能将农药干扰物完全除掉．气相色谱法时常会造成假阳性结果。所以,     

自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究

建立生乳中8种苯系物同时测定的自动顶空-气相色谱-串联质谱法。 方法 试样中的苯系物经顶空进样器加热挥发后进入HP-InnoWax（30m*0.25mm,0.25μm）毛细管色谱柱进行分离,气相色谱质谱联用仪进行测定,外标法定量。 结果 8种苯系物在0-25.6ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,,定量限为0.1-0.8μg/kg、回收率为85.0%～106.8%、精密度均小于7%。 结论 本方法前处理简单、灵敏度高,可以满足生乳中8种苯系物的同时测定要求。     

烟熏肉制品中多环芳烃测定的不确定度评定

目的评定用气相色谱-质谱法测定烟熏肉制品中多环芳烃残留量的不确定度。方法采用微波萃取法提取烟熏肉制品中的多环芳烃,经凝胶渗透色谱仪净化处理,用气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃的残留量进行分析,建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准溶液的配制及标准曲线的建立。当烟熏肉制品中多环芳烃的含量为4.92~8.76μg/kg时,其扩展不确定度为0.37~0.78μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-质谱法对烟熏肉制品中多环芳烃残留量测定的不确定度评定。     

酱油中对羟基苯甲酸酯防腐剂的测定

本文叙述酱油中防腐剂对羟基苯甲酸酯(PHBA)的气相色谱测定进行研究,确是最佳分离条件及测定条件,并对前处理中的萃取过程进行研究。     

气相色谱技术在白酒分析中的应用

气相色谱法具有选择性高、分离效能高、分析速度快、灵敏度高、样品用量少的特点,广泛用于酿酒行业。简述了气相色谱分析依据、常用色谱柱,主要阐述了气相色谱在白酒卫生指标、主体香含量、骨架成分、复杂成分、酒用香料等测定控制中的应用。并结合实例介绍了拖尾峰的处理等应用体会。     

用气相色谱法测定一些非离子表面活性剂的极性

引言 1962年,Huebner提出用反相气相色谱法测定表面活性剂的极性。嗣后这种方法被许多研究者所采用并测定了许多非离子表面活性剂的极性指数和ρ系数。同时校验了色谱参数对表面活性剂极性的影响,并发现气     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.01～200μg/mL,回收率为93%～108%。     

利用气相色谱质谱法测定棉花中杀虫剂残留量

探讨气相色谱-质谱法用于同时检测棉花中8种残留杀虫剂的检测效果。采用丙酮-正己烷(1+1,V/V)超声萃取法提取棉花中的杀虫剂残留物,将提取液定容后用气相色谱-质谱进行分析。结果表明:采用气相色谱-质谱法同时测试棉花中8种杀虫剂,杀虫剂浓度在0.2μg/mL~5.0μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;该方法平均回收率在91.8%~107.8%,测定结果的相对标准偏差在1.95%~4.69%。认为气相色谱-质谱法可用于棉花中8种杀虫剂残留的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

水果中杀虫双残留检测方法探讨

目的:探讨气相色谱法检测进出口水果中杀虫双残留量的方法。方法:采用不同的浓度提取剂、萃取试剂、色谱柱、升温程序、检测器等反复测定杀虫双的峰面积与峰高,按照规定的标准方法对本试验条件检测杀虫双的检测限、线性范围与水果及加标回收率的实验。结果:样品经盐酸溶液提取,硫化钠溶液衍生化,乙酸乙酯液液萃取净化,甲醇置换溶剂。应用气相色谱法(GCFPD,S滤光片)测定,杀虫双衍生的杀蚕毒素在11.631 min产生灵敏的色谱峰,通过气相色谱-质谱法进行确证。结论:气相色谱在一定条件下测定进出口水果中的杀虫双残留量效果理想。     

气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水源水中33种VOCs

气相色谱-质谱联用法充分结合了气相色谱和质谱的优点,在VOCs的测定中被广泛应用。本文利用气相色谱-质谱联用法对饮用水源水中的33种VOCs进行了测定,结论表明该方法检出限低、可靠性高,具有良好的应用成效。     

离子色谱法与气相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸的比较

目的:对测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法进行比较。方法:建立并优化了测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法,分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定4个方面比较2种方法的差异性。结果:在0~2.5g/kg测定范围内,回收率良好,离子色谱法检出限为0.66mg/kg,气相色谱法检出限为1.47mg/kg,对实际样品测定,结果无显著差异。结论:2种方法均可测定酱腌菜中脱氢乙酸,结果准确可靠,通过优化现有方法,文中方法更为简便快捷,缩短了检验周期。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量

为测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量，采用酸性丙酮水溶液提取试样，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定。经前处理条件试验，气相色谱-质谱条件选择试验，气相色谱／质谱阳性确证条件试验，回收率、精密度和测定低限技术指标均完全满足检测需要。