恒pH法连续测定酱油与食醋中的总酸度和粗蛋白

为建立一种连续测定酱油和食醋中的总酸度和粗蛋白含量的新型方法,利用中性甲醛转化极弱酸性物质,以KOH为标准溶液,用恒pH法滴定样液总酸度并除去过量甲醛后,加入浓硫酸和双氧水微波消解,将粗蛋白转化为铵盐,中和过量硫酸至pH 5.00后,用甲醛将NH4+转化为H+,再用KOH标准溶液继续滴定至pH 5.00,根据恒pH滴定法中消耗的KOH标准溶液的物质的量,直接连续进行测定.结果表明:酱油中总酸度(H+)为0.3626 mol/L,相对标准偏差(RSD)为0.14％(n=6),粗蛋白含量为3.2062 g/dL,RSD为0.44％(n=6)；食醋中总酸度(H+)为1.0219 mol/L,RSD为0.14％(n=6),粗蛋白含量为1.2732 g/dL,RSD为1.5％(n=6).该法操作简单,快速方便,试剂用量少,无需使用催化剂,环境污染小,一次取样可连续测定两个指标,工作效率大大提高,利于推广应用.     

微波消解-电导率法快速测定花叶滇苦菜中粗蛋白

建立一种快速、简便测定食品中蛋白质的方法,以郑州地区花叶滇苦菜为样品,以硝酸-过氧化氢混酸为消解剂,利用微波技术进行快速消解,将蛋白质中的氮转化为NH4＋。根据单因素试验确定中性甲醛的用量后,用中性甲醛将弱酸根NH4＋转化为强酸H＋,以NaOH标准溶液进行电导滴定。结果表明,花叶滇苦菜干基样品中粗蛋白的平均含量为20.16%,平行测定的相对标准偏差为2.5%（n=6）。与标准方法对比测定,经F检验和t检验表明这2 种测定方法无显著性差异,置信度为95%,结果令人满意。该方法具有快速、简便、准确、节省试剂、污染小、不需要指示剂等优点。     

超声波-中性甲醛浸提-固定pH法快速测定水果中的总酸度

利用超声波一甲醛浸提法从水果中提取酸性物质,通过单因素试验和正交优化试验确定提取的最佳工艺条件.用固定pH滴定法测定水果中的总酸度,以每千克样品消耗KOH标准溶液的物质的量(mol/kg)为计算指标,并与国标方法进行比较,从而为水果总酸度的测定提供了一种全新的分析方法.结果表明:超声波浸提时的料液比、浸提时间,水浴温度对酸性物质的提取效果影响较大.固定功率为500W时,其优化工艺条件为:中性甲醛2.00ml,料液质量比1:16、超声15min,80"C水浴中提取7min.结论:用中性甲醛浸提并转换弱酸为强酸,固定pH8.20滴定水果总酸度,同时规范和统一计算方法,是更为科学、合理的新型分析方法,用于实际样品的测定,结果令人满意.     

微波程序消解- 电导率微量滴定法快速测定贼小豆中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择郑州地区野生贼小豆为样品,用硫酸-过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序消解技术,将样品中的粗蛋白处理为NH4+,用中性甲醛将NH4+转化为H+后,用NaOH标准溶液以电导微量滴定法测定。结果表明：贼小豆样品中粗蛋白质含量均值为23.41%,平行测定的相对标准偏差为1.5%(n=5)。与经典标准方法对照测定,经过F值检验和t值检验表明无显著性差异(置信度为95%)。该法具有简便、灵敏、快速、准确、直观、无需对样品消解液进行蒸馏和使用指示剂等显著优点,结果令人满意。     

测定纺织品甲醛含量用乙酰丙酮比色法的改进

对测定纺织品甲醛含量的乙酰丙酮比色法进行了改进.直接采用甲醛标准溶液,简化了甲醛标准曲线的制作方法.该法在测定纺织品较高浓度甲醛含量时,符合有关标准,样品加标平均回收率大于89.0%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%(20 mg/kg添加水平除外).该方法简便、快速、准确,适合纺织品较高浓度甲醛含量的测定.     

微波消解-浓度直读法快速测定食品中微量钙的含量

目的建立微波消解-浓度直读法快速测定食品中的微量钙含量。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸进行微波消解,采用p Ca-1钙离子选择性电极快速测定钙含量,同时研究了钙在不同食品组织中的分布。结果最佳条件为:硼砂-硼酸缓冲剂加入量为3.5 m L,p H为7.4,1 mol/L三乙醇胺-盐酸离子强度调节剂加入量为5 m L。所用电极性能良好,平行测定的相对标准偏差小于2.3%(n=5,干基),回收率为89.6%~96.0%,所测定干基样品中钙的含量为0.09~2.64 mg/g,同一样品中的钙含量呈现由外至内逐渐减小的趋势。结论该法快速简便、成本低廉、读数直观准确,有利于现场即时测定。     

食用菌中甲醛的提取和乙酰丙酮分光光度法分析

目的建立适用于多种食用菌的甲醛提取技术和甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法测定技术。方法研究灭酶处理、浸泡时间和温度对食用菌样品中甲醛提取的影响,并用凯氏定氮仪蒸馏单元对处理后的食用菌样品进行水蒸汽蒸馏,替代了直接蒸馏法。结果食用菌鲜样和干样粉碎后直接用水蒸汽蒸馏提取,能快速提取样品中的甲醛,并能反映样品真实的甲醛含量;甲醛在1μg/ml浓度内呈线性相关,相对标准偏差(RSD)10%(n=5),回收率为82.10%~97.98%。结论本方法快速简便、准确度高、精密性好,适用于多种食用菌中甲醛含量的分析。     

测定食品中痕量甲醛的动力学光度法

通过基于0.04 mol/L的硫酸介质中痕量甲醛催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法.方法的检出限为0.93μg/L,线性范围为0.0～0.40μg/mL.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为69.47kJ/mol.在25mL溶液中,测定5.0μg甲醛的相对标准偏差为1.9%(n=11).方法可用于测定水发牛百叶和虾仁样品中的甲醛,相对标准偏差为1.1%～2.3%,标准加入回收率为98.7%～101.4%.     

中性甲醛浸提-电导滴定法快速测定食醋的总酸度

为建立一种测定食醋中总酸度的新型分析方法,用中性甲醛溶液将食醋中的弱酸完全转化为强酸,在单因素试验的基础上通过正交试验优化最佳条件。根据电导滴定法中消耗的标准溶液的物质的量,用单位体积样品中相当的等物质量的氢离子为统一计算标准,同时与国标方法比较进行平行测定。结果表明:恒顺陈醋的总酸度(H+)为1.217mol/L,相对标准偏差RSD为0.94%,上海白醋的总酸度(H+)为1.207mol/L,RSD为0.57%,恒顺9°米醋的总酸度(H+)为1.238mol/L,RSD为0.78%,紫林陈醋的总酸度(H+)为1.222mol/L,RSD为0.45%。与国标法对照,测定结果经F检验表明无显著性差异,经t检验表明有显著性差异,结论的置信度为95%。该法具有操作简单,快速方便,试剂用量少,无需使用指示剂等优点,是一种更为科学合理、更加符合样品实际的新型分析方法,测定结果令人满意。     

色差加水法测定稻谷脂肪酸值研究

建立了稻谷中脂肪酸值测定终点判定的方法.适用于在常温下用无水乙醇提取稻谷、糙米、大米中游离脂肪酸,用氢氧化钾标准滴定液滴定,进行脂肪酸值的测定.结果表明,三个不同脂肪酸值的稻谷样品13次平行测试的极差最大为1.53(KOH/干基)/(mg/100g),小于重复性临界值2(KOH/干基)/(mg/100g),标准偏差在0.39～0.60之间;利用该方法对35个样品进行检测,其结果与国标方法平均值之差大于重复性临界值2(KOH/干基)/(mg/100g),建议对国标进行修订.     

大曲中总酸和氨基酸态氮的连续滴定

对目前大曲酸度和氨基酸态氮的测定方法进行了改进,在滴定过酸度的试样中直接加入中性甲醛溶液以继续滴定试样中的氨基酸态氮。对同一曲样分别用两种方法进行对照试验表明,改进后的方法与原方法测得的结果一致。在实际测定工作中,连续滴定法只需配制一种浓度的氢氧化钠标准溶液,并且每个曲样的测定由原来的4个平行样减少到2个平行样,从制备样液到一次性测定2个理化指标总共只需40min左右,与原方法相比更简便省时。     

催化动力学光度法测定啤酒中痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化过氧化氢氧化结晶紫的褪色反应,其褪色程度与甲醛的含量呈正比,以此建立一种测定啤酒中痕量甲醛的新方法,研究影响该反应速率的条件。结果表明,最佳实验条件下,甲醛在质量浓度0.4～2.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法的检出限为0.35 μg/mL,对质量浓度1.6 μg/mL甲醛标准溶液进行11 次平行检测,得到相对标准偏差为1.03%,该方法的灵敏度高、选择性好,适用于啤酒中痕量甲醛的检测,加标回收率为98.6%～104.6%,结果令人满意。     

甲壳胺纤维对甲醛的吸附性能

为测定甲壳胺纤维对甲醛的吸附性能,在不同的条件下用甲壳胺非织造布处理含甲醛的水溶液。首先将甲壳胺非织造布在不同pH值的硫酸水溶液中进行预处理以提高其对甲醛的反应活性。结果显示:甲壳胺纤维对甲醛有明显的吸附性能,每克纤维最多能吸附66.6 mg甲醛,预处理溶液的pH值对吸附性能有一定的影响,而反应温度的影响较小。由于处理过程中纤维是固体状态,吸附的速度比较慢,为了使甲壳胺纤维充分吸附甲醛,接触时间应该控制在24 h以上。     

酸性染料用固色剂的合成及应用

以双酚A、2-萘酚、甲醛等为主要原料,合成了含有磺酸基团的酸性染料固色剂SBNF,研究了反应物质量比、反应时间、反应温度、固色剂用量、固色时间、固色液pH等因素对固色效果的影响,优化了合成工艺和应用工艺.优化的合成工艺条件:m(磺化中间体Ⅰ)∶m(中间体Ⅱ)∶m(甲醛)=2.0∶1.0∶1.0,100℃,6 h;优化的应用工艺条件:固色剂SBNF 2.5%(owf),甲醛捕捉剂10%(owf),pH=3.0,80℃对酸性染料染色的锦纶织物进行固色处理30 min,湿摩擦牢度可达3~4级,干摩擦牢度可达4~5级,皂洗沾色牢度可达4级.     

连续流动分析法测定葡萄酒中总二氧化硫

目的建立连续流动分析仪测定不同类型葡萄酒中总二氧化硫检测的方法。方法样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛及盐酸副品红反应生成红色络合物,连续流动分析仪在560 nm波长处自动检测。吸取样品并配制好相应的试剂后在流动注射仪上自动完成分析过程。结果与国家标准推荐的碘量法进行对比,RSD小于1.5%。同时测定了样品的加标回收,回收率为90%~105%,标准物质含量的检测结果在允许范围内。结论 连续流动分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫具有很好的准确性和重复性,自动化程度高,测试速度快,适合于不同类型红酒分析,是一种高效、快速的分析手段。     

蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖含量的研究

目的首次采用蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖含量,建立蛋糕总糖测定的一种新方法。方法采用蒽酮-硫酸法测定蛋糕总糖,分别考察该方法的最佳测定波长、精密度、稳定性、重现性及加标回收率,并与国家标准测得的结果进行比较评价。结果最佳波长选择为620 nm,方法检出限为0.032%,精密度实验RSD为1.72%,重现性实验RSD为2.07%,平均回收率为98.5%,96.2%,97.0%,稳定性较好,并与国家标准方法进行比较发现,两法测定的结果基本一致,差异无统计学意义。结论该法具有简便快速、检出限低、准确度高、精密度高和重现性好的优势,具备较高的实际应用价值,可替代直接滴定法满足蛋糕总糖日常检测分析的要求。     

土豆颗粒全粉中的添加剂-焦磷酸钠的测定方法研究

描述了土豆颗粒全粉添加剂－焦磷酸钠的测定方法。该法将焦磷酸钠用硫酸－硫酸钠溶液提取和水解成磷酸并以光度法测定。采用不加焦磷酸钠的土豆颗粒全粉作修正样品以减少和消除测定中的干扰因素。对五种土豆颗粒全粉的加入回收率为99.0％～101.0％,变异系数为0.64。该方法是一种准确、可靠和简便的方法。     

磷钼蓝光度法测定啤酒中的磷酸盐

采用抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法测定啤酒中磷酸盐的含量。考察检测波长、显色剂用量、硫酸溶液加入量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长820nm;硫酸溶液(9.58mol/L)、钼酸铵溶液(60g/L)、抗坏血酸溶液(100g/L)的加入量分别为2.00、2.00、1.00mL;70℃水浴条件下显色20min。在此条件下,测定吸光度与质量浓度呈线性关系,磷酸盐测定回归方程为A ＝ 0.2001c ＋ 0.0225,相关系数(r)＝ 0.9996。方法回收率为94.04%～102.03%,RSD 为1.14%。此方法无需对试样进行预处理,操作简单,可应用于啤酒生产的质量控制。     

水产品中甲醛HPLC测定的前处理方法探讨

为了探讨前处理方法对水产品甲醛检测的影响,本文比较了三氯乙酸结合超声提取法(超声+TCA法)、三氯乙酸提取法(TCA法)、蒸馏水提取法、水蒸气蒸馏法四种前处理方法的高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛。结果显示,水蒸气蒸馏和三氯乙酸超声提取平均回收率分别为109.06%和103.62%,而蒸馏水提取的回收率低于40%。经优化后的三氯乙酸超声提取条件优化为超声时间25min,10%TCA加入量10mL。因此,三氯乙酸超声提取具有稳定性较好,操作简便,与水蒸气蒸馏法前处理效果相当,是一种适合用于大多数鲜活和冷冻水产品甲醛含量检测的前处理方法。     

海星中皂苷总含量测定方法的研究

为了对海星中的总皂苷进行含量测定,本研究工作利用海星总皂苷能与香草醛-硫酸体系显色的特点,以提纯海星皂苷D262为标准品,26%香草醛乙醇溶液和75%硫酸为显色剂,用分光光度法对海星总皂苷的含量进行了测定,并系统研究了测定过程中的各种条件,确定了一种快速、简单、准确的海星总皂苷含量测定方法,标准曲线相关系数为0.99978。用此方法测得青岛海域罗氏海盘车和海燕中的皂苷总含量分别为0.0251%和0.0313%。相对标准偏差(RSD)分别为0.55%和0.33%,平均回收率分别为99.31%和97.57%。