高效液相色谱-示差折光法测定保健食品中的低聚木糖

目的建立高效液相色谱-示差折光测定保健食品中的低聚木糖(以木糖计)的方法。方法样品经水提取,在沸水浴中用硫酸水解,用氢氧化钠调成中性后以乙腈+水(70+30)为流动相,通过氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测,同一样品在水解前后木糖含量的差值即为样品中低聚木糖的含量。结果被测组分浓度(0.30～4.50 mg/ml)与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);相对标准偏差1.86%～3.80%(n=6),在固体保健食品中加标回收率为90.3%～93.6%和92.6%～98.3%;在液体保健食品中加标回收率为89.0%～97.0%和91.0%～96.0%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于测定保健食品中的低聚木糖。     

示差折光检测法检测肌醇含量

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用日本岛津LC—10AT高效液相色谱仪,BFRL-KNAUER K-2401示差折光检测器,大连依利特公司提供的Spherisorb C18柱,上海之信仪器有限公司生产的DL-360A型超声波清洗器,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0.8mL/min,进样量为20μL。实验证实,采用示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品含量的结果重现性好,标准偏差小。      

示差折光检测法检测肌醇含量

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用日本岛津LC—10AT高效液相色谱仪,BFRL-KNAUER K-2401示差折光检测器,大连依利特公司提供的Spherisorb C18柱,上海之信仪器有限公司生产的DL-360A型超声波清洗器,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0.8mL/min,进样量为20μL。实验证实,采用示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品含量的结果重现性好,标准偏差小。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖

塔格糖是一种良好的低能量食品甜味剂,但过量食用可能导致肠胃不适。示差检测器是一种通用型检测器,适用于糖类物质的检测。采用高效液相色谱示差折光法测定食品中的塔格糖。试样用水提取,C18小柱净化,以乙腈-水(85+15,V/V)为流动相,通过氨基柱(4.6mm×250mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测。塔格糖浓度在0.4mg/mL 8.0mg/mL之间呈良好线性,相关系数为0.9999。橙汁、酸酸乳、熏肉制品、饼干样品中在4.0、8.0、20.0g/kg添加水平的添加回收率在95.5%102.0%之间,相对标准偏差在2.03%3.70%(n=6),方法的测定低限为4g/kg。方法简便可靠,重现性好,适用于食品基质中塔格糖的测定。     

高效液相色谱示差折光法测定食品中的乳果糖

食品（本实验以强化奶粉和乳果糖浆为试验品）经称量，溶解，过滤等简单预处理，水作为流动相，在Ｂｅｃｋｍａｎ碳水化合物分离柱中分离，柱温９０℃，经示差折光检测测定量，本法的最低检测限为１０μｇ／ｍｌ（ｎ／ｓ＝３）在０．１０～１０ｍｇ／ｍｌ（绝对进样量为２～２００ｎｇ）的浓度范围内具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９７，精密度小于１．４２５，样品回收率在９５．５０％～９７．７０％，范围内，本方法预处理简单     

液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(high performance liquid chromatogram-refractive index detection method,HPLC-RID)测定酒的总糖和还原糖的分析方法。方法根据不同酒的类别和含糖量进行其相应倍数的稀释,过滤后利用HPLC-RID法测定酒样中的4种糖,其总和为其总糖量,而果糖、葡萄糖和麦芽糖的含量之和,为该酒样还原糖量。结果本方法在15 min内完成4种目标化合物的分离分析。酒样的4种糖在1、2、4 g/L添加水平的回收率为94.1%~99.9%,相对标准偏差最高为2.34%,方法检出限约为0.1 g/L,定量限约为0.4 g/L。结论该方法快速、简便、准确,适用于大多数酒类样品的总糖与还原糖测定。     

高效液相色谱-示差折光法测定甜菊糖中莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-示差折光方法来测定甜菊糖中莱鲍迪苷A含量的实验方法。色谱柱采用WatersNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水=80∶20为流动相,采用示差折光检测器测定甜菊糖中莱鲍迪苷A的含量。莱鲍迪苷A的线性范围为0.1～1.0mg/mL,检出限为0.03mg/mL,平均加标回收率为98.37%,相对标准偏差0.88%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中莱鲍迪苷A的定量分析。     

高效液相-示差折光法测定米酒中3种糖的含量

建立应用高效液相-示差折光法同时测定米酒中葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法。结果表明当检测器为示差折光检测器,Inert Sustain NH_2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相中乙腈和水的体积比为75∶25,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测器和色谱柱温度均为35℃时,混标及米酒样品中的3种糖在10 min内均达到基线分离,最低检测限为0.006 g/100 g,精密性试验相对标准偏差值为0.115%、0.045%和0.220%,重复性试验相对标准偏差值为0.670%、0.429%和0.723%,平均回收率为99.65%、100.85%和99.43%。由此可见,高效液相-示差折光法结果准确可靠,适用于米酒中糖的快速分析。     

紫胶桐酸对映体的HPLC-ELSD法分离及其手性拆分热力学

建立紫胶桐酸对映体的色谱学拆分方法并探索其手性拆分的热力学规律。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,通过研究流动相组成、流动相比例、柱温等因素对拆分效果的影响,得到最佳分离条件：DAICEL CHIRAL PAK IF色谱柱（25?cm×0.46?cm?i.d.,5?μm）,流速0.5?mL/min,流动相组成为0.1%甲酸-乙腈（40∶60,V/V）,柱温30?℃;蒸发光散射检测器条件：蒸发室温度70?℃,漂移管温度60?℃,载气流速1.6?L/min。拆分及表征结果表明,强碱皂化法提取所得紫胶桐酸为苏式结构的混旋体,其对映体相对含量分别为65.5%和34.5%,ee值为31%。拆分热力学研究结果显示,lnα与1/T以及lnk与1/T均呈良好的线性关系,R2分别为0.997?2、0.995?1和0.998?0;2?个对映体焓变与熵变之差ΔΔH为－3?453.0?J/mol和ΔΔS为－7.677?6?J/mol,均为负值,紫胶桐酸的对映体拆分过程受热焓控制。     

微波皂化法制备紫胶桐酸

采用常压微波法对天然紫胶树脂皂化,后经盐析、结晶等一系列操作,制备紫胶桐酸。单因素试验考察微波功率、碱液质量分数及微波时间3个主要因素对紫胶桐酸得率的影响,并以紫胶桐酸得率为响应值,采用响应曲面法对皂化工艺进行优化试验。结果表明,在微波功率200W、碱液质量分数25.8%、微波时间31min条件下,紫胶桐酸得率最大,达到21.90%。由红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热、扫描电镜等表征可知,微波皂化法制备的紫胶桐酸结晶均匀、杂质较少。微波皂化法制备紫胶桐酸简单易行,能有效缩短制备时间,且得率较高。     

高效液相色谱-示差折光检测法检测无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量

目的：建立一种简单快速测定无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖含量的分析方法,并基于此方法对不同无刺蜂种、不同地理来源、不同采集时间等条件下所获得的无刺蜂蜂蜜中海藻酮糖的含量进行检测,以期为无刺蜂蜂蜜海藻酮糖的开发和综合利用提供依据,同时也为相关食品标准的建立提供参考依据。方法：通过收集2019—2021年来自不同无刺蜂蜂种、不同地区（中国云南、海南和马来西亚）无刺蜂蜂蜜,利用高效液相色谱-示差折光检测法,对所收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量进行测定。结果：样品用纯水溶解,经0.22μm尼龙滤膜过滤后,以纯水为流动相,离子配体交换柱Hi-Plex Pb(300mm×7.7mm,8μm)为分离色谱柱对无刺蜂蜂蜜中的糖类物质进行分离。Hi-Plex Pb色谱柱可成功将海藻酮糖与蜂蜜中其他寡糖基线分离,检测方法回收率高、重复性好（回收率为93.50%～95.71%,相对标准偏差不高于0.61%）,该方法可对无刺蜂蜂蜜样品中的海藻酮糖进行准确分析。结果表明,无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖质量分数为7.0%～30.8%,不同年度收集的无刺蜂蜂蜜样品中海藻酮糖含量差异显著（P<0.05）,且不同蜂种间海藻酮糖含...     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究

选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光检测法相比,高效液相色谱-示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2～12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱-示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。     

示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中的糖

建立用示差折光高效液相色谱法测定复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的方法。选用色谱柱为Sugar-D,流动相为乙腈-水(78:22,V/V),流速为1.0mL/min,在室温条件下进样分析。结果表明：在该条件下,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖能够较好分离,在 0.50～10.00mg/mL范围内线性关系良好;葡萄糖回收率为94.3%～103.7%,蔗糖回收率为101.4%～105.1%;经不确定度评价,合成不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%。该方法简单、准确、稳定、可靠,可用于复方胃蛋白酶颗粒中葡萄糖、蔗糖的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定苹果中可溶性糖的含量

为了快速定量检测苹果中可溶性糖的含量,建立了应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC- ELSD)测定糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=80:20;柱温为室温;流速0.8 mL/min;进样量5μL;ELSD的漂移管温度40℃,氮气流速1.5 mL/min。结果表明,在此条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖的浓度分别与峰面积成很好的线性关系(r>0.999),检测限分别为80、90、80 ng)加标回收率在96.75%～103.65%,相对标准偏差在1.41%～1.89%。研究证明,该方法具有快速、简便、准确的特点,是测定果蔬中可溶性糖含量较为理想的分析方法。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。