2-乙基苯并噁唑的微波超声波辅助合成

以2-氨基苯酚、丙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波超声波辅助合成了2-乙基苯并噁唑.通过考察原料与催化剂摩尔配比,反应温度,反应时间等因素的影响,得出较佳工艺条件为：微波和超声波功率分别为800 W,2-氨基苯酚与丙酸的摩尔配比为1：5.5,催化剂多聚磷酸与2-氨基苯酚的摩尔配比为0.52：1,130℃,反应时间15 ...     

食用香料2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑的合成

分别以丙氨酸和2- 氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West 和Robinson-Gabriel 两步反应合成2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5- 三甲基噁唑的较佳合成工艺：第一步Dakin-West 反应,丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11,二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基吡啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5 倍),130℃反应5h,得产物Ⅰ(α- 乙酰氨基酮);第二步Robinson-Gabriel 反应,以多聚磷酸为环化脱水剂,产物Ⅰ与PPA 物质的量比1:4,150℃反应2h,得产物Ⅱ。产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5- 三甲基噁唑,两步反应的总产率为30.5%。按上述条件合成4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑,两步反应的总产率为28.8%。2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征。产品结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行确认。本合成工艺路线以氨基酸为原料,具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点,具有较好的工业化开发前景。     

微波协同离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换的研究

研究了微波协同离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换反应的新方法,通过平行试验研究了催化剂,微波功率,离子液体,反应温度,反应时间等对反应的影响得到了优选工艺:催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐,肉桂酸甲酯原料的用量为0.01 mol,酯与正戊醇摩尔比为1∶10,离子液体用量为0.2595 g,微波功率200W,反应温度为130℃,反应时间为45 min,原料酯的转化率为46.39％,离子液体可再生循环使用,催化性能稳定.     

响应面优化食品添加剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯合成工艺

以甲基丙二酸二乙酯和2-溴丁烷为原料、乙醇钠为催化剂,经烷基化反应合成了食品增香剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯。对影响产率的原料物质的量比、反应时间、反应温度和催化剂等单因素水平考察的基础上,应用响应面分析法进行了工艺优化。通过气相色谱和核磁波谱数据分析确证了2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯的结构。其工艺简单、操作简便、原料易得、反应条件较温和、产品易于分离且成本低。反应最终产率平均值为（70.6±0.11）%,具有工业化应用前景。     

微波干法制取低取代度阳离子淀粉的研究

以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)为原料,NaOH为催化剂,采用微波干燥法制取可用于造纸的低取代度季铵型阳离子淀粉.考察了醚化剂用量反应时间和反应温度对取代度的影响,确定了最佳反应配方和反应条件,并对产物进行了性能检测.结果表明:微波法可大大加快醚化反应速率,缩短反应时间.     

超声波-微波辅助浓硫酸催化油酸制备生物柴油

引入超声波-微波辅助技术,以植物油脂水解物油酸为原料,浓硫酸为催化剂,与甲醇酯化制备生物柴油。考察了微波功率、反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比对油酸转化率的影响,并利用响应面实验对工艺条件进行了优化。结果表明:超声波-微波的引入强化了传质传热过程,能显著缩短反应时间;最佳工艺条件为超声波功率50 W、微波功率125 W、反应时间17 min、催化剂用量2.5%、醇油摩尔比19∶1,在此条件下油酸转化率可达98%以上。     

SO_4~(2-)/SnO_2-高岭土催化合成食用香精丙酸正丁酯

使用价格相对便宜的锡类化合物和高比表面积的高岭土,采用超声波沉淀及微波干燥方法制得性价比较高的固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-高岭土,并应用于食用香精丙酸正丁酯的合成反应。考察了该酯化反应中酸醇物质量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响、并对催化剂的重复使用情况进行了考察。得到最佳反应条件:醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应温度114¹16℃,正丁醇作带水剂,反应时间为4 h,此时酯化率达97.02%,高于多数文献值,催化剂重复使用第3次酯化率仍达到86.58%,经GCMS分析知产品纯度达96.68%。     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

乙酸芳樟酯的合成工艺改进

以芳樟醇和乙酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用反应-蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯。考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应结果的影响。结果表明:当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)=1∶2.0∶0.01,反应温度82±2℃,反应时间9h时,芳樟醇摩尔收率大于96%。同时利用色谱-质谱联用(GC-MS)对产品进行表征,产品MS谱图与标准谱图一致。     

微波诱导催化合成四乙酰乙二胺的初步研究

对微波辐射下以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料，用不同催化剂硫酸、磷酸、氯化铝，常压合成四乙酰乙二胺进行了初步研究。主要设备为经改造的家用微波炉。对微波功率、辐射时间、催化剂种类进行了正交实验，数据表明最佳反应条件为：(n)乙二胺：(n)乙酸，(n)乙酸酐＝1：2．5：4，第一步合成二乙酰乙二胺，微波功率680W；加热8min，用氯化铝为催化剂；第二步合成四乙酰乙二胺，微波功率580W、加热180min，用磷酸为催化剂。经优化再现实验，DAED、TAED产率分别在96％、56．14％左右。与传统工艺相比反应时间缩短，产品色泽气味较好。     

超声波微波协同提取海蒿子多糖工艺

目的：建立海蒿子多糖超声波-微波协同提取工艺,提高海蒿子多糖的提取率。方法：利用硫酸-苯酚法考察正交试验在不同粒度、提取时间、料液比、超声波功率、微波功率条件下多糖提取率,选出最佳超声波-微波协同提取工艺。结果：最佳提取工艺为粒度40目、提取时间20min、料液比1:25(g/mL)、超声波功率75%、微波功率200W,其中粒度对多糖提取率的影响最大。结论：超声波-微波协同提取能缩短提取时间并提高海蒿子多糖提取率。     

响应面试验优化微波-超声协同辅助硫酸降解玉米秸秆工艺

研究微波、超声与微波-超声3 种辅助硫酸降解玉米秸秆方法,并采用响应面法对微波-超声协同辅助硫酸降解玉米秸秆的工艺进行优化,建立还原糖得率的五元二次回归数学模型,并进行了模型的有效性分析、单因素效应分析、边际效应分析及因素间的交互作用分析。最佳工艺条件为温度82 ℃、时间153 min、硫酸体积分数3.1%、料液比1∶45（g/mL）和微波功率634 W,在此条件下,还原糖得率最大值为41.24%,实际结果与模型预测值吻合度高,说明该模型切实可行。与在温度120 ℃、硫酸体积分数3%、料液比1∶20（g/mL）、时间2 h条件下水解玉米秸秆还原糖得率相比,含量提高6.6%。并通过离子色谱分析得出阿拉伯糖含量为1.75%,半乳糖含量为0.44%,葡萄糖含量为15.65%,木糖含量为7.98%,果糖含量为15.34%,纤维二糖含量为0.09%。     

超声微波协同提取八角茴香中莽草酸的工艺研究

研究超声微波辅助提取八角茴香莽草酸的工艺。以水为溶剂,并利用响应面法对八角茴香中莽草酸的提取工艺条件进行优化。在单因素试验的基础上,根据中心组合设计原理采用4因素3水平的响应面分析法,依据回归分析确定最优提取工艺条件。选取微波功率、料液比、超声时间、微波提取时间作为影响因子进行优化,研究结果表明,莽草酸的最佳工艺条件为:微波功率400W,料液比1∶16,超声时间14min,微波时间6min,提取3次。在此条件下,1次提取率最高为7.823%。     

超声波微波协同组合酶法制备玉米多孔淀粉

多孔淀粉是生淀粉酶在低于淀粉糊化温度下水解各种淀粉形成的一种中空的变性淀粉。作为一种高效、无毒、安全的新型有机吸附剂被广泛用于食品、医药、农业、化妆品、造纸等行业。超声波微波协同组合条件下改进传统酶水解法来制备玉米多孔淀粉。超声波微波协同组合条件下改进传统酶水解法来制备玉米多孔淀粉。采用单因素和L18(37)正交实验,考察温度、时间、超声波功率等对吸油率的影响。结果表明:时间45min,微波功率150W,超声波功率400W,温度56℃,α-淀粉酶加酶量为8U/g,糖化酶与α-淀粉酶配比为6∶1,柠檬酸缓冲液pH为5.4,此时吸油率最高。通过SEM观察,发现多孔淀粉呈蜂窝状,表面孔的数目较多,孔密度均一,孔径不大但孔深适中,同时比表面积增大,颗粒较完整。     

超声微波双辅助提取葡萄籽低聚原花青素的研究

以新疆吐鲁番的赤霞珠葡萄籽为研究对象,利用超声微波双辅助法提取其中的低聚原花青素.以低聚原花青素提取率为考察指标,研究固液比、微波功率、微波辐照时间、作用次数、乙醇体积分数5个单因素对葡萄籽低聚原花青素提取率的影响.并采用响应面分析法对提取结果进行优化.结果表明,采用超声微波双辅助萃取技术得到的低聚原花青素提取率较单独采用超声或微波辅助得到的原花青素提取率高.在以70.3％vol的乙醇为提取溶剂、固液比为1∶14.6 (g∶mL)、超声处理30min、微波功率400W、微波时间30s的条件下,得到的低聚原花青素提取率最大为7.62mg/g.     

功率超声和微波处理对花生油脂肪酸组成的影响

采用功率超声(频率为20 kHz,功率密度为345 W/cm2)处理和微波(375 W)处理花生油,并用气-质联用色谱(GC-MS)分别检测了未经物理场处理和物理场处理的花生油脂肪酸组成及其相对含量.结果表明,超声和微波处理对花生油的脂肪酸组成和相对含量有一定影响,但影响不显著.     

响应面法优化无梗五加果多糖超声波、微波法提取工艺研究

根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理采用响应面分析法,分别对无梗五加果多糖的超声波提取工艺和微波提取工艺进行优化。结果表明：超声波法提取多糖的最佳工艺参数为料液比1:70(g/mL)、提取时间50min、提取功率175W、提取温度为60℃,实际测得多糖得率为3.491%;微波法提取多糖的最佳工艺参数为料液比1:40(g/mL)、提取时间80s、提取功率595W,实际测得多糖得率为3.482%,与模型预测值基本相符。     

响应曲面法优化超声波-微波协同萃取生姜多糖工艺

以远红外干燥的生姜粉为原料,通过单因素试验探讨超声波- 微波协同萃取生姜多糖工艺中液料比、微波功率、提取时间、颗粒大小及超声波等因素对多糖提取率的影响,利用响应曲面法对影响生姜多糖提取率的3 个主要因素即微波功率、液料比和提取时间进行优化。分析表明最佳提取工艺参数：鲜生姜60℃干燥、粉碎过40目筛、纯水为溶剂、液料比25:1、微波功率258W 条件下提取85s,生姜多糖提取率23.65%,比热水回流浸提6h所得提取率高21.10%。超声波- 微波协同具萃取的方法有方法简单及萃取效率高等优点,可为生姜多糖的提取应用提供一定参考。     

超声波——固体碱催化黄连木籽油制备生物柴油

在超声波辅助条件下采用新型固体碱Li_2O/MgO替代传统液体酸、碱催化剂,催化黄连木籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油;考察超声波功率、超声波频率、固体碱催化剂用量、反应温度、醇油摩尔比等因素对产物中甲酯含量影响。结果表明,在超声波辅助下,固体碱催化剂对黄连木籽油酯交换具有较好催化活性和稳定性,在超声波功率70 W、超声波频率28 Hz、固体碱催化剂用量为油质量1.5%、反应温度60℃、醇油摩尔比9:1条件下,反应2 h产物中甲酯含量达98.6%;催化剂重复使用十次,甲酯含量维持在92%左右,表明催化剂具有较高催化活性和稳定性;且制备生物柴油质量达到国家柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)标准。     

文冠果籽油的微波辅助提取工艺优化及组成分析

以文冠果籽为原料,研究了微波辅助提取文冠果籽油的工艺条件,通过单因素试验和正交试验,探讨了溶剂种类、微波功率、提取时间、温度、料液比对文冠果籽油提取率的影响;并采用气相色谱-质谱联用方法分析了文冠果籽油的组成。结果表明:最佳提取剂为石油醚(沸程60～90℃),最佳料液比1:16(g:mL)、提取时间20min、提取温度85℃、微波功率100W;文冠果籽油的主要组成成分为亚油酸、油酸、棕榈酸、二十二烯酸、11-二十烯酸、硬脂酸、二十四碳烯酸等。采用微波辅助提取时间短,效率高,微波萃取是一种高效省时的文冠果籽油提取方法。