Li2CO3掺杂对0.2PMN-0.8PZT陶瓷的影响

利用铌铁矿预产物合成法,研究不同温度烧结下Li2CO3掺杂对0.2 PMN-0.8PZT压电陶瓷(简称PLC)的相结构和电性能的影响。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的分析结果表明,掺杂LiCO3的0.2PMN-0.8PZT压电陶瓷经不同温度煅烧后,所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相,并随着烧结温度的升高,PLC的相结构有由四方相向菱方相转变的趋势。通过0.2PMN-0.8PZT压电陶瓷掺杂LiCO3煅烧后的微观形貌、介电常数、压电性能、铁电性能的分析,发现经1200℃烧结的样品的介电和压电性能最佳:介电常数(εr)为38512,室温压电常数(d33)为300 pC/N,剩余极化强度(Pr)为31.3 C/cm2,矫顽电场(Ec)为7.5 kV/cm。     

0.06BiYbO3-0.94Pb(Zr0.48Ti0.52)O3三元系压电陶瓷的氧化物掺杂改性研究

针对新一代声波测井仪器对其核心元件压电陶瓷兼具高居里温度、高压电系数以及高稳定性要求的迫切需求,本文采用传统的固相反应-无压烧结技术制备了一种0.06BiYbO₃-0.94Pb(Zr_0.48Ti_0.52)O₃(BY-PZT)三元系压电陶瓷,并研究了四种氧化物掺杂对其微观结构及电学性能的影响。由XRD和SEM表征可知所有样品均呈纯四方相钙钛矿结构,掺杂Cr₂O₃的样品平均晶粒尺寸最大。介电温谱和谐振频谱研究证实四种氧化物掺杂均能提高其介电性能的温度稳定性。掺杂La₂O₃的样品介电常数温度系数(Tk_ε)最低,掺杂MnO₂的样品机械品质因素(Q_m)最高,而掺杂CeO₂的样品抗热退极化性能最好。高温复阻抗(Cole-Cole图)分析表明,Cr₂O₃掺杂能够显著提高BY-PZT陶瓷的高温电阻率,陶瓷在高温下的电导行为主要由晶界响应控制。综合来看,掺杂La₂O₃的样品兼具高居里温度(T_C=397 ℃)和高压电系数(d₃₃=290 pC/N),并且在300 ℃退火4 h后d₃₃仍能保持在270 pC/N左右,有望在极限工作温度为300 ℃的高温压电器件中获得应用。     

BaTiO3基无铅陶瓷介电温度稳定性研究

通过固相合成法制备了xBi(Zn,Zr)O₃-(1-x)(Ba,Ca)(Ti,Zr)O₃(BCTZ-xBZZ,x=0,0.005,0.02,0.04,0.06)无铅陶瓷体系，结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、介电等表征，探讨了Bi(Zn,Zr)O₃陶瓷体系对(Ba,Ca)(Ti,Zr)O₃陶瓷的晶相、微结构、介电以及其温度稳定性的影响。研究结果表明：当预烧温度高于850℃时BCTZ-xBZZ合成粉体已基本形成单一的钙钛矿结构。在较低的烧结温度(1200～1300℃)下BCTZ-xBZZ陶瓷可以很好地烧结。所有BCTZ-xBZZ陶瓷都具有纯钙钛矿相，与此同时，陶瓷体系晶相经历了从四方晶相向伪立方相过渡。Bi(Zn_0.5Zr_0.5)O₃显著影响了(Ba,Ca)(Ti,Zr)O₃陶瓷体系相变温度：铁电相-铁电相(T_FE)，铁电相-顺电相(T_c)。并且陶瓷体系存在弛...     

Ca0.95-xCu0.05(Na0.5Bi0.5)xMoO4微波介质陶瓷的制备及性能

随着当下5G和6G技术的高速发展,开发出具有适中的介电常数,较高的品质因数,接近0的谐振频率温度系数的陶瓷已是当下研究的重点。通过固相法制备Ca_0.95–xCu_0.05(Na_0.5B_i0.5)_xMo O₄微波介质陶瓷,研究烧结温度和组分变化对陶瓷微波介电性能的影响。当烧结温度为640℃、x为0.5时综合微波介电性能较好,此时陶瓷的ε_r=15.8,Q_f=21 361 GHz,τ_f=?3.8×10^?6/℃。通过X射线衍射仪、Raman光谱仪、扫描电子显微镜研究了微波介电性能变化的机理。Ca_0.45Cu_0.05(Na_0.5Bi_0.5)_0.5Mo O₄陶瓷与Al电极共烧结果显示有较好的相容性,表明Ca_0.95?xCu_...     

Fe2O3原料的预处理对0.7BiFeO3-0.3BaTiO3陶瓷绝缘性与电性能的影响

BiFeO₃基无铅压电陶瓷常因漏电流较大而压电性能欠佳,然而,改善其绝缘性和电性能的方法都较为复杂,限制了其产业化生产与应用。本工作在不针对0.7BiFeO₃-0.3BaTiO₃陶瓷进行组分掺杂以及气氛烧结的条件下,仅通过简单的原料预处理(改变Fe₂O₃原料的干燥时间)即实现了其高绝缘性与高压电性能。研究结果表明,0.7BiFeO₃-0.3BaTiO₃陶瓷的晶粒尺寸和绝缘性随Fe₂O₃原料干燥时间的增加而增大,同时其电性能及温度稳定性也随之增强。当原料干燥时间为192 h时,样品晶粒尺寸最大,绝缘性最好,同时其压电性能(d₃₃=203 pC/N,k_p=0.33)和居里温度(T_c=460 ℃)也达到最佳。这为今后BiFeO₃基陶瓷压电性能的研究提供了一个新思路。     

xPb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3–(1–x)Pb(Zr_(0.48)Ti_(0.52))O_3压电陶瓷的准同型相界与介电性能

采用铌铁矿预产物合成法制备组成在准同型相界(morphotropic phase boundary,MPB)附近的xPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(Zr0.48Ti0.52)O3(PMN-PZT,x=0.125,0.15,0.175,0.2,0.225,0.25,摩尔分数)压电陶瓷。X射线衍射和Raman光谱分析表明:所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相,未探测到其他杂相;随PMN含量的增加,PMN-PZT压电陶瓷的相结构从四方相逐渐向菱方相转变,该体系的MPB组成在x=0.2附近,而且其相结构为四方相与菱方相共存。陶瓷断口的扫描电镜观察表明:陶瓷的晶粒尺寸约1～3μm。陶瓷的介电温谱表明:x=0.2,陶瓷的Curie温度为308.8℃,峰值介电常数约为16380,室温压电常数为351pC/N;陶瓷的Curie温度随PMN含量增加线性下降。     

钛酸铋钠基陶瓷的冷烧结制备及介电性能

冷烧结(CSP)工艺是近年来新兴的一种高效、节能的材料方法。本工作采用CSP工艺，制备出致密度不低于97%的(1–x)BNT–x NN电介质陶瓷。研究了CSP工艺和Na Nb O₃含量对(1–x)BNT–x NN复相陶瓷的密度、相结构、显微形貌和介电性能的影响。结果表明：CSP工艺由于烧结温度低、保温时间短，可以显著降低晶粒尺寸，有效抑制Bi、Na等元素挥发，从而提高介电常数，降低介电损耗。随着Na Nb O₃含量的增加，(1–x)BNT–x NN复相陶瓷的剩余极化强度显著降低，并且介电常数的温度稳定性显著提升。当x=0.3时，0.7BNT–0.3NN陶瓷样品在25℃至400℃宽温范围内介电常数的变化率小于±6%，介电损耗小于5%，这表明CSP技术制备的(1–x)BNT–x NN陶瓷有望应用于温度稳定性陶瓷电容器。     

(Pb0.97La0.02)(Zr0.6Sn0.4)O3反铁电陶瓷的介电储能性能

电介质电容器具有超高的功率密度和超快的充放电速率,因而在脉冲功率技术中具有应用前景。利用固相法制备了(Pb_0.97La_0.02)(Zr_0.6Sn_0.4)O₃(PLZS)反铁电陶瓷,研究了不同烧结温度下PLZS陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电性能、反铁电及储能性能。结果表明,不同温度烧结的样品均具有正交钙钛矿结构,且随着烧结温度的升高,陶瓷的致密度逐渐提高、晶粒尺寸也逐渐增大。因此,最佳温度下(1 225℃)烧结的陶瓷具有最佳的储能性能,可回收能量密度密度约13.3 J/cm³,储能效率约83.6%。     

Ca含量对(Ba1-xCax)(Zr0.1Ti0.9)O3-BiFeO3无铅压电陶瓷微结构和电学性能的影响

笔者采用传统固相法制备了0.99(Ba_1-xCa_x)(Zr_0.1Ti_0.9)O₃-0.01BiFeO₃(BC_xZT,x=0.00,0.06,0.12,0.18)无铅压电陶瓷,系统地研究了Ca含量对陶瓷相结构、微观形貌和电学性能的影响。研究结果表明：所有样品均为ABO₃钙钛矿结构固溶体,无其他杂相存在;随着Ca含量的增加,陶瓷晶体结构从三方相向四方相转变。Ca的加入对频率色散影响不明显,具有良好的频率稳定性。通过拟合修正后的Curie-Weiss定律,研究介电弛豫特性,γ值由1.76降到1.61,说明陶瓷弛豫程度下降。Ca取代Ba后,d₃₃和k_p均呈现先增加后减小的变化趋势,当x=0.12时获得最佳电学性能：ε_r=4 448、tanδ=0.013、d₃₃=207 pC/N、k_p=0.24。从P-E曲线观察出...     

铌掺杂钛酸钡的制备及性能研究

采用熔盐法制备掺杂Nb₂O₅的Ba Ti O₃粉体及陶瓷并对产物进行表征与性能分析,探究了不同烧结温度、不同熔盐比、不同掺杂(Nb₂O₅)物质的量下掺杂Nb₂O₅的Ba Ti O₃粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)等设备分析掺杂Nb₂O₅的Ba Ti O₃粉体相结构、微观相貌及拉曼分析,并探究掺杂Nb₂O₅对于Ba Ti O₃陶瓷铁电性及介电性的影响。结果表明,当烧结温度为1000℃、熔盐比为n_{Na Cl}∶n_KCl=5∶5、掺杂Nb₂O₅物质的量为0.10mol时,制备出的Ba Ti O₃陶瓷性能最优,此时,陶瓷样品的铁电性能达...     

钨青铜结构化合物(1–x)Ba2NaNb5O15–xSr2KNb5O15准同型相界的组成及其铁电性能

与传统铁电材料相比，具有准同型相界(MPB)的铁电体具有增强的介电、压电和电光性能。通过传统固相烧结技术获得致密的(1–x)Ba₂Na Nb₅O₁₅–x Sr₂KNb₅O₁₅ (BNN–SKN)钨青铜结构陶瓷二元固溶体系，系统研究了BNN–SKN的结构、介电和铁电性能，探究迄今尚未确定的MPB区域。Ccm2与P4bm共存的MPB在x=0.7附近，随着SKN含量的增加，所测样品的相变温度及介电常数均在x=0.7附近取得极值，T_m=170.1℃,ε_{T R}=1 211,ε_m=3 326，给出了BNN–SKN体系的铁电性能，并讨论了该二元体系铁电性变化的影响因素。     

多阳离子掺杂对(NaLn)Cu3Ti4O12(Ln=Ce;Nd)陶瓷介电性能的影响

高介电的类钙钛矿陶瓷材料的介电性能优化一直是该领域研究热点。本研究采用高温固相法制备了不同烧结温度的(NaLn)Cu₃Ti₄O₁₂ (Ln=Ce;Nd)介电陶瓷材料，探讨了介电陶瓷的物相特性、显微结构和介电性能。结果表明：(NaLn)Cu₃Ti₄O₁₂(Ln=Ce;Nd)系列陶瓷均为单相陶瓷。随着烧结温度提高，(NaLn)Cu₃Ti₄O₁₂的介电常数增加，介电损耗变化。不同掺杂离子会使陶瓷内部极化机制发生变化，进而影响陶瓷的介电性能。其中在1 000℃制备的(Na_1/3Ce_2/3)Cu₃Ti₄O₁₂陶瓷具有最高的介电性能，ε=50 552(10 Hz)；而950℃制备的(Na_1/2Nd_1/2)Cu₃Ti₄     

烧结温度对PCrNi-4压电陶瓷性能的影响

采用传统固相烧结法制备Pb0.94Sr0.06（Zr0.53Ti0.47）O3＋（Ni2O3＋Cr2O3）0.1wt%＋x wt%CeO2（简称PCrNi-4）压电陶瓷,其中x取值为0,0.1,0.3和0.5,研究了烧结温度对陶瓷样品的相结构、显微结构、压电及介电性能。结果标明：所有样品相结构均为三方相与四方向共存。当烧结温度为1280℃,CeO2掺杂量为0.3 wt%时,陶瓷的晶粒大小均匀,致密性良好,具有良好的压电及介电性能（d33=375 pC/N,Kp=0.70115,εT33=1400,tgδ=0.00238）。     

Sr、Mn离子掺杂PMS-PZT压电陶瓷相组成与性能研究

针对聚焦超声换能器用压电陶瓷,采用传统的固相法制备Pb1.04(Mn1/3 Sb2/3)0.05 Zr0.47 Ti0.48 O3+x％SrCO3+y％MnO2(x+y=0.3)(PMS-PZT)三元系压电陶瓷.使用正交实验分析方法研究添加不同比例的Sr、Mn离子后PMS-PZT压电陶瓷电学性能的变化.讨论了在准同型相界(MPB)随着掺杂元素相对含量的改变对压电陶瓷的相对介电常数εr、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm和压电常数d33的影响.通过研究发现:在900℃煅烧,1180℃烧结保温2 h,当x=0.15时,三方相和四方相共存且三方度最大,得到综合性能优良的压电陶瓷材料:密度 ρ=7.84 g/cm3、压电常数d33=336 pC/N、机械品质因数Qm=1889、机电耦合系数kp=0.63、相对介电常数εr=1479,采用此工艺制备的压电陶瓷完全满足高强度超声换能器用的压电材料.     

Sm掺杂Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PZT压电陶瓷的研究

本文通过一步反应合成法制备了铌镁-锆钛酸铅(Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-Pb(Zr,Ti)O₃,PMN-PZT)压电陶瓷,研究了稀土元素钐(Sm)掺杂对PMN-PZT(x%(摩尔分数)Sm-PMN-PZT)结构与电学性能的影响规律,得到了具有高压电性、高机电耦合系数和高居里温度的压电陶瓷。当x=2.0时,压电常数d₃₃=611 pC/N,机电耦合系数k_p=0.68,介电损耗tan δ=1.65%,相对介电常数ε_r=2 650,居里温度T_C=283 ℃。测试压电陶瓷电致应变性能,在3 kV/mm下单极电致应变达到0.20%,显示出其大应变材料的特征。结果表明,Sm掺杂PMN-PZT压电陶瓷具有优异的综合电学性能,有望在换能器、传感器以及致动器等领域广泛应用。     

碳酸锂掺杂对PFN-PNN-PZT陶瓷微结构和电学性能的影响

采用传统固相烧结法制备了(1-x)Pb[(Fe1/2Nb1/2)0.1(Ni1/3Nb2/3)0.45(Zr0.3Ti0.7)0.45]O3-xLi2CO3(PFN-PNN-PZTxLi,x=0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%)压电陶瓷,研究了不同Li2CO3含量(x)对陶瓷微观形貌、相结构、介电、压电和铁电性能的影响。X射线衍射和扫描电子显微镜分析表明:制备的陶瓷样品均为单一钙钛矿结构,未探测到其他杂相;随着Li2CO3含量的增加,陶瓷的晶体结构从三方相向四方相转变。电学性能测试表明:Li2CO3掺杂几乎不影响PFN-PNN-PZT陶瓷的特征Curie温度,但能显著提高介电温度系数γ;随着Li2CO3掺杂量的增加,陶瓷压电常数d33和机电耦合系数kp降低,而相应的机械品质因数Qm和矫顽场Ec增大,说明Li2CO3表现为"硬性"掺杂特点;当x=1.5%时,1 200℃烧结2h的陶瓷具有相对较好的电学性能:d33=820pC/N,kp=0.63,相对介电常数εr=6 628,tanδ=0.028,介电温度系数γ=17%,Qm=52.6,Ec=4.48kV/cm。     

ZnO-B2O3玻璃对Li2Zn3Ti4O12-CaTiO3复合陶瓷低温烧结及性能的影响

采用传统固相反应法制备0.94Li₂Zn₃Ti₄O₁₂-0.06CaTiO₃(LZT-CT)复合陶瓷,采用高温熔融法制备ZnO-B₂O₃(ZB)玻璃;以ZB玻璃为烧结助剂,研究了添加不同质量分数(x=0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%)的ZB玻璃对LZT-CT复合陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:ZB玻璃能有效地将LZT-CT复合陶瓷的烧结温度从1 175 ℃降低到875 ℃,并促进了LZT-CT复合陶瓷的致密化。当ZB玻璃掺量x≤2.5%时,LZT-CT复合陶瓷中除了LZT、CT相,没有出现其他新相。随着ZB玻璃添加量增加,复合陶瓷的体积密度、介电常数(ε_r)、品质因数(Q×f)均先增加后减小,谐振频率温度系数(τ_f)变化不大,在(-2.25~4.51)×10^-6/℃波动。当ZB玻璃掺量为2.0%时,LZT-CT复合陶瓷在875 ℃烧结2 h,获得最大体积密度(4.22 g/cm³)以及优异的微波介电性能,ε_r=23.9,Q×f=58 595 GHz,τ_f=-0.14×10^-6/℃。     

MnO2-CuO-TiO2共掺Al2O3陶瓷低温烧结和微波介电性能的研究

作为重要微波介质材料之一,Al₂O₃陶瓷介电性能优良,在微波电路方面得到广泛应用。但Al₂O₃陶瓷的烧结温度较高,制备工序需消耗大量能源。低成本降低烧结温度对Al₂O₃陶瓷的进一步发展具有重要意义。本论文通过MnO₂-CuO-TiO₂掺杂实现了Al₂O₃陶瓷的低温烧结,并对其烧结行为和微波介电性能进行了研究。结果表明,MnO₂、CuO、TiO₂的质量分数分别为0.7%、0.5%、0.8%时,复合掺杂可以大幅降低Al₂O₃陶瓷的烧结温度,所获陶瓷具有良好的微波介电性能。在烧结温度为1 250℃时,Al₂O₃陶瓷的密度可达3.92 g/cm³,介电常数ε_r=10.02,品质因子与谐振频率的乘积Q×f值...     

Co、Sm共掺杂PZN-PZT压电陶瓷的低温烧结与电性能研究

试验采用传统固相法，成功制备出Co、Sm共掺杂的Pb_0.95Ba_0.05(Zn_1/3Nb_2/3)_0.2(Zr_0.52Ti_0.48)_0.8O₃+0.6mol%Co₂O₃+0.04mol%Sm₂O₃三元系压电陶瓷。研究分析了不同烧成温度下PZN-PZT压电陶瓷材料的压电性能、介电性能、相组成及其微观结构。结果显示，Co、Sm共掺杂不仅改善了PZN-PZT的压电、介电综合性能：d₃₃=301 p C/N,K_p=0.72,ε_r=1486.46,tanδ=0.11%,Q_m=515，而且将材料的烧成温度降低到950℃。     

镧掺杂PMN-PT陶瓷在准同型相界处的相组成调控

采用两步预烧工艺制备Pb_{0.962 5}La_0.025(Mg_1/3Nb_2/3)_1-zTi_zO₃(z=0.28、0.29、0.30、0.31)陶瓷,其准同型相界(MPB)的化学组成位于PbTiO₃含量为0.29 mol和0.30 mol附近。选取准同型相界两侧的化学组成,制备四方晶相Pb(Mg_1/3Nb_2/3)_0.66Ti_0.34O₃和三方晶相Pb_1-1.5xLa_x(Mg_1/3Nb_2/3)_1-yTi_yO₃(x=0.083 3~0.041 7,y=0.206 7~0.273 3)陶瓷粉体。将两种晶相粉体按照设计比例(三方晶相摩尔分数w=0.3、0.4、0.5、0.6)混合,干压成型,烧结成化学组成相同、晶相占比不同的Pb_{0.962 5}La_0.025(Mg_1/3Nb_2/3)_0.70Ti_0.30O₃陶瓷。研究了晶相组成对陶瓷压电性能、介电性能、铁电性能的影响。结果表明,高温烧结后,陶瓷中的三方晶相和四方晶相占比与配料比基本一致。当w=0.5时,1 250 ℃烧结陶瓷中三方晶相与四方晶相含量占比分别为0.47、0.53,晶粒平均尺寸为(5.24±0.23) μm,相对密度为96.76%。陶瓷的压电应变常数d₃₃、径向机电转换系数k_p、厚度机电转换系数k_t、相对介电常数ε_r、剩余极化强度P_r和场致应变系数S(1 Hz、3.5 kV/mm)分别为1 014 pC/N、0.67、0.64、10 955、24 μC/cm²和0.21%。该方法可人为调控化学组成位于准同型相界的陶瓷的晶相占比。