蓝光铱配合物的合成、结构表征及光物理性能测试

在碱性条件下,以铱的氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-C2,N'](乙酰丙酮)合铱(III)(Ir(dfppy)2(acac))。用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱和单晶X射线衍射等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法测定了纯度,用光致发光光谱测试了光物理性能。结果表明,合成的配合物组成及结构与实际一致,Ir(dfppy)2(acac)为电中性八面体配合物,Ir-O、Ir-C、Ir-N键的平均长度分别为0.2160(14)、0.1998(11)、0.2030(15)nm,在484 nm处出现了较强的蓝光发射。方法的合成产率大于90%,纯度99.70%,适于批量制备。     

离子型黄光铱磷光配合物的合成、结构及光物理性能研究

设计合成了一种新的离子型铱配合物[Ir(dmpmq)2(dtbpy)]PF6,该配合物以2-(3,5-二甲基苯基)-4-甲基喹啉为主配体,4,4''-二叔丁基-2,2''-联吡啶为辅助配体,六氟磷酸根为阴离子。通过核磁共振谱(¹H-NMR,¹³C-NMR)、质谱(MS)、单晶X射线衍射(XRD)确认了配合物的化学结构,采用光致发光光谱(PL)和紫外可见光谱(UV-Vis)对其光物理性能进行了研究。结果表明,该配合物为单斜晶系,空间群为C2/c;配合物在二氯甲烷溶液中的最大发射波长为579 nm,为典型的黄光发射离子型铱磷光配合物。     

黄光铱配合物Ir(dmppy)2(popy)的合成及光物理性能研究

设计合成了一种新的中性铱磷光配合物Ir(dmppy)2(popy),该配合物以2,4-二(3,5-二甲基苯基)吡啶为环金属配体,2-(2-羟基苯基)吡啶为辅助配体。通过核磁共振氢谱和碳谱(¹H-NMR、¹³C-NMR)确证了配合物的化学结构,采用光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能,采用热分析研究了配合物的热稳定性。该配合物在二氯甲烷中的最大发射波长为575 nm,为黄光发射铱磷光配合物。     

一种离子型铱磷光配合物的合成及表征

以2-苯基吡啶(ppy)为环金属配体、4,4'-二叔丁基-2,2'-二吡啶(Dtbbpy)为N^N辅助配体,PF6-为对阴离子,合成了一种离子型磷光配合物[Ir(ppy)2(Dtbbpy)]+PF6-,产率为91.0％.通过元素分析(EA)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(1H-NMR和13C-NMR)和质谱(MS)对其...     

Ir(mpiq)2(tmd)的合成、表征及光物理性能研究

以2-(3,5-二甲苯基)异喹啉(mpiq)作为环金属配体,2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体合成了红光铱配合物Ir(mpiq)2(tmd),产率91.4%。采用元素分析、核磁共振谱、质谱、红外光谱及单晶X射线衍射表征了分子结构,采用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱研究了它的光物理性能。结果表明,该配合物呈稍微扭曲的六配位八面体配合物,为单斜晶系,C2/c空间群。在室温下最大发射波长为632 nm,为深红光发射铱磷光配合物。     

一种联吡啶类铱配合物的合成及光物理性能测试

以2-(2,4-二氟苯基)吡啶为主配体,2,2''-联吡啶为辅助配体,设计合成出了一种联吡啶铱配合物[Ir(dfppy)2(bpy)]PF6 (dfppy = 2-(2,4-二氟苯基)吡啶,bpy = 2,2''-联吡啶)。通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱和X射线单晶测试表征了配合物的化学结构,通过光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能。结果表明,配合物的最大发射波长为515 nm,发光颜色为绿光。     

辛酸铑(Ⅱ)的合成及其结构表征

以三氯化铑为原料,在弱酸性条件下,直接与辛酸回流反应,成功制备了辛酸铑(Ⅱ),产率＞95％,产品纯度＞99.0％,适合工业化生产要求.辛酸铑(Ⅱ)样品通过质谱分析、红外光谱分析和单晶X射线衍射分析确定为二聚体,以羧基为桥联配体,形成灯笼状的空间立体结构.     

一种中性铱磷光配合物的合成及表征

合成了一种含有苯基吡啶单元的中性铱磷光配合物Ir(dfppy)2(fubudio)(dfppy:2,4-二氟苯基吡啶;fubudio:1-(2-糠酰)-1,3-丁二酮)。通过元素分析、核磁共振谱(1H-NMR和13C-NMR)、质谱和红外光谱等表征手段确认了它的组成和化学结构。并采用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性质进行测试,常温下,其最大发射位于569 nm处,显示黄绿光发射。     

[Ir(ppy)2(dcbpy)]PF6的合成、表征及光物理性能研究

以氯桥二聚体(ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2、4,4''-二羧基-2,2''-联吡啶和六氟磷酸铵为原料合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(ppy)2(dcbpy)]PF6,产率94.9%。并通过元素分析、质谱、红外光谱以及核磁共振谱表征确认了目标产物的分子结构。以溶剂缓慢挥发法培养出配合物单晶,经X射线单晶衍射仪表征、计算,获得了晶体结构参数。紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱的研究表明,该配合物常温最大发射位于582 nm处,显示发射强烈的黄光。     

多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的结构及性能表征

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池性能测试系统研究了多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的相结构、形貌,并对其活化性能、循环稳定性能进行了表征。结果表明:采用Pechini法合成多元稀土掺杂LiMn2O4样品时,只有将掺杂元素的含量严格控制在一定范围内,所合成的LiMn2O4、LiLa0.03Mn1.97O4、LiLa0.012Ce0.012Mn1.976O4、LiLa0.012Nd0.012Mn1.976O4、LiCe0.012Nd0.012Mn1.976O4样品才具有纯尖晶石型LiMn2O4结构。当稀土掺杂元素含量较高时,所合成的LiLa0.015Ce0.015Mn1.97O4、LiLa0.015Nd0.015Mn1.97O4、LiCe0.015Nd0.015Mn1.97O4样品由LiMn2O4相及微量杂质相CeO2、Nd2O3、CeO2+Nd2O3组成。所有样品呈规则的近球形或球形,其粒径范围为0.5～2.8μm。适量的稀土元素掺杂将使LiMn2O4材料的初始容量减小、充放电效率及循环稳定性能增加,LiCe0.012Nd0.012Mn1.976O4样品具有较好的综合电化学性能,其初始容量为123.5mAh/g,经30次循环充放电后的容量为113.2mAh/g,为相同条件下LiMn2O4样品放电容量的1.27倍。     

双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱的合成及结构表征

以水合三氯化铱为原料,2-(对甲苯基)吡啶作环金属配体、乙酰丙酮作辅助配体合成了双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱[(tpy)2Ir(acac)],通过质谱、氢谱、X射线单晶衍射分析表征手段确证了其分子结构。通过紫外可见光谱和光致发光光谱分析,研究了该配合物的光物理性能,在410和461 nm处有单重态和三重态吸收,在516 nm处有较强的绿光发射,表明该配合物是一种绿光材料。     

铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio)的合成及表征

以氯桥二聚体[Ir(dfppy)2(μ-Cl2)]2、1-苯基-1,3-丁二酮为原料合成了一种铱磷光配合物Ir(dfppy)2(phbudio),产率86.0%,并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱表征确认了目标产物的化学结构。通过紫外-可见吸收以及荧光光谱对其光物理性质进行测试,其常温最大发射位于522 nm处,显示发射强烈的绿光,初步推测该铱磷光配合物发射可能来自金属铱到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。     

双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)的合成及其晶体结构

以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体—双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术对其进行了表征,确定了配合物的结构组成。用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体。     

二甲基碘化金的合成与结构表征

以甲基碘化镁和氯金酸钾为原料,在乙醚和正己烷混合溶液中合成一种制备有机金化合物的关键中间体—二甲基碘化金([(CH3)2Au I]2)。通过元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射测定和表征了其化学结构。二甲基碘化金为碘桥双核配合物,每个金原子与2个甲基和2个碘离子配位,形成四配位的平面正方形,2个配位单元通过碘离子桥联,处于同一平面。     

一种离子型黄光铱配合物的合成、表征及性能研究

在温和的反应条件下,以2,4-二氟苯硼酸、2-氯喹啉为原料合成了一种新型离子型铱配合物,通过元素分析、红外光谱、¹H-NMR、质谱以及X单晶衍射对产物进行了结构表征。并考察了配合物的光物理性能和热稳定性能。结果表明配合物单晶结构为扭曲的八面体构型,属于三斜晶系,空间群为P-1;配合物最大发射波长为542 nm,CIEx, y坐标为(0.41, 0.57),是一种新型的黄色发光的离子型铱磷光配合物。     

两种新型铱(Ⅲ)配合物的合成与性质研究

分别以2-苯基吡啶(ppy)为第一配体,以1-苯基-1,3-丁二酮(phbd),1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(pmbp)为第二配体合成了两个新的铱配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd),通过红外光谱、元素分析和核磁共振对其化学组成进行了结构表征,表征结果与理论吻合良好;配合物在紫外吸收光谱图上的290~310 nm处出现了强的配体自旋允许的单重态π-π*跃迁吸收峰,在400~460 nm处出现了配合物分子内金属铱到配体的单重态和三重态电荷跃迁吸收峰(1MLCT和3MLCT);同时配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)在荧光光谱上522、518 nm处出现了强的绿光发射。