十二烷基硫酸钠对溶液燃烧合成多孔Co3O4粉体形貌及磁学性能的影响

采用盐助溶液燃烧合成法制备多孔Co3O4粉体,并对十二烷基硫酸钠(SDS)为辅助盐合成的Co3O4粉体分别在500、600和700℃进行热处理,研究其微观形貌、结构和磁学性能.研究结果表明,燃料中引入SDS作为表面活性剂,起到发泡和细化晶粒的作用,热处理对Co3O4粉体的形貌、结构及磁学性能产生明显影响.在n(Co(NO3)2·6H2O):n(SDS)=1:0.075时合成的Co3O4粉体经700℃热处理后得到了高纯度、空间网状结构好、平均晶粒尺寸为100 nm的纳米晶Co3O4粉体.经500、600及700℃热处理后Co3O4粉体的矫顽力和剩磁逐渐增大,其中700℃热处理后粉体的矫顽力和剩磁最大,矫顽力为316.8 Oe,剩磁为31.5×10-3 emu/g.     

熔盐法制备片状CaBi_4Ti_4O_(15)晶粒的研究

以TiO_2、CaCO_3和Bi_2O_3为原料,加入NaCl和KCl(物质的量比为1:1)为熔盐,采用熔盐法制备Ca-Bi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体.研究了熔盐含量、合成温度以及保温时间对制备CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨.结果表明,当熔盐质量分数为30%时开始生成CaBi_4 Ti_4 O_(15),当熔盐质量分数增加到40%左右时可获得较纯的CaBi_4 Ti_4 O_(15)相.熔盐含量对钛酸铋钙晶体的形貌有一定的影响,随着熔盐含量的增加,CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体逐渐长大,各向异性程度增大.合成温度的升高和保温时间的延长有利于CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状形貌的形成.制备完整片状形貌的CaBi_4 Ti_4 O_(15)晶体的最佳熔盐含量为40%,合成温度为1150℃,保温时间为4h.     

两步熔盐法合成片状SrTiO3

以SrCO3和TiO2为原料,采用两步熔盐法合成出片状SrTiO3.首先在助熔剂NaCl中,1300℃保温6h合成出片状中间体;然后以片状中间体为模板晶粒,在助熔剂KCl中,1200℃保温4h制备出片状SrTiO3.所得产物过筛后,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析粉体的相组成和显微结构,结果表明:中间体是由各向异性的Sr3Ti2O7、Sr4 Ti3O10、Sr2TiO4和各向同性的SrTiO3晶粒组成,而且各向异性晶粒的(001)和(200)峰均增强,片状晶粒为长方形,边长为40～60μm.SrTiO3粉体的相组成为纯钙钛矿相,其它杂相组分未曾检出,而且＞5μm粉体的(200)峰增强,说明该粉体为片状晶粒,呈正方或长方形,边长约为50μm.     

ZnTa2O6陶瓷粉体合成工艺研究

在AB2O6型化合物中,ZnTa2O6陶瓷具有优异的微波介电性能,但其却具有较高的烧结温度,为1400℃.为了寻求有效途径来降低ZnTa2O6陶瓷的烧结温度,本文采用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了ZnTa2O6纳米陶瓷粉体.利用XRD和SEM等测试技术系统研究了干凝胶前躯体的热分解过程、ZnTa2O6纳米陶瓷粉体的晶体结构和显微形貌特征,并对合成工艺过程中柠檬酸的用量(柠檬酸与金属阳离子的比例CA/Ta)进行了探讨.研究结果表明,当合成温度为900℃时,可以获得单相ZnTa2O6纳米陶瓷粉体,CA/Ta对所获得ZnTa2O6纳米陶瓷粉体的粒度有较大的影响,当CA/Ta=3时,干凝胶经900℃煅烧,可以获得最小粒度的ZnTa2O6纳米陶瓷粉体,为30nm.     

水热法制备K0.5 Bi0.5 TiO3纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O、Ti(OC4H9)4、KOH为原料,研究和分析了水热条件下纳米K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体和影响KBT晶体生长与形成的各个影响因素,并利用XRD、TEM、ED等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,反应温度为180℃,保温时间为24h,KOH浓度为4～12mol/L时能制备出纯净的、结晶完整、分散性良好、钙钛矿型的纳米K0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒尺寸为15～75nm.     

熔盐合成技术制备片状Sr3Ti2O7粉体的研究

采用熔盐合成技术制备片状Sr3Ti2O7粉体，研究了Sr3Ti2O7在KCl熔盐中的合成过程，以及升/降温速率等工艺参数对Sr3Ti2O7粉体形貌的影响。在熔盐合成过程中，Sr^2＋离子扩散迁移至TiO2颗粒表面，经反应后首先得到SrTiO3。随着Sr2^2＋离子的不断扩散，SrTiO3与Sr^2＋进一步反应生成Sr3Ti2O7。过快的升温速率引起产物在熔盐中形核率的增加，导致产物最终尺寸的减小；而过快的降温速率使得降温过程中熔盐内的产物不能根据Sr3Ti2O7的晶体结构特征选择性地析出到粉体的表面，导致片状粉体的厚度增加，从而降低其各向异性程度。因此缓慢的升温和降温过程更有利于获得高度各向异性的大尺寸片状Sr3n2O7粉体。以0.5℃/min的升/降温速率在1200℃下保温4h可制备出宽度约15～30um、厚度约2～5μm的片状Sr3Ti2O7粉体。     

Ba1-xSrxAl2Si2O8体系环境障碍涂层材料在1000℃空气环境下的抗熔盐腐蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了3种不同钡锶物质的量比的Ba1-xSrxAl2Si2O8(BSAS)体系粉体材料,其钡、锶物质的量比分别为1∶0、0.75∶0.25、0∶1。将烧结得到的BSAS块体材料表面喷涂(8.5±0.2)mg/cm2的Na2SO4后,置于1000℃空气环境中进行熔盐腐蚀实验,研究其抗熔盐腐蚀性能。根据样品质量随腐蚀时间的变化,结合X射线衍射(XRD)和扫描电镜形貌分析(SEM)等结果,揭示其抗熔盐腐蚀机理。结果表明,B0.75S0.25AS腐蚀100h后质量变化最小,XRD分析其成分未发生明显变化,说明B0.75S0.25AS在1000℃时的抗熔盐腐蚀性能优于其它物质的量比的BSAS材料。     

复合溶胶-凝胶法制备锆酸钐涂层的工艺研究

以ZrO(NO3)2·2H2O,Sm2 O3为原料,柠檬酸(C6H8O7·H2O)为整合剂,采用溶胶-凝胶工艺分别制备了Sm2 Zr2O7前驱体溶胶和Sm2Zr2O7粉体,将两者按比例球磨混合制备复合浆料;在ZrB2/SiC基体上铺Al2O3粉高温处理制备过渡层.采用浸渍提拉法在含过渡层的ZrB2/SiC基体上制备出了Sm2Zr2O7涂层.用X射线衍射仪(XRD)分析了Sm2Zr2O7粉体的物相,用场发射扫描电镜(SEM)对粉体、过渡层及涂层的微观形貌进行了表征.结果表明:1150℃保温2h可以制备出具有单一焦绿石结构的Sm2 Zr2O7粉体;采用烧结制度为0～1100℃,8℃/min,1100～1550℃,4℃/min,可以制备出平整均匀的Al2O3过渡层;前驱体Zr离子浓度为1.87mol/L,固含量为45％时,经三次浸涂可以制备出完整的Sm2Zr2O7涂层.     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

ZrW2O8光催化剂的光解水产氢产氧性能

采用水热反应法制备了ZrW2O8粉体,利用XRD、SEM、UV-vis和BET等技术对样品的晶相组成、表面形貌、光吸收性能和比表面积等物理性质进行了表征,考察了其在紫外光照射下牺牲剂存在时的光催化产氢产氧性能,并结合电子结构第一性原理计算的结果推测了样品的能带结构.结果表明:制备的样品为结晶良好且晶相单一的α相ZrW2O8粉体,晶粒形貌呈竹叶状,吸收边为300nm,比表面积为3.58m2/g.在以CH3OH为牺牲剂的条件下,0.3%(质量分数)Pt/ZrW2O8的光解水产氢平均速率为23.4μmol/h,以AgNO3为牺牲剂的条件下ZrW2O8的产氧平均速率为9.8μmol/h.结果表明ZrW2O8是一种其能带结构能满足光解水要求的新型Zr基光解水材料.