(Y,Mg)-PSZ材料的微晶化设计、制备与表征

通过化学包裹-共沉淀工艺制备MgO,Y2O3复合稳定、硬质相颗粒(Al2O3,MgAl2O4)均匀包裹的氧化锆基超细陶瓷粉体。经干压、等静压成型,在小于或等于1550℃下烧结致密并实现了PSZ材料的微晶化。借助XRD,SEM,TEM,EDAX等手段研究了材料的微观结构、物相组成与宏观力学性能间的关系,结果表明：(1)通过MgO,Y2O3的复合稳定和硬质相颗粒相(Al2O3,MgAl2O3)的晶界钉扎,在较低烧结温度(小于或等于1550℃)下制备了复相PSZ陶瓷,晶粒尺寸控制在10μm左右;(2)经1100℃下适时热处理,所制备的复相PSZ陶瓷表现出PSZ增韧材料所特有的优良力学性能和结构特征;(3)引入Al2O3,MgAl2O4等硬质颗粒相,即细化晶粒、强化晶界的同时,又利用其颗粒增韧和微裂纹增韧等机制以提高材料的中、高温力学性能。     

纳米Al2O3对3Y-ZrO2陶瓷性能的影响

研究了纳米Al2O3添加剂对3Y—ZrO2陶瓷材料烧结和力学性能的影响。实验结果表明：添加纳米Al2O3（0．5mol％～2mol％）可以促进3Y—ZrO2的烧结，并提高材料的抗弯强度和断裂韧性。在1450℃下烧成的添加0．5mol％纳米Al2O3的3Y—ZrO2具有最高的强度和韧性值，分别为620MPa和13．9MPa·m^1/2，比纯3Y-ZrO2的最高强度和韧性（1500℃烧成试样）分别提高了11％和16％。     

热压烧结Al2O3/Si3N4复相陶瓷的研究

采用热压烧结工艺制备了Al2O3/Si3N4复相陶瓷材料,对不同温度下、不同氮化硅用量时所制备的材料进行了硬度、断裂韧性等力学性能的测试,运用X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)技术对材料的微相组成与显微形貌进行表征.结果表明1600 ℃,30 MPa,保温1 h,Si3N4用量为3wt%时所制备的材料的各项力学性能达到了最佳值.     

利用正交法优化掺杂La2O3微晶玻璃的热处理制度

实验在前期研究工作基础上选择了稀土氧化物La2O3,采取外加法对Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃进行掺杂,为了寻找掺杂La2O3后LAS系统微晶玻璃的最佳热处理制度,采用正交试验设计,对试样在不同温度下进行了热处理,并对晶化后各试样进行了各项性能测试并对测试结果进行了分析,结果表明:热处理制度对微晶玻璃的各项性能影响显著,其中又以晶化温度的影响最大;综合各项性能后,得到合适热处理制度为590℃/1 h→790℃/2 h,此时,试样的力学性能和热膨胀性能最好,其抗折强度为141 MPa,热膨胀系数为1.26×10-7℃-1(20～400℃).     

添加不同Al2O3/ZrO2比值的复合粉对氧化锆质定径水口性能的影响

本文以溶胶-凝胶法制备4种不同Al2O3/ZrO2比值的Al2O3-ZrO2复合粉为添加剂,研究Al2O3引入量分别为0.56wt％、1.68wt％、2.80wt％时,添加不同Al2O3/ZrO2比值复合粉对部分稳定氧化锆(PSZ)定径水口性能的影响.实验结果表明:为了保证试样的成型过程,PSZ原料中复合粉的添加量不能超过6wt％.为了控制PSZ原料中c-ZrO2的相变量,PSZ原料中Al2O3的最佳引入量为1.68wt％.当试样中引入Al2O3均为1.68wt％时,Al2O3/ZrO2比值为46/54的Al2O3-ZrO2复合粉既可以保证Al2O3在PSZ原料中更为均匀的分布,也可以有效控制原料中复合粉的添加量.1710℃烧成后的B2试样(即复合粉添加量为3.65wt％,Al2 O3/ZrO2=46/54,Al2O3的引入量为1.68wt％),显气孔率为5.47％,较空白试样降低了15％;体积密度为5.32 g·cm-3,较空白试样提高了0.95％;耐压强度为778MPa,较空白样提高了39.18％;抗热震次数为36次,是空白样的5倍多.     

原位合成Al2O3-TiN复合材料的结构特征

以纯度均为99%(质量分数)的板状刚玉,α-Al2O3微粉、TiO2微粉及金属铝粉为原料,经机械复合法制样后在流动氮气下利用常压铝热还原原位反应烧结的方法制备了Al2O3-TiN复合陶瓷材料.分析了不同的TiN生成量、烧结温度对试样的力学性能及显微结构的影响.结果表明:生成的TiN含量在10wt%的试样经过1500℃保温3 h后复合材料体积膨胀率为3.27%,体积密度为2.85g/cm3、显气孔率28.73%、抗折强度23.81 MPa.显微结构分析表明,无压烧结作用下,铝热还原氮化反应并未发生典型的烧结过程,烧结温度、TiN的自身性质、反应的强放热以及TiN和Al2O3线膨胀系数之间的差别严重影响了复合材料的烧结致密化.     

Al2O3/Cr3C2/(W,Ti)C陶瓷材料的力学性能及微观结构

用热压烧结工艺在1 700℃,28 MPa保温保压30 min及N2气氛条件下,制备了添加不同含量Cr3C2和(W,Ti)C颗粒的Al2O3/CraC2/(W,Ti)C复合陶瓷材料.对复合陶瓷的力学性能进行测试.用环境扫描电镜、透射电镜和能谱分析仪对复合陶瓷的显微结构进行观察.结果表明与纯Al2O3相比,70Al2O3/10Cr3C2/20(W,Ti)C复合陶瓷材料的显微组织更均匀细化,具有良好的综合力学性能,其断裂韧性自纯Al2Oa陶瓷的4.0 MPa·m1/2提高到8.92 MPa·m1/2.分析发现其内部位错机制、纳米颗粒的淀析、裂纹扩展路径偏转、沿晶断裂、韧窝及解理撕裂等是材料断裂韧性提高的主要原因.     

添加Y2O3对ZrN(ZrON)-SiAlON性能的影响

为了以较低成本制备较高性能的ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料,先以粉煤灰、锆英石和活性炭为主要原料,经碳热还原氮化法合成ZrN-SiAlON复合粉;然后在ZrN-SiAlON复合粉中添加不同量(质量分数分别为0、5%、10%)的Y2O3,在1500℃保温1 h埋碳烧结制备了ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料,并研究了ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料的相组成、烧结性能和力学性能等。结果表明:Y2O3可促进ZrN和β-SiAlON等主晶相的形成,同时促进材料的烧结致密化。添加5%(w)的Y2O3制得的ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料的显气孔率为5.3%,体积密度为3.47 g·cm-3,常温耐压强度为29.4 MPa,性能较优。     

Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能的影响

研究了Y2O3添加量对Al2O3/ZrO2复合材料烧结行为和热机械性能(高温抗折强度和抗热震性)的影响,并研究了这些性能与物相组成和显微结构间的关系.结果表明:Y2O3在Al2O3/ZrO2复合材料中起稳定ZrO2晶型、改善烧结致密化、提高高温抗折强度和抗热震性的作用.当Y2O3添加量为1%时,试样的烧结性能和高温抗折强度较佳,体积密度、显气孔率和线收缩率分别为3.27 g/cm3、21.95%和7.43%,高温抗折强度达29 MPa;抗热震性则在Y2O3添加量为0.5%时较佳,其残余强度保持率为71%.Y2O3对Al2O3/ZrO2复合材料烧结性能和热机械性能的影响与Y2O3/ZrO2固溶体的形成、Al2O3和ZrO2晶体间的结合程度及试样中微裂纹含量密切相关.     

Y-TZP/Al_2O_3/Mo纳米复合材料的制备及其力学性能

纳米复相陶瓷材料是目前最接近于产业化的纳米陶瓷材料,已成为国际研究热点。添加金属第二相有可能同时提高纳米复相陶瓷材料的力学和摩擦学性能。为此,在钇稳定多晶氧化锆(yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals,Y–TZP)/Al2O3纳米陶瓷的基础上,用ZrO2–Y2O3–Al2O3纳米复合粉体和金属Mo粉采用热压烧结的方法成功制备了Y–TZP/Al2O3/Mo纳米陶瓷–金属复合材料。研究了Mo含量对材料显微结构和力学性能的影响。结果表明:复合材料结构主要由晶界型、晶内型和纳米–纳米型3种类型的混合型组成,这种结构使材料具有非常高的断裂韧性,在Mo的质量分数为60%时,断裂韧性可达20.8MPa·m1/2。     

LiTaO3压电陶瓷烧结工艺的优化

采用氮气保护热压烧结工艺制备LiTaO3压电陶瓷材料,研究了不同烧结方法和热压烧结压力对LiTaO3压电陶瓷致密度和力学性能的影响。无压烧结不能得到烧结致密的LiTaO3基压电陶瓷。1300℃/25MPa热压烧结制备的纯LiTaO3陶瓷的烧结致密度很低,只有91.5%,其各项力学性能很差。1300℃/35MPa热压烧结制备的纯LiTaO3陶瓷材料的致密度较高,已经达到了97%,材料烧结较致密,气孔较少,但由于LiTaO3本身性质所限其各项力学性能变化不大。     

MnCO3添加剂对MgTiO3-CaTiO3系瓷改性的研究

用单因素法分析了MnCO3添加量对MgTiO3-CaTiO3系瓷的结构、吸水率、介电常数、介电损耗和温度系统的影响 ,用XRD确定了其物相组成。结果表明 ,在 10GHz时介电常数为 2 1、频率温度系数为 - 6.3× 10 - 6 ℃、Q(10GHz)≥ 42 0 0的高致密度介电陶瓷 ,具有良好微波特性     

水热合成NaNbO3粉体的研究

采用Nb2O5,NaOH为反应原料,在180℃～200℃下通过水热法合成出结晶度高、晶粒发育完整的NaNbO3粉体。利用X射线衍射分析（XRD）对产物的物相结构进行了表征,并用扫描电子显微镜（SEM）观察了晶粒的结晶形貌、尺寸以及分布情况。研究结果表明：合成的NaNbO3粉体为正交相结构,晶胞参数a=5.569,b=15.523,c=5.505;水热合成温度影响体系的反应速度,温度越高反应速度越快;晶粒的尺寸随着反应时间的增加而增大。     

钇掺杂对BaSnO3陶瓷热电性能的影响

用固相反应法对BaSnO3材料进行了Ba位Y掺杂,合成了Ba1-xYxSnO3(0≤x≤0.01)系列粉体材料.分析了合成样品的物相组成.将粉体经1350℃烧结后,探讨了Ba1-xYxSnO3陶瓷在室温下的电导率和Seebeck系数与Y掺杂量(x)的关系.结果表明,随x的增大,其Seebeck系数的绝对值增加,电导率下降.当x=0.006时,Ba1-xYxSnO3陶瓷表现出高的功率因子P.     

UV/O3氧化工艺处理水中六氯苯的研究

采用UV、O3及UV/O3，高级氧化法对水中六氯苯（HCB）的降解效果及机理进行了研究，并对结果进行了比较。结果表明，UV本身对HCB的去除贡献不大，HCB可被O3、UV/O3快速降解，即UV〈03〈UV/O3；在pH=3，HCB=0．2mg／L，反应40rain时，UV/O3对HCB的去除可达50％左右，酸性条件下有利于降解反应的进行；无论是O3单独作用还是UV/O3，联令作用，HCB的降解基本上满足准一级反应动力学规律，如果体系的pH值基本保持恒定，这种规律就更为明显。根据离子色谱（IC）、GC对六氯苯降解中间产物进行了测定，探讨了O3、UV/O3，降解六氯苯的途径和机理。     

两种方法制备BaTiO3陶瓷组织性能比较

制备钛酸钡粉体主要有两种方法,目前还没有文献对两种制备方法进行系统比较,本文采用两种方法即溶胶凝胶法和固相反应法制备钛酸钡粉体,并对粉体的微观形貌和相组成进行比较分析,结果表明两种方法均能成功制备钛酸钡粉体,而溶胶凝胶法制备的粉体由于颗粒细小均匀,因此性能优于固相反应法制备的粉体.分别将两种方法所得粉体经成型烧结制备陶瓷,并对其进行性能检测和微观形貌观察,结果表明采用溶胶凝胶法所得粉体制备的陶瓷由于晶粒发育良好、结构紧密及气孔较少.因此具有较高的体积密度及优良的PTc性能,其体积密度p=3.11g/cm3,室温电阻率p=60Ω·cm,电阻温度系数α25=1 6.7%·℃-1.     

聚丙烯酸对BaTiO3颗粒的分散及其机理研究

通过沉降实验及FT-IR分析,研究了分散剂PAA对BaTiO3颗粒的分散机理。结果表明：PAA电离的RCOO^-吸附在BaTiO3颗粒表面形成的Ba—OH2^＋正电中心,产生静电稳定作用和空间位阻作用,从而使BaTiO3颗粒分散。当PAA加入量为0．3wt％,pH=10时,PAA完全电离,吸附达饱和,可以得到高分散、高稳定的浆料。     

聚合物前驱体法制备ZnTiO3粉体的影响因素

聚合物前驱体法已成为制备微波介质陶瓷重要方法之一.本文以制备ZnTiO3粉体为例,系统地研究了pH值,乙二醇与柠檬酸的摩尔比和柠檬酸与金属离子的摩尔比对ZnTiO3晶相的形成过程和显微结构的影响.pH值5～6之间时,能形成淡黄色透明溶胶;乙二醇与柠檬酸的摩尔比为2时,前驱体树脂为多孔的海绵状;柠檬酸与金属离子的摩尔比为2,前驱体合成的ZnTiO3粉体最佳.     

氯化铝作用下煤沥青基中间相炭微球的形成历程研究

添加1%氯化铝的煤沥青在400℃热处理不同时间,得到一系列不溶于吡啶或丙酮的产物,利用SEM和TEM对所得产物进行表征和分析,结合现有理论,研究氯化铝作用下中间相炭微球的形成历程.结果表明,平面大分子首先在氯化铝附近区域生成并富集,面面层积形成片层单元,片层单元析出非球形颗粒,均相成核,同步生长,最终形成小球体.小球体具有接触但不融并的特性,有望高收率地制备中间相炭微球.     

CH_3CF_3的蒸汽压与临界参数实验研究

测量了CH_3CF_3 230K以上的蒸汽压与临界参数.蒸汽压测量精度为|△T|≤28mk和|△р|≤1.4Pa,结果对文献蒸汽压方程呈明显偏差.基于汽液界面消失位置和临界乳光现象,测定了临界密度ρ_c=442±4kg/m~3、临界温度T_c=346.16±0.05K,由本文蒸汽压方程算出临界压力ρ_c=3.781±0.006MPa.文中还给出了一个新的正常沸点推算值T_b=225.69K.