强酸性介孔材料的研究进展

M41S族介孔分子筛的开发为合成具有均匀孔道和介孔尺寸的催化剂提供了可能性,介孔分子筛能使原油中较大的分子以及精细化工中的大分子反应物进入孔道进行反应,并容易扩散,具有重要的应用价值。但通常制备的硅铝介孔分子筛其酸强度较低,且水热稳定性较差,使其应用受到限制。因此,提高介孔材料的酸强度和水热稳定性是一个亟待解决的课题。介绍了近年来研究强酸性介孔材料方面的进展情况,如对MCM-41合成方法的改进及合成后的再处理,提高了酸量及水热稳定性;合成出了各种含微孔和介孔或大孔的混合相分子筛;利用强酸性沸石的晶种合成出具有强酸性的介孔材料;采用两步晶化法,在低表面活性剂浓度下,分别合成出了具有立方和六方晶系结构的强酸性介孔材料。     

掺杂金属介孔分子筛MCM-48的合成及储氢研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,在碱性条件下一步法水热晶化合成掺杂金属的介孔分子筛MCM-48。采用XRD、N2吸附脱附对产品进行结构表征,结果表明金属掺杂的介孔分子筛仍保持了三维立方介孔结构,但有序性略有降低,比表面积减小。对样品进行储氢性能研究发现,纯的MCM-48氢吸附量随温度的降低而增加,在0.2MPa、-25℃时氢吸附量达0.678 8%;金属掺杂介孔分子筛中,Ni、Fe、Pd有利于提高储氢量,Zr、Mg反而使氢吸附量减小,其中Ni-MCM-48在0.2MPa、-10℃时氢吸附量最高,达到0.772 0%。     

介孔分子筛MCM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41;利用1,3,5-三甲基苯(TMB)作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节.结果表明:酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征,有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在;此外,1,3,5-三甲基苯(TMB)可以有效增大分子筛的孔径,并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征.     

介孔分子筛的合成、表征及催化性能(Ⅰ)--介孔分子筛的合成

由于介孔材料在催化裂化、精细化工等领域具有潜在的应用价值,因此受到人们极大的关注。总结了介孔材料合成的发展过程、MCM－41分子筛的各种合成方法、各种因素对合成MCM－41分子筛的影响、各种杂原子介孔分子筛的合成及各种氧化物介孔材料的合成方法。     

介孔分子筛MOM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41；利用1，3，5-三甲基苯（TMB）作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节．结果表明：酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征，有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在；此外，1，3，5-三甲基苯（TMB）可以有效增大分子筛的孔径，并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征。     

硅氮烷疏水改性介孔分子筛填充PDMS制备杂化复合膜及渗透汽化性能

采用硅烷偶联剂对介孔分子筛疏水改性,并将其掺杂在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中涂覆在聚砜基膜上制备有机无机杂化复合膜.对疏水改性介孔分子筛进行了BET测试及FT-IR等表征.BET测试结果显示,改性前后孔径分布发生明显变化;从FT-IR图中看出,改性后介孔分子筛的羟基峰明显减小甚至消失并且出现烷基等特征峰.通过扫描电镜(SEM)观察了有机无机杂化复合膜的形貌结构,并研究了分子筛添加量、料液浓度和操作温度等对杂化复合膜渗透汽化性能的影响.结果表明:采用1,1,3,3-四甲基二硅氮烷对介孔分子筛疏水改性最有效;疏水改性后介孔分子筛/PDMS杂化复合膜对醇/水溶液有较好的分离效果,当分子筛填充质量分数为20%、操作温度为40℃、进料液质量分数为3%时,杂化膜对乙醇/水体系的分离因子最高为9.8,渗透通量为1 002 g/(m2·h),对正丁醇/水体系的分离因子最高为65.4,渗透通量为1402 g/(m2·h).     

稀土掺杂介孔TiO_2的合成与表征

为提高介孔TiO2的光催化活性,实现其可见光响应,采用由PEG-1000和C16PyBr组成的混合表面活性剂,通过溶胶-凝胶法在室温下制备出了比表面积较大、孔径分布均匀和稳定性较好的掺杂稀土离子钐、镝和镨的介孔TiO2材料.以XRD、TEM、N2吸附-脱附分析、UV-vis和降解实验等表征方法对样品进行对比和分析,钐的引入使介孔TiO2的吸收强度明显降低;镝的引入使介孔TiO2的吸收强度有所提高,吸收边带有少许红移;错的引入使介孔TiO2的吸收强度有较大提高,吸收边带由原来的390nm红移到了420nm左右.镝和镨的最佳掺杂浓度均为0.6%.     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

含Ti介孔氧化铝分子筛的合成与表征

采用烷氧基金属作铝源、钛源Triton X-100作模板。于室温合成了具有MSU-2结构的含Ti介孔氧化铝分子筛，并用XRD、TEM、N2-吸附和UV-vis DRS对其结构和Ti物种的形态进行了表征．研究结果表明。Ti对氧化铝骨架有稳定作用,引入Ti后,样品的表面积和孔容增加,研究还表明,当wn／wAl≤696时，Ti以孤立的单核物种存在于氧化铝骨架,随Ti含量增加，Ti物种聚集为氧化物簇,与TiO2-Al2O3复合氧化物相比，该氧化物簇在介孔孔壁中更难长大，故当Ti含量较高时，Ti氧化物簇迁移至孔壁表面，造成孔道部分堵塞,但直至n／wAl=33％,未见明显的TiO2晶相出现,表明介孔氧化铝分子筛中Ti物种具有较高的分散度．     

介孔分子筛的合成与应用研究

介孔分子筛具有较大的孔径以及择形活性中心，具有潜在的应用优势，因而受到越来越普遍的关注。详细探讨了其合成机理，合成过程和合成方法以及化学改性方面的研究，系统介绍了介孔分子筛的发展状况以及在催化方面的应用。     

介孔碳材料应用于燃料电池催化剂载体的研究进展

综述了介孔材料及介孔碳的合成机理、方法和进展,并对介孔碳做燃料电池载体的应用进行了简要概括.介孔碳具有较高的比表面积、热稳定性,以及独特的孔结构,以介孔碳为载体的催化剂的电催化性能要优于以活性炭为载体的催化剂的性能.     

非离子表面活性剂模板合成介孔TiO2的研究

文章以非离子表面活性剂聚乙二醇和OP乳化剂为模板,醋酸为抑制剂,通过溶胶凝胶法制备了介孔TiO2,通过正交试验得到了制备介孔TiO2光催化剂的较优实验条件为：固定钛酸丁酯10mL,V乙醇：V钛酸丁酯=6：1,醋酸4mL,水8mL,PEG-1000与OP-10的质量比1：3。用SEM和XRD对所制备的催化剂进行了表征,以罗丹明B为模拟有机污染物对催化剂的光催化脱色性能进行了考察。结果表明,在优化条件下得到的介孔TiO2具有良好的光催化性能。     

介孔TiO2的制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为先驱体,冰醋酸为螯合剂,利用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备出介孔纳米TiO2光催化剂。采用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),N2吸附-解吸BET技术对其组织结构进行表征,以甲基橙为降解物测定介孔TiO2光催化剂的光催化性能,并研究了不同温度下TiO2的相变及对光催化性能的影响。结果表明:溶胶-凝胶法制备的纳米介孔TiO2经500℃热处理后完全转变为锐钛矿结构,晶粒尺寸约33 nm,比表面积达到95.339 m2/g,孔容0.095 cm3/g,孔径约11 nm。介孔TiO2光催化剂的最佳热处理温度是500℃,此时甲基橙的降解率最高,可达90%。     

复合模板剂制备介孔TiO2纳米粉体

以聚乙二醇400（PEG-400）和二乙醇胺（DEA）为复合模板剂,在室温下采用溶胶一凝胶法制备了介孔TiO2纳米粉体,并利用XRD、FE-SEM、FT-IR等方法对粉体进行了表征．结果表明：TiO2纳米粉体具有显著的介孔结构特征,400℃焙烧脱模后TiO2纳米粉体的介孔结构没有被破坏,且为单一的锐钛矿晶相;介孔TiO2纳米粉体为类球形颗粒,孔径均匀,大小约为10nm;400℃焙烧可完全去除复合模板剂．     

用复合添加剂调变活性炭孔隙制备中孔活性炭

以宁夏某商品无烟煤活性炭为原料，以硝酸钾和助剂作为复合添加剂，选择不同的浸渍量及配比，进行再活化、酸洗、水洗，制备中孔发达的活性炭．通过测定活性炭的碘值、亚甲蓝吸附量及氮吸附、脱附等温线，研究了添加剂浸渍量及配比和活化工艺的改变对活性炭碘值、亚甲蓝值及孔结构的影响规律．结果表明：复合添加剂有助于提高碘值和亚甲兰值，但过高的烧失率却会使碘值下降；提高复合添加剂的量，有利于活性炭中孔和大孔的发展，使微孔率降至35％左右，而中孔率33％～35％；复合添加剂以1：1配比时，不仅使中孔率更大，而且在较低的烧失率下就可以获得较大的孔容（0．64～0．66mL／g）；选择2％，49／6和69／6的添加剂量，可以灵活调整活性炭微孔、中孔和大孔的比例，实现活性炭孔隙的定向调变．     

碱性条件下介孔二氧化硅的制备

以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,在不同碱性条件下合成介孔二氧化硅材料,并对它的合成方法、合成因素的影响等方面进行阐述.     

微乳液体系中介孔硫化镉纳米颗粒的制备

以氯化镉、硫代乙酰胺为原料在水包油(O/W)型微乳液体系中原位合成硫化镉半导体纳米粒子。采用粉末X-射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和X-射线光电子能谱仪(XPS)对制备的硫化镉纳米颗粒进行表征。结果表明制备的硫化镉是纯的球形介孔硫化镉纳米颗粒,粒径约为75nm。     

三模板剂法合成钛硅介孔纳米球

以十二烷基硫酸钠（DDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三嵌段共聚物（P123）为模板剂,以硫酸钛和偏硅酸钠为金属源,使用三模板剂法首次合成出钛硅介孔纳米球材料。用XRD,ICP,HRTEM,SEM,FTIR和低温氮吸附等多种手段对材料进行了袁征。结果表明,所制备的钛-硅材料是介孔纳米球结构,球径约为2000nm。当n（钛）／n（硅）增加时,介孔孔径增大,比表面积降低。     

不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究

采用模板法合成2种孔径不同的介孔碳分子筛CMK-3和CMK-1,介孔碳分别负载难溶性药物布洛芬.对负载药物布洛芬的介孔碳分子筛利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附分析、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、IR等表征手段分析,结果表明药物分子确实存在于分子筛孔道中.同时研究分子筛对布洛芬的缓释作用,比较孔道大小对药物缓释性能的影响.     

有序介孔炭的制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,用蒸发诱导自组装(EISA)工艺制备了表面活性剂/氧化硅复合体。通过原位氧化炭化法直接制备了介孔炭材料,讨论了炭化温度对炭/氧化硅及介孔炭孔隙结构的影响。利用透射电镜(TEM)、氮物理吸附-脱附、扫描电镜(FESEM)及热重分析(TGA)对材料的形貌结构性能进行了分析。结果表明,复合体具有高度有序的六方相结构孔道,随着炭化温度的提高,复合体的孔径分布呈现先增大后减小的变化过程,而介孔炭孔径分布逐渐减小。介孔炭颗粒由类纳米碳管团簇组成,孔隙有序程度高,内部无缺陷。