单壁碳纳米管的制备及生长特性研究

采用Fe／MgO作为催化剂，催化裂解CH4制备了较纯的单壁碳纳米管，用TEM和Baman对碳纳米管进行了表征，对不同生长温度下制备的碳纳米管Baman径向呼吸振动峰(RBM)进行了分析，研究了生长温度对单壁碳纳米管生长特性和结构特性的影响。     

低压化学气相沉积法制备单壁碳纳米管

采用低压化学气相沉积(CVD)技术在MgO载体中的Fe、Co等纳米催化颗粒上制备碳纳米管(CNTs)，用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及喇曼光谱仪(Raman)对生长的CNTs结构特性进行了分析研究，结果表明制备的样品中虽含多壁碳纳米管，但单壁碳纳米管(SWNTs)居多，直径约为0．6～2nm．分布均匀，且既包含金属型管，也包含半导体型管。低压MgO载体CVD制备技术，大大增加了等量Fe、Co等催化反应颗粒的比表面积和反应活性，制备的单壁管产额大、成本低、CNTs更易于提纯。     

热处理对单壁碳纳米管场发射的影响

将单壁碳纳米管组装于W针尖 ,对它进行热处理 ,得到单壁碳纳米管在不同温度去气时的残气质谱图和热处理后的场发射特性曲线。通过对不同温度去气后的I U特性曲线的Fowler Nordheim直线斜率的变化 ,结合残气质谱图的分析 ,研究热处理对单壁碳纳米管场发射特性的影响 ,并对其机理进行了初步讨论     

单壁碳纳米管在基底表面的离散生长

通过旋涂硝酸铁异丙醇溶液于P型硅表面以获得均匀分布的催化剂颗粒,以CH4为反应气体采用CVD方法即可在P型硅表面均匀生长单壁碳纳米管,并且部分碳纳米管呈直立状.研究了催化剂浓度、生长基底、反应温度对单壁碳纳米管表面生长情况的影响.研究表明,催化剂浓度升高或采用二氧化硅替代P型硅为生长基底时,都会导致单壁碳纳米管生长的密度加大,而碳纳米管长度变短且更易贴附基底表面生长;随反应温度的提高碳纳米管的生长效率降低,并使得碳纳米管更易贴附基底表面生长.采用此方法制备的生长有直立碳纳米管的硅片作为扫描基底,在原子力显微镜敲击模式下利用拾取法成功制备了碳纳米管原子力显微镜针尖.     

13X分子筛为载体制备单壁碳纳米管研究

采用流化床法,以Fe/13X分子筛作为催化剂载体,催化裂解正己烷制备出定向排列的、较纯的单壁碳纳米管.利用TEM、HRTEM、TG和Raman对产物进行了表征,对不同浸泡时间Fe/13X分子筛制成的单壁碳管的含量和分子筛的负载量进行了分析,研究了催化剂铁负载量对单壁碳纳米管的产量和直径的影响.结果表明,单壁碳纳米管产量受催化剂含量和活性的共同影响,且在一个特定催化剂负载量下碳管产量可以达到最高,而其直径变化不大,且不受催化剂负载量的影响.     

热处理对单壁碳纳米管场发射的影响

将单壁碳纳米管组装于W针尖，对它进行热处理，得到单壁碳纳米管在不同温度去气时的残气质谱图和热处理后的场发射特性曲线。通过对不同温度去气后的I－U特性曲线的Fowler-Nordheim直线斜率的变化，结合残气质谱图的分析，研究热处理对单壁碳纳米管场发射特性的影响，并对其机理进行了初步讨论。     

氨基磺酸铵修饰的单壁碳纳米管

通过过二硫酸铵氧化和氨基磺酸铵化学修饰两个步骤,制备了在水中有较大溶解度的单壁碳纳米管.Raman光谱和UV-vis-NIR吸收光谱表明,上述处理过程没有改变单壁碳纳米管的电子结构;此外,红外光谱的研究说明氨基磺酸铵与碳纳米管是通过酰胺键连接起来的.这种水溶性单壁碳纳米管将会在生物化学和生物医药领域有着重要的应用前景.     

载气种类对单壁碳纳米管管径的影响研究

单壁碳纳米管的管径对其性能、特别是储氢性能有极其重要的影响,但至今未见制备过程中系统控制单壁碳纳米管管径的报道.本文分别以氦气、氮气和氩气为载气,采用催化裂解法制备了不同直径范围的单壁碳纳米管.HRTEM和Raman光谱分析表明,以氦气、氩气为载气制得的碳管直径分布范围相对较窄,平均直径分别约为1.6和5.0nm.以氮气为载气时碳管直径分布相对较宽,约为2.0～4.5nm.氮气与碳反应生成氮化碳可能是导致单壁碳纳米管直径分布相对较宽的主要原因.分别以氦气、氮气和氩气为载气制得的单壁碳纳米管,在273K,15MPa时质量储氢分数依次为4.21%、6.30%和8.05%.     

用ECR-CVD方法制备定向碳纳米管

以FeaO4纳米粒子为催化剂,CH4和H2为气源,采用电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积技术(ECR-CVD)在多孔硅基底上制备出定向生长的碳纳米管.研究了气氛组成、气压、温度和反应时间对碳纳米管生长特性的影响.使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和拉曼光谱(Raman spectrum)表征了样品的形貌和结构.结果表明:气氛组成和气压影响了反应腔内离解碳的浓度,从而影响碳纳米管的成核、生长速度及定向生长;温度的变化改变催化剂的尺寸从而改变碳纳米管的直径,在过低的温度下碳纳米管不能实现定向生长;碳纳米管随着反应时间的延长而不断增长,但超过一定时间后催化剂颗粒被碳包覆而失去催化作用,生长停止.     

洁净单壁碳纳米管在Fe2O3／Al2O3二元气凝胶催化剂上的水辅助合成

分别以甲烷-氧气和甲烷-氢气-水的混合气作为反应气源,利用Fe2O3/Al2O3二元气凝胶作为催化剂于900℃反应30min合成了单壁碳纳米管.并采用SEM、XRD、TEM,高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及Raman光谱等分析技术对所制得的碳产物的结构和形貌进行了表征,以研究反应气氛中水蒸气的引入对单壁碳纳米管生长的影响.结果表明:反应气氛的组成对最终所形成的碳产物的产率和结构有着密切的关联.通过控制氢气载入甲烷-氢气-水的混合气氛中水蒸气的量可以合成低无定形碳的沽净单壁碳纳米管.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.