高速钢表面HT-CVD TiC/TiCN复合涂层微观结构与耐磨性能研究

以TiCl_4-CH_4-N_2-H_2为反应体系,通过改变N_2/CH_2体积比(V(N_2)/V(CH_4)),采用高温化学气相沉积法(HT-CVD)在高速钢基体表面制备不同微结构的TiC-TiCN复合涂层。分析了V(N_2)/V(CH_4)对TiCN层微观结构的影响规律以及TiCN层微观结构对复合涂层耐磨性能的影响机制,并研究了不同载荷下复合涂层的磨损行为。结果表明,随着V(N_2)/V(CH_4)的增加,TiCN涂层生长择优取向由(111)晶面转变为(200)晶面,涂层晶粒由长条状转变为锥状。当V(N_2)/V(CH_4)=4∶1时,具有(111)择优取向的复合涂层硬度最高、耐磨性能最好;随着载荷的增加,复合涂层耐磨性能逐渐下降。当载荷≥20 N时,由于表面氧化层及碳转移膜的减摩-润滑作用削弱,导致复合涂层发生严重磨损,其磨损行为由磨粒磨损转变为粘结磨损。     

PREFERRED ORIENTATION OF DEPOSITED TiC COATING ON STEEL BY CVD

Investigation was made of the deposited rate,surface morphology and crystal pre-ferred orientation of the dense TiC coating onto austenitic stainless steel in relationwith CH_4/TiCl_4 mole ratio and temperature adopted in CVD processing. When theCH_4/TiCl_4 ratio is low or high,the preferred orientation may be(220)or(200),respec-tively,which is mainly dependent on the equilibrium concentration of active C in vapourphase.     

炭/炭复合材料ZrC涂层的制备及显微组织结构

通过冷态输送ZrCl4粉末,利用低压化学气相沉积法在C/C复合材料表面制备ZrC涂层。采用X射线衍射和扫描电镜研究沉积温度和沉积位置对ZrC涂层物相成分和微观形貌的影响。结果表明:在1 400~1 600℃时,沉积涂层物相均为单一的ZrC。ZrC晶粒择优取向随沉积温度的升高而发生变化;在1 400和1 500℃时,ZrC晶粒择优取向面为(200);1 600℃时,晶粒择优取向面转变为(220)和(200),且择优不明显;随着沉积温度的进一步升高,涂层晶粒尺寸明显增大,涂层表面ZrC颗粒由球形逐渐转变为金字塔形多面体。在1 400~1 600℃沉积时,反应器的100~230mm沉积区间内可以得到成分单一、择优取向一致、表面形貌相同的ZrC涂层。     

沉积温度对TiC晶须生长的影响

用CVD做了沉积温度对TiC晶须生长影响的实验。在纯Ni基板上,用TiCl_4-CH_4-H_2-Ar混合气氛,1220～1370K较低温度下获得了高产率的TiC晶须。在实际上做了TiC晶须的形貌的检测,并确认了VLS(汽-液-固)生长机制,按照VLS机制讨论和说明了沉积温度对TiC晶须生长的影响。找出了用镍基板生长TiC晶须的合适温度范围。     

氢气浓度对常压化学气相沉积ZrC涂层的影响

采用ZrCl4-CH4-H2-Ar体系在C/C材料基体上进行常压化学气相沉积(APCVD)制备碳化锆(ZrC)涂层.通过X射线衍射技术(XRD)和扫描电镜(SEM)对不同H2浓度下制备的ZrC涂层进行分析.对H2在沉积过程中的作用机制进行了讨论.结果表明:H2浓度对涂层的相组成、晶体的择优取向和结构形态有重要影响;无H2或H2浓度较低时,涂层含有大量的热解碳,由ZrC和碳两相组成,涂层呈多孔颗粒状;当H2浓度(体积分数)增加到30%以上时,涂层的相成分变为单一ZrC相;当H2的浓度增加到90%时,ZrC晶体取向由(111)、(200)转变为强烈的(220)择优取向,晶粒形貌变为纳米针状.     

纳米TiC浓度对双脉冲电沉积Ni-TiC复合镀层结构及性能的影响

研究了镀液中纳米TiC的添加量对双脉冲电沉积Ni-TiC复合镀层结构及性能的影响。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对镀层的表面形貌和物相进行了表征,并研究了镀层的表面粗糙度、显微硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能。结果表明：当镀液中TiC浓度较低时,复合镀层表现为类似于纯Ni镀层的胞状沉积结构。当镀液中TiC浓度较高时,复合镀层表现为菜花状沉积结构。当纳米TiC浓度为8 g/L时,镀层表面致密性相对较高,Ni的衍射峰有明显的宽化现象。随着镀液中纳米TiC浓度的升高,复合镀层的磨损质量损失比表现为先下降后上升的趋势,当TiC浓度为8 g/L时,磨损质量损失比最小,为5.436%。当镀液中纳米TiC浓度为8 g/L时,镀层的自腐蚀电流密度最小,极化电阻值最大。结果表明双向脉冲电沉积制备Ni-TiC复合镀层镀液中最佳纳米TiC浓度为8 g/L。     

非贵金属活化预处理化学镀Ni包覆TiC陶瓷粉体的研究

采用非贵金属活化预处理对TiC陶瓷粉体进行化学镀前处理,预处理后通过常温超声波辅助化学镀方法成功制备了Ni包覆TiC陶瓷粉体,通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱(EDS)研究分析了原始TiC粉体、非贵金属活化预处理后TiC粉体和Ni包覆TiC粉体表面形貌,探讨了化学镀Ni包覆TiC陶瓷粉体的生长机理.结果表明:非贵金属活化预处理后TiC陶瓷粉体表面出现了大量的缺陷(台阶),化学镀Ni包覆TiC陶瓷粉体表面Ni层覆盖完整、致密均匀;Ni颗粒的形核、长大和聚集的过程为:化学镀溶液中的反应物在TiC表面缺陷上吸附,发生氧化-还原反应沉积出Ni颗粒;Ni颗粒依附“线条状”突起以“线型”方式长大、弯曲、分叉和聚集,而后缠绕成“胞状”结构,犹如“缠毛线团”.“胞状”结构Ni颗粒不断长大聚集,最后成膜.     

Si(100)衬底上(110)取向La_(2/3)Sr_(1/3)MnO_3薄膜的制备与性能

用脉冲激光沉积法在Si(100)衬底上制备了(110)择优取向的La2/3Sr1/3MnO3薄膜,研究了环境氧压对薄膜结晶度、取向、表面形貌和微结构的影响。结果表明:10Pa氧压下沉积的薄膜具有高结晶度的(110)择优取向,晶粒分布均匀,晶粒分布均匀,表面均方根粗糙度Rrms为1.35 nm。与无明显择优取向的薄膜相比,(110)择优取向的La2/3Sr1/3MnO3薄膜具有较高的饱和磁化强度(Ms)、金属-绝缘体相变温度(TM-I)和较低的电阻率(ρ)。     

硼源浓度对钛基掺硼金刚石薄膜生长的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在钛基底上制备了掺硼金刚石(BDD)薄膜.研究了硼源浓度对BDD薄膜生长的影响.分别采用扫描电子显微镜,拉曼光谱,X射线衍射技术对薄膜的表面形貌、残余应力、择优取向及TiC含量进行了分析.结果表明,硼源浓度升高对金刚石薄膜(111)织构生长有促进作用;随着掺硼浓度的增加,Ti...     

HR-2钢表面在AlCl_3-EMIC熔盐中电沉积铝镀层的织构和形貌

12～28mA/cm2范围内,采用AlCl3-EMIC(氯化1-甲基-3-乙基咪唑)熔盐电沉积法在18～40℃获得铝镀层,用X射线衍射(XRD)仪和扫描电子显微镜(SEM)研究其织构与形貌。结果表明,铝镀层呈(200)晶面择优取向,其相对衍射峰强度随电流密度和沉积温度升高而减弱,随镀层厚度增加而增强。厚度为8μm时镀层择优取向最明显,其表面颗粒呈棱锥状均匀紧密排列。电流密度为12mA/cm2时,随温度升高镀层由(200)晶面择优取向转变为(200)和(222)晶面择优取向,其表面颗粒随之由较均匀的棱锥状转变为不规则的核桃仁状。讨论镀层织构形成的可能机制。     

锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_(12)的原位水解合成与表征

以TiCl_4水溶液和LiOH·H_2O为原料,采用原位水解与后续热处理相结合的方法制备尖晶石型锂离子电池用负极材料Li_4Ti_5O_(12).结果表明:从TiCl_4水溶液原位水解合成Li_4Ti_5O_(12)经历由TiCl_4→TiO_2→Li_2TiO_3→Li_4Ti_5O_(12) 3个阶段的原位相转变过程;TiCl_4水溶液的浓度及稳定性对合成Li_4Ti_5O_(12)的结构有较大的影响;随着TiCl_4浓度的增加,合成纯Li_4Ti_5O_(12)所需的水解时间延长;以0.5 mol/L TiCl_4水溶液水解1 h、以添加1.0 mol/L LiCl的0.5 mol/L TiCl_4水溶液水解3 h、以1.0 mol/L与1.5 mol/L TiCl_4水溶液水解5 h均可获得纯Li_4Ti_5O_(12);由低浓度TiCl_4水溶液合成的Li_4Ti_5O_(12)循环性能优良.     

高频等离子法制取超细氮化钛反应动力学研究SCIEI

本文研究了等离子法合成超细氮化钛反应动力学,建立了TiCl_4-NH_3-H_2-N_2系统在高频等离子反应器中气相合成超细TiN粉末的反应动力学模型,对影响反应速度的主要因素进行了分析,为控制TiN产品的质量及对等离子反应器的优化设计提供了理论依据。     

KINETICS OF PREPARATION OF ULTRAFINE TiN POWDER BY HIGH FREQUENCY PLASMA

The reaction kinetie model for the synthesis of ultrafine TiN powder from vapour phase sys-tem TiCl_4-NH_3-H_2-N_2 in the high frequency plasma reactor was proposed as follows:1/V((dn_(TiCl_4))/dt)=0.852e~(-63.2·RT)P_(TiCl_4)The majority of factors influenced upon the reaction rate were analysed,so as to providethe theoretical basis for improving quality of TiN powder and for optimizing the design ofplasma reactor.     

Crystallographic Texture Evolution of ■-Fe_4N and Its Influences on Tribological Property of Nitrided Steel

The crystallographic texture of ■-Fe4 N in compound layer and its influences on the tribological properties of nitrided steel 38 Cr Mo Al are investigated in the study. The preferred orientation of(200)■ is produced by low-temperature nitriding in atmosphere with low nitrogen–hydrogen ratio and increases with the nitriding time. The preferred orientation of(220)■ appears after 72 h cyclic nitriding. The orientation relationships(0001)_ε//(101)_■ and [110]_ε//[111]_■,(111)_■//(0001)_ε and 011_■//[1■10]_g,(200)■//(110)_■ and [011]_■//[111]_■, as well as (1■03)_ε //(220)_■ and [0100]_ε//[1■0]_■ are established by first-principles method. The misfit of interatomic distance(δ), determining the phase transition resistance, is calculated. Accordingly, two reaction pathways during nitriding, ■→■ and ■→ε→■, are assumed, which determines the preferred orientations of ■-Fe_4 N. Results of wear tests demonstrate that the specimen with preferred orientation of(200)■ exhibits lower frictional coefficient and lower wear rate in comparison with the specimen with(220)■ preferred orientation.(111)■ texture usually relates to the lower frictional coefficient but higher wear rate due to the main slip system parallel to the sliding plane. Therefore, the(200)■ preferred orientation has a positive significance in improving the wear properties of steels.     

W18Cr4V高速钢基体的TiN化学气相沉积

研究了气体总流量、沉积温度、TiCl4蒸发温度、氮氢比等工艺参数对W18Cr4V高速钢基体TiN沉积速率的影响。确定了沉积过程分别为扩散控制区和表面过程控制区的试验条件。在表面过程控制区域，测定了本试验条件下W18Cr4V钢基体TiN化学气相沉积的表面过程表观活化能值为137．23kJ／mol。     

Al/Cr原子比对AlCrTiSiN多元复合刀具涂层微观结构及切削性能的影响

AlCrTiSiN多元复合涂层能显著改善刀具的表面特性,可大幅提高刀具的切削性能,延长刀具使用寿命。在高速钢样品和铣刀表面通过多弧离子镀制备AlCrTiSiN多元复合涂层,并研究了Al/Cr原子比对AlCrTiSiN多元复合涂层微观结构及切削性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、纳米压痕仪、划痕仪和球盘摩擦磨损试验对涂层的微观结构和力学性能进行研究,并通过切削试验对涂层刀具的寿命进行测试。研究结果表明:当Al/Cr比为0.4时,AlCrTiSiN涂层物相由fcc-AlCrN,fcc-Al Ti N,hcp-Al N和非晶态Si_3N_4相组成,涂层呈现(200)AlCrN择优取向;随Al/Cr比由0.4降低至0.2时,涂层物相由fcc-AlCrN,fcc-Al Ti N,hcp-Cr2N和非晶态Si_3N_4相组成,(200)AlCrN择优取向消失。随Al/Cr比由0.4降低至0.2时,AlCrTiSiN涂层硬度和结合力增加,摩擦因数和磨损率降低,与另两组相比,AlCrTiSiN-3涂层具有较好的抗摩擦磨损性能,其涂层刀具具有相对较高的切削寿命。     

声表面波器件用SiO2/ZnO/金刚石/Si多层结构制备

为获得高频、高性能金刚石声表面波器件的多层结构,在金刚石/Si衬底使用磁控溅射方法优化ZnO与SiO₂薄膜沉积工艺参数,制备了具有正负温度系数组合的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构,并对多层结构进行表征。结果表明:随着氩氧比增加,ZnO薄膜的沉积速率不断加快,薄膜的表面粗糙度不断增大;ZnO薄膜中的原子摩尔分数比随O₂输入量的减少而逐渐接近理想的1∶1。不同氩氧比下制备的ZnO薄膜均呈(002) 面择优取向生长,其中在氩氧比7∶1时,获得了具有细小柱状晶特征、C轴择优取向程度较高的ZnO薄膜。采用最优的ZnO和SiO₂薄膜沉积工艺,在金刚石/Si衬底获得了具有清晰界面的SiO₂/ZnO/金刚石/Si多层结构。      

LaPO_4陶瓷的力学各向异性

利用热压法制备了具有较为显著织构的磷酸镧(LaPO_4)陶瓷,利用X-射线衍射(XRD)表征了样品的织构,与扫描电镜(SEM)观察结果相一致,样品的织构可能是LaPO_4晶粒板面((200)面)沿着垂直于加压方向旋转以及择优生长共同作用的结果.LaPO_4陶瓷的硬度和断裂韧性具有较为明显的各向异性,而弹性模量则不明显,其中对于断裂韧性而言,在平行于加压方向样品表面,与加压方向呈0°方向的断裂韧性为呈90°方向的1.75倍,这主要是由于LaPO_4陶瓷的板面((200)面)沿着垂直于加压方向择优取向,从而与加压方向呈0°方向裂纹扩展时偏转角度更大,最终造成其断裂韧性也更大.     

对向靶溅射TiN薄膜的结构和物性

利用对向靶溅射（ＦＴＳ）沉积出（１１１）择优取向的单相ＴｉＮ膜，膜硬度（ＨＶ）最高可达３８００，择优取向随基板偏压增高，可由（１１１）转向（２００），晶格常数随氮气分压增高而增大，这是氮原子进入四面体间隙引起的。