氯化分离——ICP—MS法测定高纯锡中的杂质元素Pb

文章研究了高纯锡分离基体富集杂质元素的方法,及采用ICP—MS测定杂质元素Pb的方法探索。通过氯化分离基体锡和以T1为内标,有效地克服了基体效应干扰。方法的检测限为0．05ng／mL;精密度为0．8％～1．1％;回收率在96％～104％范围之间。本法可满足99．999％以上高纯锡中杂质元素Pb测定的要求。     

ICP-AES法测定纯铅中七种杂质元素

本文以PbCl_2沉淀分离铅后,用ICP-AES法测定Pb-1号纯铅中的Sn、Zn、Fe、Mg、Cu、Ag和Ca等杂质的含量。方法对基体的分离效率在98％以上。杂质元素加料回收率为92％～120％,各元素测定的相对标准偏差分别为5.1％～12.5％。本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点。     

离子交换分离铌ICP-AES法测定高纯Nb_2O_5中杂质元素

提出了用阳离子交换树脂分离基体 ,等离子体发射光谱测定高纯Nb2 O5中的 11种杂质元素的分析方法。用 2.5mL-3mol/LHCl溶液可定量回收所要测定的杂质元素 ,分离速度快 ,准确度高 ,相对标准偏差在 10 %以内 ,回收率在 90 %～ 110 %之间     

自动萃取化学光谱法测定高纯金中12种金属杂质

沈阳冶炼厂对高纯金中12种杂质元素的自动萃取化学光谱法的测定作了研究。高纯金中的杂质元素一般采用光度法或化学光谱法测定,后者不但分析检测限低,且可同时进行多元素的测定。他们应用回流自动萃取器在1.2N盐酸的溶液中,用乙醚回流萃取基体金。这种分离基体金的方法取代了手工操作,     

还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质

用锌粉将三价铕还原为二价。在ｐＨ５时用ＰＭＢＰ／环已烷－异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,１８种杂质元素的测定下限在０．００７５～０．７５μｇ／ｇ之间。加入回收率为８０％～１２５％。相对标准偏差小于２５％。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。     

ICP－MS测定高纯氧化钬中痕量稀土杂质

本文研究了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化钬中１４个稀土杂质的方法。比较了５种内标元素，选择了内标的用量及试液酸度，在１％ＨＮＯ_３介质中，用Ｃｓ作为内标元素补偿基体抑制效应，与标准加入法结果一致，对于５Ｎ的氧化钬，ＲＳＤ＜１５％，回收范围９０～１１０％。     

EDTA容量法测定本质素渣中的铅

试样用硝酸分解，硫酸沉淀铅与杂质元素分离，在乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用BDTA标准溶液直接滴定，测定其含铅量，测定范围：铅≥4．0％。     

基准铁中微量杂质的测定——(原子吸收分光光度法)

高纯铁是化学分析中广泛使用的基准物质,纯度达99.98％,其中杂质元素含量在1×10~(-4)％左右。使用化学法测定高纯铁中的杂质,需用各种超纯试剂,分析时间长,手续复杂,我们用自制原子吸收光谱仪进行测定,操作简单,速度快,灵敏度高,费用低。     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷、硒和锡

高纯铜中砷、硒和锡等痕量杂质元素含量的高低,直接影响高纯铜的性能。以往用氢化物法或石墨炉法测定这些元素时认为基体铜对测定会有干扰,因此分别采用氢氧化镧、氢氧化铁来对所测定的元素共沉淀,使之与铜分离后再进行测定。已有用直接法测定砷和硒的报导,但对锡的测定未完全成功。     

ICP—AES法测定高纯氧化镨中5个稀土杂质元素

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镨中５个稀土杂质元素（Ｌａ２Ｏ３，ＣｅＯ２，Ｎｄ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３）的方法，考察了基本浓度、酸度对元素信背比的影响。各元素的检出限为０．０１１￣０．０８２μｇ／ｍＬ，相对标准偏差０．３％￣４．５％，高浓度元素回收率为１００．５％￣１０８．２％，低浓度元素回收率为９４．０％￣１０５．６％。本方法快速、准确、简单，可满足９９．９％的氧化镨测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素

研究建立了不分离基体元素,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素的方法。通过采用标准加入法,有效地校正了基体效应干扰。方法的检测限为0．005—0．015ng／mL;精密度为3．1％～7．1％;回收率为91％～109％。本法可满足99．995％精钢中杂质元素测定的要求,方法快速,结果准确。     

萃取分离基体后高纯金中微量元素的原子吸收测定

本文叙述了４－５Ｎ高纯金中２０个元素的测定方法。基体经溶剂萃取分离进入甲基乙基酮／氯仿溶液，微量杂质元素在水相中用原子吸收法进行测定（火焰法或石墨炉法）。操作程序经优化，使污染源减至最小。     

阳极溶出半微分电分析法测定金属锌中痕量杂质

金属锌中痕量杂质的测定,一般常用有机溶剂萃取除去大量基体元素后,以光度法测定;操作较繁,而且一次只能测定个别元素。阳极溶出半微分电分析法灵敏度高,分辨率好,特别适合于多元素连续测定。我们选择1M氯化钾—10％乳酸(pH=3)为支持电解质,无需分离基体元素,可允许大量锌存在下,直接测定痕量铜,铅和镉,方法简便,实验结果满意。     

离子交换分离ICP—AES法测定高纯铁中铝镍钙镁

化学法测定高纯铁中杂质，通常需预先分离富集，手续繁锁、周期长，用ＩＣＰ—ＡＥＳ法直接测定由于大量铁的存在使１０－６杂质的测定也不可能；用有机溶剂萃取分离可以除去铁基体，但使用大量化学试剂会引入较多外来离子，使测定的空白值增大。离子交换是较为理想的分离手段，不必使用多种化学试剂和有害的有机试剂，分离后可同时测定几种离子。据Ｗ．Ｒｉｅｍａｎ～［１］介绍在９ｍｏｌ／Ｌ盐酸中［ＦｅＣｌ６］～３一被强碱性阴离子树脂强烈吸附，Ａｌ～３＋，Ｎｉ～２＋，Ｍｇ～２＋，Ｃａ～２＋则不吸附，这样使用阴离子树脂一次分离…     

原子吸收法连续测定金属镁中微量元素

金属镁中的微量杂质元素(见表1)部颁标准中大部分元素均用光度法测定,且其中Cu·Mn·Ni元素的测定都要用到有机试剂如三氯甲烷、苯等进行萃取分离,手续较烦琐,既费时费力,又要消耗许多种化学试剂(16种以上)。我们考虑到原子吸收方法的灵敏度高、选择性高与重观性好的诸多优点,在南京分析仪器生产的WFX—120原子     

用HPLC／ICP—MS法测定铽中稀土元素

本文对高纯铽和氧化铽中稀土杂质的测定方法进行了研究。由于ICP—MS方法灵敏度高,它常用于包括稀土在内的超微量元素的分析。当以ICP—MS法测定高纯铽中的稀土元素时,由于基体干扰,被测元素的离子强度降低20～80％,而巳由于~(159)Tb~(16)O的影响,~(175)Lu不能测定。 本文作者曾对铽中稀土杂质分析的HPLC/ICP—AES方法做过报道,在此方法中,铽和稀土杂质用HPLC柱分离,随后以ICP-AEE法进行测定。本文对ICP—MS法与HPLC的联用技术进行了论述。稀土杂质的检出限为0.nppm。     

SAF-OP分光光度法测定化探样品中的微量钖

本文利用正交试验法试验了SAF—OP测定钖的条件,络合物的摩尔吸光系数ε=1.4×10~5升/摩尔·厘米、0～5微克/25毫升符合比耳定律。矿样中的杂质元素经TBP—泡沫塑料分离或用硼氢化钾氢化分离,可以测定矿样中微量的钖,方法的标准偏差3％,变动系数不大于10％。     

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。     

用酸分解ICP-AES法测定石墨中的杂质元素

日本发展了一种简单的酸分解法以用ICP－AES法测定石寨中的杂质元素。用sin1H。SO；（98％m／v），3mlHCIO。（70％m／v）和lmlHN0t（70％m／v）的？昆合物质，在100ml硅锥形瓶中，于200C下，用300min，完全分解了0．sg高纯石墨样品。在150C的加热板上加热以脱除溶液中任何多余的HCIO。和HNO。。用水将所得溶液稀释至IO0ml。用ICP－AES法测定溶液中的主要杂质元素（Ca、Fe、Ni、Sr、Ti和V），对所测定的每种元素，相对标准偏差在5－ZOOugs－‘含量时为2—10％。用酸分解ICP-AES法测定石墨中的杂质元素@许孙曲…     

塞曼效应石墨炉原子吸收法测定高纯镉和高纯碲材料中的铁、铝、镍、铬、铜、银、锰

高纯镉和高纯碲材料中杂质含量直接影响碲镉汞器件的电学性能。用火花源质谱仪法测定纯镉中杂质铁、锰及纯碲中杂质铜时,其谱线受到基体镉、碲的干扰,不能进行测定;而用发射光谱法测定纯镉和纯碲中杂质时,往往有些杂质元素的测量灵敏度较低,因而不能得到满意的结果。上海技术物理所杨似燕等人研制了应用真空蒸馏分离基体,然后在170—70塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度计上测定高纯镉和碲材料中杂质铁、铝、镍、铜、铬、银、