RP—HPLC测定N—苯基—2,6—二氯苯胺合成反应的终点

目的:建立高效液相色谱法测定N—苯基-2,6-二氯苯胺合成反应的终点。方法:采用Shim-PackCLS-ODS色谱柱(15cmX6mm,5μm);甲醇—水(80:20)为流动相;紫外检测波长254nm。结果:N—苯基—2,6-二氯苯胺与2,6-二氯苯胺在3.22~9.67μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率为100.6%,RSD二1.8%。结论:方法简单可行,迅速准确。     

N-苯基马来酰亚胺的合成工艺优化研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,丙酮作溶剂,乙酸酐为脱水荆,三乙胺、醋酸钠为催化剂,加入自制阻聚剂,并用正交实验法优化合成工艺条件,合成N-苯基马来酰亚胺.产品收率可达93%,纯度99.5%以上.同时简单的考察了阻聚剂的用量对N-PMI收率的影响.     

防老剂N-苯基-β萘胺标准物质的研制

采用重结晶和区域熔融法对丁业品防老剂N-苯基-β目萘胺进行提纯,研制标准物质,并用高效液相法（HPLC）检测其纯度为99．2±0．5％。     

反应温度对N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐二元共聚物结构及性能的影响EI北大核心CSCD

以N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)、马来酸酐(MAH)为单体,过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为引发剂,采用溶液聚合法在80～120℃合成了新型耐热改性剂N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐二元共聚物(NMA)。通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱对NMA进行了结构表征,证明在80～120℃之间均能制备NMA二元共聚物;采用凝胶渗透色谱法、碱液滴定法、热重分析及差示扫描量热分析对NMA二元共聚物相对分子质量、马来酸酐含量及热性能进行了分析。结果表明,当合成温度为110℃时,NMA的相对分子质量最高,相对分子质量分布最均一,热稳定性最佳;且NMA的玻璃化转化温度(Tg)随着合成温度的升高呈下降趋势。故当合成温度为110℃时,有助于N-PMI均聚结构转换为与MAH共聚结构,得到NMA二元共聚物。     

2-苯基喹啉-4-羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯的合成及荧光性能研究

以2-苯基喹啉-4-羧酸为原料,用丙烯酸羟乙酯(HEA)酯化制备了荧光化合物2-苯基喹啉-4-羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯(PQFAED)。采用IR、EA、1 HNMR、吸收光谱及荧光光谱表征了PQFAED的结构,分析了硝基爆炸物(TNT)对该化合物的荧光猝灭作用。结果表明,PQFAED对TNT有较好的荧光响应,可作为爆炸物检测的传感材料。     

含氰基的N-取代苯基马来酰亚胺的合成及性能

合成了N-[4-(4-邻苯二甲腈基)苯氧基]马来酰亚胺(1)和N-[4-(3-邻苯二甲腈基)苯氧基]马来酰亚胺(2)两种含氰基的N-取代苯基马来酰亚胺化合物。用FT-IR,1H-NMR和EA对其结构进行了确认。利用DSC和TGA等手段,初步研究了1和2的热行为。DSC研究结果显示:1和2发生马来酰亚胺双键的热自由基聚合反应峰比传统化合物二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI)高;TGA研究结果表明,在氮气氛下305℃前,1和2热失重,800℃的残炭率高于BMI,分别达到了50%和57%,证明分子结构中引入腈基可有效降低马来酰亚胺在高温下的热分解引起的热失重,提高材料的耐热性能。     

基于N-苯基咔唑的红色有机电致发光材料

设计合成了一种N-苯基咔唑的衍生物:3-2-(3,3-二腈基亚甲基-5,5-二甲基-1-环己烯基)乙烯基-N-苯基-咔唑(PNCa-2CN).PNCa-2CN的甲醇溶液光致发光光谱和固体膜光致发光光谱峰值分别位于598nm和660nm.以PNCa-2CN作为红色发光材料掺杂在Alq3中,制备了结构为ITO/NPB/Alq3:PNCa-2CN(5%)/Alq3/Mg:Ag/Ag的具有较高发光效率的红色有机电致发光器件,器件的发光峰值为600nm,在外加20V直流电压时达到2372cd·m-2的发光亮度,100mA·cm-2和20mA·cm-2其亮度分别为323cd·m-2和64cd·m-2,器件最大流明效率达到1.3lm·W-1.     

2-(2-羟基苯基)苯并咪唑锌的合成及其光谱性能研究

合成了一种纯蓝的发光材料2-(2-羟基苯基)苯并咪唑锌(Zn(pbm)2),用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外-可见光吸收光谱、循环伏安曲线、原子力显微镜以及光致发光光谱、热重等表征了材料的结构、光学带隙、能带结构、成膜性能、发光性能以及热稳定性.实验结果表明,配合物具有较好的热稳定性;在DMSO溶液中Zn(pbm)2的紫外吸收峰波长为299、334、357nm;光学带隙为3.03eV.利用真空热蒸镀法可以得到均匀致密的Zn(pbm)2薄膜,其粗糙度为7.05nm.在365nm紫外光的激发下,产生发光峰在445nm附近,半高宽(FWHM)为81nm的纯蓝光发射.     

2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物硝化反应研究

研究了2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物在硝硫混酸和发烟硝酸/酸性离子液体中的硝化反应。在混酸硝化体系中,考察了混酸硝化剂类型对产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)收率和纯度的影响。在发烟硝酸/N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)硝化体系中,考察了在酸性离子液体催化条件下酸性离子液体使用量、硝解反应温度、酸性离子液体重复使用次数对LLM-105收率和纯度的影响。结果表明:混酸硝化体系中,2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物的最佳硝化剂为KNO3和质量分数20%发烟硫酸,LLM-105的收率为72.5%,质量分数为98.6%。发烟硝酸/酸性离子液体硝化体系中,最佳反应条件为:TMPSHSO4与2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物的物质的量的比为0.051.00,硝解温度为75℃,LLM-105收率为64.8%,质量分数为98.5%,TMPSHSO4经回收可重复使用3次。相对而言,以发烟硝酸/TMPSHSO4为硝化剂合成LLM-105更具优势。用1H NMR、IR和MS对LLM-105的结构进行了表征。     

二-(N-苯基乙酰胺基)黄原酸二醇酯的合成及其摩擦学性能

为了找到既环保又具有优良抗磨抗氧化性的极压添加剂,合成了3种新型无灰无磷环境友好型润滑油添加剂二-(N-苯基乙酰胺基)黄原酸二醇酯.采用1H NMR,13C NMR,IR,UV和元素分析对其结构进行了表征,在热重分析仪上考察了其热稳定性能,利用四球机考察了其作为添加剂在液体石蜡中的承载能力和添加剂浓度、摩擦时间以及载荷对抗磨性能的影响,对摩擦表面进行了SEM(带EDS)分析.结果表明,3种添加剂的热稳定性能良好,均可以明显改善液体石蜡的承载能力和抗磨性能,其机理是在摩擦过程中发生摩擦化学反应,生成了含硫的保护膜.     

熔盐法合成ZnTa2O6粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料、KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700℃保温3h合成了ZnTa2O6陶瓷粉体.通过XRD和SEM表征粉体的晶相组成和形貌,研究了不同反应条件(包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的物质的量比)对产物粉体的晶相和形貌的影响.结果表明,当KCl/ZnCl2的物质的量比为0.1:1时,在700℃保温3h为制备ZnTa2O6的最优工艺条件.     

高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂

以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该方法操作简单快速,稳定可靠,适用于纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑的日常监测。     

一步法制备石墨烯复合花状钨酸铋光催化剂

采用一步水热法合成石墨烯复合花状钨酸铋高效可见光光催化剂。降解甲基橙的性能实验结果表明, 与单纯的Bi₂WO₆相比, 所有Bi₂WO₆-rGO复合光催化剂表现出更高的光催化性能。其中, Bi₂WO₆-rGO (0.5wt%)具有最高的光催化活性, 其速率常数达到5.0×10^-2 /min, 是纯Bi₂WO₆的1.7倍。增强光催化性能的原因归结为以下两方面的协同作用: 还原石墨烯在复合光催化剂中起到了电子快速传输作用; 石墨烯提供了有利于吸附有机污染物的大比表面积。本研究可以为设计与合成高性能石墨烯基光催化剂提供新的思路。     

Bi2WO6的水热合成及其光催化性能研究

水热法合成了Bi2WO6粉体,并采用XRD、FESEM及UV-Vis分光光度计对样品进行表征,研究了不同合成条件对产物形貌和催化性能的影响.UV-Vis漫反射谱表明产物在紫外和可见光区域均有吸收.样品的光催化性能通过降解RhB溶液来评价.结果表明:180℃,pH=2下合成24h获得的Bi2WO6紫外光催化性能最好,反应速率常数为0.03688/min.还讨论了不同pH值对合成样品催化性能的影响.催化剂的稳定性实验通过180℃,pH=2下合成24h获得的Bi2WO6多次催化实验来评估,结果表明4次循环实验后,样品的催化性能未有明显地衰减.在可见光下照射150min,催化剂对染料的降解率达到38%.     

TiH_2粉及TiH_2-6Al-4V合金粉的模压成形研究

本文介绍模压法成形制备TiH2粉及TiH2-6Al-4V合金粉压坯,探讨粉末的成形性及压坯密度随压力的变化.在不添加成形剂的情况下,采用模压法制备成形坯,试验发现粗TiH2(40μm)粉末容易成形,球磨30min TiH2粉末难成形,成形后容易出现裂纹,且球磨时间越长成形就越困难.粗TiH2粉末(40μm)、高能球磨30min TiH2粉末和TiH2-6Al-4V粉末的压坯密度都随压力的增大而增大.在相同的压制压力下,粗TiH2粉末(40μm)的压坯密度比高能球磨30minTiH2粉末的压坯密度高.     

原位聚合法制备PA6/SiO2纳米复合材料

以正硅酸乙酯(TEO S)为前驱体,环氧丙基三乙氧基硅烷(W D-60)为改性剂,经原位聚合制备PA 6/S iO2纳米复合材料。利用端基滴定、力学性能测试、DSC、SEM、AFM等手段对材料的结构和性能进行研究。结果表明,经原位改性的S iO2纳米粒子在PA 6基体中分散均匀;与纯PA 6相比,复合材料的平均分子量下降,结晶速度明显加快,结晶度略有降低,材料的力学性能随S iO2加入量的增加而有一定的提高。     

水热合成Bi2WO6/ZnO异质结型光催化剂及其光催化性能

在不同温度下(120～220℃),利用水热法制备了含1wt%、2wt%、4wt%和8wt%Bi2WO6的异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-Vis)吸收光谱及光致发光光谱(PL)等系列手段对所制备的光催化剂进行了表征,并以紫外光(365nm)为光源,酸性橙II为降解对象,进行光催化活性测试,考察了不同Bi2WO6复合量及不同水热温度对ZnO光催化剂反应活性的影响.研究表明,异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂的光催化活性明显优于纯ZnO和Bi2WO6.当复合4wt%Bi2WO6水热处理温度为150℃时,所制备的复合光催化剂的光催化活性最佳,为纯ZnO的2.6倍.活性提高的主要原因是形成的Bi2WO6/ZnO异质结能显著降低光生电子和空穴对的复合几率,并改善了异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂的表面性能.     

微乳液水热法制备钨酸铋光催化剂及性能研究

采用微乳液介导水热法制备Bi2WO6和Fe/Bi2WO6光催化剂,并研究水热反应温度、前驱体pH值、水相与表面活性剂的摩尔比ω值和Fe3+掺杂量对光催化剂结构、形貌和光催化活性等方面的影响.结果表明:合成的Bi2WO6为15～25 nm的纳米球状结构;当前驱体pH=1、水热温度为150℃下合成的Bi2WO6催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解率达到93.8%;当ω=27时合成的Bi2WO6对MB光催化降解率达到了97.8%.研究发现当掺入1.03%的Fe3+的Bi2WO6比纯Bi2WO6对MB的降解率提高了2倍,达到90.2%.     

SiO2含量对新型PA6/EP/SiO2纳米材料体系聚合反应的影响

采用廉价的环氧树脂(EP)与正硅酸乙酯(TEOS)反应生成改性前驱体,然后水解,再将水解液与熔融己内酰胺混匀,通过原位生成法制备出新型PA6/EP/SiO2纳米复合材料。研究了SiO2无机粒子的加入对PA6聚合反应的影响。端基分析和高效液相色谱仪(HPLC)测试结果表明:随SiO2加入量的增加,PA6分子量及低聚物含量有下降趋势。