1，3-双（叠氮乙酰氧基）-2-乙基-2-硝基丙烷的合成与性能

以2-乙基-2-硝基-1,3-丙二醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成出了1,3-二(叠氮乙酰氧基)-2-乙基-2-硝基丙烷(ENPEA),总收率为83%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对ENPEA的结构进行了表征。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:n(Na N3)n(ENPE)为2.21.0,混合溶剂中水占总体积的13%~20%,反应时间2 h;性能测试得到ENPEA的玻璃化转变温度为-43.4℃,热分解峰温为252.4℃,密度为1.34 g/cm3,特性落高为120.2 cm(落锤2 kg),爆炸概率为4%(摆角66°)。     

2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成

研究了2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成工艺．以六氟双酚A、溴丙烯和无水碳酸钾为原料，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在100℃下反应12h，得到六氟双酚A二烯丙基醚（Ⅰ）。经提纯后，使其在200℃回流8h，经碱洗、萃取、分液、酸化得到目标产物2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷（Ⅱ），总收率58．2％．用红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征．     

5-溴-3-叔丁基水杨醛的合成

以2-叔丁基苯酚、镁和多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,经甲酰化反应合成了3-叔丁基水杨醛,再经溴化反应合成了5-溴-3-叔丁基水杨醛.考察了溶剂、反应温度、物料比等对产品收率的影响.5-溴-3-叔丁基水杨醛合成的较优条件为:n(3-叔丁基水杨醛)∶n(液溴)=1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度60℃,反应时间8 h,产品经1H-NMR表征确认.     

1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的合成

以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8%。采用1HNMR﹑IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征。在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2)n(Ca(OH)2)=1001;通过对催化剂浓硫酸﹑三氟化硼—乙醚络合物和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为中间体2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷合成的较优催化剂;分别采用2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯和2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四对甲苯磺酸酯与NaN3反应,发现磺酸酯基易离去,叠氮化反应更易进行,收率较高;叠氮化反应的较优溶剂为DMSO。DSC分析表明,1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的分解峰温为223.46℃。     

3-硝仿基-5-甲基-1,2,4-三唑的合成及性能

以1,1′-二氨基-2,2′-二硝基乙烯(FOX-7)为原料，经肼解反应、酰化反应、硝化环化反应合成了3-硝仿基-5-甲基-1,2,4-三唑(MFT),三步反应收率依次为84%、64%、66%。培养出中间体1-氨基-1-(2-乙酰基肼基)-2,2-二硝基乙烯(AHADNE)、目标产物MFT的单晶并进行了解析，两种化合物的晶体密度分别为1.624g/cm³、1.698g/cm³。采用差示量热/热重(DSC/TG)方法对MFT的热稳定性进行表征，其热分解峰温178.7℃,热稳定性良好。通过量子化学方法对MFT进行几何构型优化，并计算得到其标准固相生成焓为99.4kJ/mol。以Kamlet-Jacob公式计算了MFT的爆轰性能，其爆速为8051m/s,爆压为28.28GPa。     

1，4，5，8-四硝基-1，4，5，8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷合成工艺的改进?

为了改进1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(TNAD)的合成方法,以1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷(THAD)为原料,经成盐、硝化两步反应合成出了TNAD,反应总收率为90%,纯度为98.7%。采用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品结构进行了表征。考察了硝化体系、物料比、反应温度、反应时间对硝化反应的影响,确定了最佳的反应条件:n(THAD.4HNO_3):n(98%HNO_3):n(AC_2O)=1:24:15,反应温度为25℃,反应时间为2 h。     

（CF_3SO_3）_3Al引发的1，3－戊二烯－苯乙烯阳离子共聚合

以三氟甲基磺酸铝（ＣＦ_３ＳＯ_３）_３Ａｌ为引发剂，正己烷为溶剂，通过阳离子聚合，合成了１，３－戊二烯－苯乙烯共聚物。用ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ对共聚物结构进行了分析，并用ＳＥＣ（ＧＰＣ）对共聚物分子量进行了表征，对共聚物的环化度也进行了研究，用Ｋｅｌｅｎ－Ｔｕｄｏｓ方法测定的共聚合反应体系苯乙烯（Ｍ_１）和１，３－戊二烯（Ｍ_２）的竞聚率分别为γ_１＝２．１，γ_２＝０．６。     

SrCo1-xNixO3-δ陶瓷材料的微结构和电性能

研究了SrCo1-xNixO3-δ（0≤x≤0．10）陶瓷材料（x=0，0．02，0．05和0．10）的微结构和电性能。SrCo1-xNixO3-δ陶瓷样品的结构用XRD和SEM测试分析，用热敏电阻数据采集系统测试了样品在低温-196℃和-183℃下的阻值和热敏电阻常数B值。样品的电阻值和B值随含量X的增加而增大、烧结温度的升高和恒温时间的增加而减小。测试结果表明：SrCo1-xNixO3-δ陶瓷是一种预计可在-196℃以下使用，很有应用前景的低温热敏电阻材料。     

1，5-戊二醇二醋酸酯热分解制备1，4-戊二烯的研究

采用1,5-戊二醇为基础原料,与冰醋酸进行酯化反应,以高于90%的收率得到了1,5-戊二醇二醋酸酯。在585~590℃温度下,通过固定床热分解方法,研究了1,5-戊二醇二醋酸酯的热分解反应,所得到的1,4-戊二烯的纯度为98.5%。通过提高1,5-戊二醇二醋酸酯流速和回收原料的方法可使1,4-戊二烯的收率达到90%。     

5，5′-二硝胺基-3，3′-联-1，2，4-三唑碳酰肼的晶体结构与理论研究

培养了5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼(CBNT)的单晶,并采用X射线单晶衍射仪测定其结构。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶体学参数为:a=0.486 4(4) nm,b=2.534 2(20) nm,c=0.673 2(5) nm,α=90°,β=100.365(9)°,γ=90°,V=0.816 2(11) nm³,z=2,D=1.776 g/cm³。采用扫描电子显微镜(SEM)研究了CBNT的晶体形貌,其为长棒状。运用密度泛函理论(DFT)B3LYP-311+G**方法研究了CBNT的前线轨道能量和分子表面静电势(ESPs)。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3O2的研究进展

介绍了锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结构,综述了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的正极材料制备与改性及其电化学性能研究,并对其应用前景进行了展望.     

超声喷雾热分解制备锂离子电池正极材料 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 及表征

采用超声喷雾热分解工艺合成了球形锂离子电池正极材料LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2．考察了不同前驱溶液对粉体形貌的影响，用喷雾热分解过程机理分析了形貌差异的原因，另外研究了不同的后处理烧结时间对样品电化学性能的影响．试验结果表明，采用硝酸盐溶液经喷雾热分解制备的前驱体在900℃烧结6h可以得到电化学性能优良的正极材料，在3．0-4．3V电压区间里，首次放电容量达157．7mAh／g，40次循环后容量仍保持146．6mAh·g^-1．     

层状LixCo1/3Ni1/3Mn1/3O2（0．5≤x≤1）的结构转变及其热稳定性研究

采用固相合成法制备了具有良好层状结构的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2.通过化学方法对其进行去锂处理,制备了LixCo1/3Ni1/3Mn1/3O2(0.5≤≤1)系列样品,并利用XRD、TEM以及HR-TEM等方法对其微观结构进行了系统表征.计算与实验结果表明.当0.778≤x＜1时LixCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的结构依旧保持O3结构,而当0.5≤x＜0.778时其结构由初始的六方结构转变为单斜结构,同时电子衍射花样模拟及高分辨像模拟证明其对称性由R3m转变为P2/m.锂离子与去锂后形成的空位的有序排列是其对称性发生转变的主要原因.DSC/TG实验表明,LixCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的热稳定性随去锂程度的不断加深而减弱;当加热至300～400℃时发生了由单斜结构向尖晶石结构转变的放热反应.     

正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结构、性能及制备技术研究

镍钴锰三元材料作为锂二次电池正极材料是目前国内外研究热点.综述了三元材料近几年国内外的研究状况,重点介绍了LiNi1/Co1/3Mn1/3O2的晶体结构和作为锂离子电池正极材料的电化学反应特征及热稳定性,总结了制备技术对其性能的影响,以及不同掺杂元素(Mg、Al、Ti、Cr、F等)对其的改性作用,并展望了正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的发展.     

锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的合成及性能

采用氢氧化物共沉淀法合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体,然后以Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2和LiOH·H2O为原料,合成出了层状锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.通过XRD、SEM和电化学测试对LiNi1/3-Co1/3Mn1/3O2材料的结构、形貌及电化学性能进行了测试和表征.结果表明,800℃烧结12h所合成的样品粒度大小分布比较均匀,该材料以0.2C充放电,其首次放电容量为150mAh·g-1,循环30次后容量为137mAh·g-1.     

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料的合成及电化学性能研究

通过固相自引发基团置换反应——流变相法制备出层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,研究了不同烧结温度对材料的结构特性、微观形貌以及电化学性能的影响。结果表明,850℃煅烧20h的样品具有最佳的二维层状结构和阳离子有序度,产物颗粒呈球形,分布均匀,平均粒径约250nm。在2.8～4.3V区间,以80mA/g充放电,首次放电比容量为169mAh/g,30次循环后容量保持率为82.6%。将充电截止电压提高至4.4V,材料的前几次放电容量明显提高,以32mA/g充放电,10次循环后的放电比容量为174mAh/g,其后容量衰减加快,循环稳定性变差。     

3,5一二(2'-芳基-1',3',4'-惡二唑基)吡啶的合成与性质

合成了3个3,5-二(2'芳基-1',3',4'-惡二唑基)吡啶化合物,用1H-NMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.研究了它们的UV-Vis吸收光谱、荧光光谱和电化学性能,吸收光谱表明:在270～273nm出现最大吸收峰;荧光光谱表明:目标化合物的DMF溶液发射强的紫色荧光,在334～356nm出现最大发射峰;固体发射强的紫蓝色荧光,在376～402nm出现最大发射峰.电子亲和势为2.72～3.11eV,离子势为6.28～6.70eV,说明目标化合物的电子传输性能良好(PBD:EA=2.82eV).     

第三代发泡剂HFC-245fa

介绍了 1 ,1 ,1 ,3,3 五氟丙烷 (HFC 2 4 5fa)的各种性质。HFC 2 4 5fa作为CFC 1 1和HCFC 1 4 1b的长期替代品 ,已成为第三代发泡剂     

肺炎克雷伯杆菌优良菌株的选育

本文根据实例对肺炎克雷伯杆菌进行紫外诱变和硫酸二乙酯-超声波复合诱变处理,将诱变所得菌株进行耐甘油和耐1,3-PD驯化和选育,筛选得到两株高产1,3-PD的正向突变株,经发酵验证1,3-PD产量78g/L,较出发菌株提高了16.67%。     

饮用水中(NO3-1)的常用检测方法比较及分析

水中（NO3-）检测是水质卫生检验的重要指标之一。麝香草酚分光光度法在（NO3-）快速测定中较为普遍。但其操作繁琐、危险、化学试剂有刺激性气味,对我们实验工作者的身体健康极为不利,且受干扰的离子多,特别是氯化物对测定结果有严重的干扰。因此,本文对国家标准检测方法中离子选择性电极法与麝香草酚分光光度法的比较进行探讨。