TiO_2纤维的制备、表征及其光催化活性

采用常压乙二醇法制备出在可见光下具有较高催化活性的TiO2纤维。扫描电子显微镜表征结果表明,TiO2纤维直径为0.8～2.0μm、长度为5～25μm;BET比表面积和X射线衍射表征结果表明,随焙烧温度的升高,比表面积减小,TiO2纤维晶型逐渐由锐钛矿型向金红石型转变;紫外-可见漫反射光谱分析结果表明,TiO2纤维在可见光区有明显的吸收。在可见光下对甲基橙和苯酚的降解实验表明,焙烧温度为400℃时TiO2纤维的催化活性最好,对甲基橙和苯酚的降解率分别达到90.3%和84.0%;所制备的TiO2纤维比溶胶-凝胶法制备的锐钛矿型TiO2在可见光下具有更好的催化活性,原因是其能带间隙减小和吸收波长扩展到可见光区所致。     

ZnO微球的制备及表征

以Zn(NO3)2为原料、强酸型阳离子树脂为模板,制备了ZnO微球。采用热重-示差扫描量热、X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、扫描电子显微镜、氮气吸附等方法对试样进行了表征。表征结果表明,ZnO微球由纳米ZnO晶粒组成,球体直径200～600μm。当焙烧温度为580℃时,ZnO微球表面ZnO晶粒结合紧密,比表面积为24.72m2/g;当焙烧温度升至780℃后,ZnO微球则变得较为松散,比表面积下降为7.92m2/g。以300W高压汞灯为光源,以甲基橙溶液为模型考察了ZnO微球的光催化降解性能。实验结果表明,焙烧温度为580℃时,合成的ZnO微球具有很好的光催化性能,当ZnO微球加入量为400mg/L时,反应50min后,对10mg/L甲基橙溶液的降解率达97%。     

超声辅助沉淀法制备催化剂Ag_3VO_4及其光催化性能

以Na_3VO_4·12H_2O和AgNO_3为原料,采用超声辅助沉淀法制备了新型可见光催化剂Ag_3VO_4,并用XRD,TEM,UV-Vis等测试手段表征了试样的结构和性能。以金属卤灯(波长大于400 nm)为光源,研究了Ag_3VO_4光催化剂对甲基橙的可见光催化降解性能。表征结果显示,产物为单斜晶相的Ag_3VO_4纯物质,平均粒径60 nm,禁带宽度2.14 eV。光催化实验结果表明,甲基橙的光催化降解反应为拟一级动力学反应;当Ag_3VO_4用量为1.0 g时,对初始浓度为10 mg/L的甲基橙溶液具有最高的光催化活性,3 h时甲基橙的降解率达到99.48%。     

Cu-Bi纳米粉体催化剂的表征及其可见光光催化降解甲基橙的研究

以Cu(NO3)2.3H2O,B i(NO3)3.5H2O,CO(NH2)2为原料、聚乙二醇为分散剂,采用均匀共沉淀法制备了Cu-B i纳米粉体催化剂,用X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电镜、能量色散法、示差扫描-热重分析和紫外-可见漫反射光谱法对Cu-B i纳米粉体催化剂的组成、粒径大小、表面形貌和光学吸收性能进行了表征,并以甲基橙为目标降解物,考察了所制备的Cu-B i纳米粉体催化剂在可见光下的光催化性能。实验结果表明,Cu-B i为类球形纳米粉体,粒度均匀,粒径约为50nm;在可见光下Cu-B i纳米粉体催化剂对甲基橙具有良好的光催化降解性能,辐照时间4h,甲基橙的脱色率可达80%以上。     

导电石墨掺杂介孔二氧化钛复合体的制备及光催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为造孔模板,四氯化钛为钛源,无水乙醇为溶剂,采用水热合成法制备出导电石墨掺杂介孔二氧化钛纳米复合材料。利用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段表征了复合体的结构和形貌。并以紫外灯为光源,甲基橙为目标降解物,对复合体的光催化性能进行了评价。结果表明:CTAB与导电石墨的掺杂比显著影响复合体的性能;当二者的摩尔比为3∶1时,复合体的孔径最为规整、光催化性能最好;利用2.2 g/L该试样催化降解10 mg/L甲基橙溶液的效果最佳,降解率达到88.5%。     

微波辅助制备介孔SO_4~(2-)/Nb-TiO_2@SiO_2及其光催化性能

以钛酸四丁酯为前体、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,采用溶胶-凝胶辅助微波加热法或常规加热法制备了介孔SO42-/Nb-TiO2@SiO2光催化剂,采用XRD、TEM、XPS、N2吸附-脱附和UV-Vis等技术对其进行了表征,并以光催化降解甲基橙为模型反应考察了加热方式及Nb掺杂量对其光催化性能的影响。实验结果表明,同常规加热法相比,微波加热法制备的SO42-/0.25%Nb-TiO2@SiO2(Nb与Ti的摩尔比为0.25%)的紫外及可见光催化性能得到明显增强,紫外光下60 min时甲基橙脱色率为99.28%,可见光下40 h时甲基橙脱色率为84.43%。表征结果显示,微波加热法制得的光催化剂具有较大的比表面积和孔体积、典型的锐钛矿型结构及高光生电子空穴分离效率;该光催化剂具有较好的重复使用性能。     

连续微波法制备纳米氧化锌及其表征

采用连续微波辐射,以硫酸锌和尿素为原料,制备了粒径为8～30 nm 的纳米 ZnO。采用 SEM、TEM、XRD、UV-vis 等分析测试手段,对不同条件下制得的纳米 ZnO 进行了表征,发现了梭状、条状、圆片状、球形的纳米 ZnO 晶型,得出最佳实验条件:n(Zn~(2+))∶n(尿素)=1∶3,连续反应1.5h,在450℃下于马弗炉中锻烧3h。测定了其悬浮液的 UV-vis 吸收;并使用微波辐射制备的纳米 ZnO 粉末和普通粉体,在紫外光下催化降解甲基橙溶液。     

Fe/ZnO光催化降解亚甲基蓝性能

以Fe(NO3)3·9H2O和ZnO为原料,采用浸渍法制备Fe/ZnO光催化剂,以亚甲基蓝为模型化合物考察Fe/ZnO光催化剂对染料的催化降解性能.探究催化剂用量、亚甲基蓝溶液初始质量浓度、反应时间、光源种类以及光功率对Fe/ZnO光催化剂催化降解亚甲基蓝性能的影响,结果表明:Fe/ZnO光催化剂投加量为0.2 g,降解20 mL初始质量浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液,在氙灯为光源、光功率为1000 W、反应3 h时,Fe/ZnO光催化剂对亚甲基蓝的降解率为88％;在汞灯为光源、光功率为400 W、反应40 min时,Fe/ZnO光催化剂对亚甲基蓝的降解率可接近100％.     

以硝酸为抑制剂溶胶-凝胶法制备二氧化钛粉体的研究

以钛酸丁酯为前躯体,无水乙醇为溶剂,硝酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。采用综合热分析仪、X衍射等分析手段对纳米二氧化钛进行了表征。结果表明:该二氧化钛粉末晶型为锐钛型,粒径为9nm。以甲基橙水溶液降解率为光催化活性评价依据,在10mg/L甲基橙溶液中加入5g/L二氧化钛,光照180min,光降解率可达75.1%,表明所制备的TiO2具有较好的光催化性能。     

碱金属掺杂纳米TiO2的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了掺杂K^＋或Cs^＋的纳米TiO2催化剂。以甲基橙为目标降解物,研究了K^＋或Cs^＋的掺杂量对纳米TiO2光催化活性的影响,讨论了催化剂加入量以及催化降解时间对甲基橙降解效果的影响。结果表明,适量掺杂K^＋能够提高TiO2的光催化活性,最佳掺杂量（摩尔分数）为1％;掺杂Cs^＋只会降低TiO2的光催化活性。对浓度为20mg／L的甲基橙溶液进行催化降解,催化剂K^＋-TiO2（K^＋掺杂量1％）最佳用量为2g／L,降解时间60min,甲基橙的降解率可达98％。     

Cu~(2+)/TiO_2-SiO_2催化剂的制备及其光催化降解气相间二甲苯的性能

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯和硝酸铜为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了Cu2+/T iO2-S iO2催化剂,分别用X射线衍射、BET比表面积测试、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和傅里叶变换红外光谱对其进行了表征;以间二甲苯为代表物,评价了Cu2+/T iO2-S iO2催化剂对气相挥发性有机物的光催化降解活性,并讨论了复合S iO2和掺杂Cu2+的Cu2+/T iO2-S iO2催化剂对光催化降解间二甲苯活性的影响。实验结果表明,在500℃煅烧后的Cu2+/T iO2-S iO2催化剂呈锐钛矿结构,粒子分布均匀,平均粒径为9nm,比表面积为285m2/g;掺杂Cu2+促进了Cu2+/T iO2-S iO2催化剂对可见光的吸收,显著提高了光量子效率。用Cu2+/T iO2-S iO2催化剂光催化降解质量浓度100m g/L的气相间二甲苯,反应240m in后,间二甲苯的降解率达96.4%。     

Au纳米粒子大小对Au/TiO_2薄膜光催化活性的影响

用混合-超声分散方法制备了3种负载不同粒径Au纳米粒子的T iO2薄膜。利用透射电镜测定Au纳米粒子的粒径,用紫外-可见光谱和测量光电流方法对Au/T iO2薄膜进行表征,以亚甲基蓝降解反应评价Au/T iO2薄膜的光催化活性,讨论Au纳米粒子的大小对Au/T iO2薄膜光催化活性的影响。实验结果表明,与纯的T iO2薄膜相比,负载不同粒径Au纳米粒子的T iO2薄膜的光电流和光催化活性均有不同程度的提高。负载平均粒径约8nm的Au粒子的T iO2薄膜电极具有最大的光电流(光电流为38μA,是纯T iO2薄膜电极的2.2倍)和最高的光催化活性(3h后对亚甲基蓝的降解率达到92%,是纯T iO2薄膜的1.5倍)。     

苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的绿色催化合成

采用直接浸渍-焙烧法制备了SO42--T iO2/A l2O3新型固体超强酸催化剂(简称SO42--T iO2/A l2O3催化剂),用Ham-m ett指示剂法测定了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的酸强度;以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成了苯乙酮1,3-丙二醇缩酮。考察了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的焙烧温度、T iO2负载量、SO42--T iO2/A l2O3催化剂用量、原料配比、回流时间、带水剂的种类和用量对反应的影响。最佳的反应条件为:T iO2负载量(质量分数)10%、SO42--T iO2/A l2O3催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量为反应物料总质量的5.5%、n(苯乙酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2、带水剂甲苯20mL、回流时间1.5h;在最佳反应条件下,苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率可达96.5%,产品的纯度为99.6%。SO42--T iO2/A l2O3催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。     

金属氧化物催化热降解废聚甲基丙烯酸甲酯的动力学研究

利用热重分析的方法研究了MgO,CaO,Fe2O3,Al2O3,CuO5种金属氧化物对废聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)热降解过程的影响,并考察了该5种金属氧化物的催化活性,其由高到低的顺序为MgO>CaO>Fe2O3>Al2O3>CuO。提出了金属氧化物催化热降解PMMA时,金属离子与碳自由基侧链的羰基氧结合形成中间态,减弱酯基对自由基的共轭效应,从而增加自由基的活性,促使热降解反应进行的反应机理。同时还求得了在各种氧化物存在下热降解过程的表观活化能Ea。在MgO存在下,废有机玻璃热降解的Ea为153.08kJ/mol,指前因子A为4.27×1012min-1,初始热降解温度下的速率常数k为1.56×10-3min-1。     

水滑石类化合物-氧化铈催化剂的制备及其光降解甲基橙的性能研究

采用共沉淀法制备了LDHs-CeO2(LDHs为水滑石类化合物)催化剂,并将其用于光催化降解甲基橙溶液,考察了催化剂的原料配比、反应时间、甲基橙初始含量、甲基橙溶液的pH和催化剂用量对甲基橙降解率的影响;同时采用FTIR,XRD,SEM,TEM,EDS,TG等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,n(Mg)∶n(Al)∶n(Ce)=2∶1∶0.50的LDHs-CeO2催化剂活性最高,用该催化剂光催化降解甲基橙溶液的适宜条件为:250 mL甲基橙溶液,甲基橙初始质量浓度40 mg/L,pH=5,反应时间80 min(暗处静置20 min,光照时间60 min),催化剂用量0.3 g;在此条件下,甲基橙降解率达到98.69%。表征结果显示,LDHs-CeO2晶相单一,晶体结构一致,结晶度好,属于六方晶系,形貌为规则的片状结构,分散性较好。     

纳米ZnO光催化降解HPAM的可行性研究

采用胶体自组装法在玻璃衬底上生长出纳米ZnO颗粒,研究了其对聚合物驱油后产出含聚污水中水解聚丙烯酰胺（HPAM）的光催化降解性能。探讨了HPAM初始浓度、催化剂用量和pH值对光催化效率的影响。结果表明：该纳米ZnO光催化剂适合处理低质量浓度的HPAM;催化剂最佳用量为0．5％;溶液PH值为6左右时,znO的光催化性能最好;在外加0．2％的H2O2后,光催化降解效果可得到进一步的提高;150min后降解可达80％;纳米ZnO光催化剂可多次舌寅弄11用．