高速逆流色谱法分离纯化杜仲叶中绿原酸

目的:建立高速逆流色谱(HSCCC)法从杜仲叶中分离纯化绿原酸。方法:将杜仲叶用50%乙醇提取,乙酸乙酯萃取,减压浓缩得粗提物,绿原酸含量为16.15%,再进行HSCCC分离纯化。用HPLC考察了绿原酸在不同溶剂体系中的分配情况,选择正丁醇-乙酸乙酯-水(3∶1∶4)为HSCCC为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850r/min,流速2m L/min,检测波长327nm。结果:从100mg杜仲粗提物中分离到8.27mg绿原酸,经HPLC分析绿原酸质量分数为86.20%,紫外、红外光谱扫描与对照品特征峰一致。结论 HSCCC法可用于杜仲叶中高纯度的绿原酸快速分离纯化。     

高速逆流色谱法分离纯化艾叶中的异绿原酸A

应用制备型高速逆流色谱法（HSCCC）分离纯化艾叶中的异绿原酸A。选用弱极性溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（3∶7∶4∶6,V/V）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,一次进样25 mg,可得到11 mg样品。利用高效液相色谱（HPLC）检测样品的纯度为99.01%。将得到的样品进行高效液相-离子阱-飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）、核磁共振氢谱（1H-NMR）检测确定其化学结构,并确定该样品为异绿原酸A。实验表明制备型高速逆流色谱可以成功地将艾叶中的异绿原酸A进行分离纯化,该方法分离效率高,对异绿原酸A在食品医疗领域的应用具有重要意义。      

高速逆流色谱法分离纯化新疆圆柏枝叶中的黄酮类成分

目的:建立高速逆流色谱分离纯化新疆圆柏枝叶中的黄酮类成分的方法。方法:以氯仿∶甲醇∶正丁醇∶水（4∶3∶0.5∶2）为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2.0 m L/min、转速850 r/min、检测波长254 nm的条件下,对新疆圆柏中的黄酮类成分进行分离纯化。结果:从新疆圆柏提取物中分离纯化得到3个化合物:异槲皮苷（a,91.89%）、槲皮苷（b,98.45%）、槲皮素-3-O-（6″-O-乙酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（c,95.35%）,其中c为首次从圆柏属植物中分离得到的化合物。结论:该法快速简便,能够高效分离新疆圆柏中的黄酮类成分。      

高速逆流色谱法分离脂肪酸的应用

脂肪酸在动植物油脂及风味食品中广泛存在,部分不饱和脂肪酸因具有良好的降血脂、抗氧化活性而备受关注。由于脂肪酸大多以甘油三酯的形式存在于天然食品中,需经过精制分离后才能利用,而传统分离手段纯化得到的脂肪酸纯度低,难以满足高纯度脂肪酸的消费需求。高速逆流色谱法是一种无固态支撑的液-液色谱技术,具有无不可逆吸附、单次进样量大等优势,近年来已被广泛用于天然产物的分离纯化。本文结合近年来国内外相关研究工作,比较了高速逆流色谱法与传统分离技术的优缺点,对高速逆流色谱分离脂肪酸的溶剂体系、洗脱模式、常用检测器及其实际应用进行综述,并对其应用前景进行展望,旨在为高速逆流色谱在脂肪酸分离纯化的应用提供参考。     

高速逆流色谱法分离绿茶中的化学成分

采用高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography,HSCCC）法对绿茶化学成分进行分离。通 过对绿茶有效部位的分段萃取和多种溶剂系统的筛选,建立了绿茶化学成分HSCCC分离的方法。经HSCCC分离得 到咖啡碱、表没食子儿茶素、表儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶 素没食子酸酯、没食子酸8 种单体化合物,其纯度分别为99.5%、97.2%、98.2%、97.6%、98.8%、99.1%、99.2%和 98.8%。该法分离效率高、操作简单,对绿茶在食品医药等领域的应用具有重要意义。     

应用高速逆流色谱分离纯化芦荟苷

利用高速逆流色谱对芦荟中的蒽醌类活性成分芦荟苷进行了制备型分离研究。溶剂系统:氯仿-正丁醇-甲醇-水(4:0.28:3:2,V/V),上相为固定相,下相为流动相,转速870r/min,流速2mL/min。经TLC和HPLC分析,分离组分芦荟苷A和B的纯度分别达到96%和93%。     

高速逆流色谱分离纯化花色苷研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液—液分配色谱技术,本文综述了花色苷单体的商业化现状及利用逆流色谱法分离纯化花色苷单体的研究进展。     

高速逆流色谱分离纯化脂肪酸的研究进展

高速逆流色谱（High-speed Countercurrent Chromatography HSCCC）是一种连续高效的液-液分配色谱分离技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析领域中有着广泛的应用。文章对高速逆流色谱技术的原理和特点,以及在微藻油、鱼油以及其他来源的脂肪酸及其相应酯的分离纯化上的应用进行了概述,并且展望了利用高速逆流色谱技术分离纯化脂肪酸的应用前景。      

高速逆流色谱法分离花椒生物碱

采用高速逆流色谱法分离花椒中的生物碱。逆流色谱条件:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（5∶5∶7∶5）为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,仪器转速800r/min,检测波长254nm,上样量800mg。在此条件下,一次分离得到组分A（130mg）和组分B（15mg）,经薄层色谱定性分析为生物碱,HPLC测定组分A和B的纯度分别为92.8%、85.4%。      

高速逆流色谱法分离花椒生物碱

采用高速逆流色谱法分离花椒中的生物碱。逆流色谱条件:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2mL/min,仪器转速800r/min,检测波长254nm,上样量800mg。在此条件下,一次分离得到组分A(130mg)和组分B(15mg),经薄层色谱定性分析为生物碱,HPLC测定组分A和B的纯度分别为92.8%、85.4%。     

高速逆流色谱分离茶黄素条件的优化

优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯和茶黄素-3, 3＇- 双没食子酸酯,尤其使得两种酯溶性茶黄素(茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯)达到较好的分离。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离纯化裂壶藻油脂中的DHA

利用两步高速逆流色谱法分离纯化裂壶藻油脂中的二十二碳六烯酸(DHA)。经筛选,正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比15∶1∶15∶1)为第1步高速逆流色谱的两相溶剂体系,正庚烷-甲醇-水(体积比5∶6∶1)为第2步高速逆流色谱的两相溶剂体系。采用紫外检测器在波长210 nm处检测。利用单因素试验和响应面分析法对高速逆流色谱的分离条件:进样量、流动相流速、转速、分离温度进行优化试验,得到的最佳条件是:进样量180mg、流速3 mL/min、转速910 r/min、温度13℃。在此条件下,利用两步高速逆流色谱法分离纯化裂壶藻油脂中的DHA,用高效液相色谱和紫外检测联用技术检测DHA的纯度分别为90.06%和99.61%,回收率分别为为95.27%和93.81%。     

高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展

高速逆流色谱是最近20多年发展起来的一项液-液分配技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用.本文介绍了高速逆流色谱的原理和特点,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述.     

高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究

不同溶剂系统和NaHCO3前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用HSCCC分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3前处理明显有助于茶黄素单体的分离;当进样量为200mg、流动相速度1.2ml/min、仪器转速880r/min时,能达到最好的分离效果。     

高速逆流色谱分离制备常春油麻藤豆荚中丁香脂素

采用高速逆流色谱(HSCCC)方法从常春油麻藤豆荚中分离制备丁香脂素。HSCCC的溶剂系统条件为V(甲基叔丁基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1。从5 g粗提物中可一次分离得到纯度89.5%的丁香脂素单体1.28g,进一步重结晶可得到纯度98.1%的丁香脂素。分离得到的丁香脂素结构经电喷雾质谱(ESI-MS)以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。杭州不同地区的常春油麻藤豆荚中丁香脂素的含量在3.0 g/kg以上,是一种优质的天然丁香脂素资源,通过高速逆流色谱分离制备可获得大量天然丁香脂素。     

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分

应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6%、95.1%、73.5%、89.1%、87.7% 的五种黄酮类成分;经干燥得对应样品重分别为21、8 、11、20、55mg。该法具有简便、快速的优点。     

高速逆流色谱结合制备型高效液相色谱法分离制备大豆皂苷单体

为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。