毛细电泳法测定水中的铵和10种金属离子

水体铵和重金属离子的污染加剧,其准确快速测定非常重要。采用高压毛细电泳方法,进行水中铵测定的干扰因素实验,并利用F检验和t检验进行了测定水中铵的毛细电泳法和纳氏比色法之间的显著性检验,并且进行了测定Mg~(2+)、Ca~(2+)的毛细电泳法和滴定法之间的显著性检验。结果发现:采用15mmol/L咪唑+2mmol/L乙醇酸的水溶液为流动相,在2mmol/L 18-冠-6醚存在下,K~+、Na~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Li~+、Cr~(3+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Ni ~(2+)、Pb~(2+)和Hg~(2+)对水中NH_4~+的测定不干扰;K~+、Na~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Li~+、Cr~(3+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Ni ~(2+)、Pb~(2+)和Hg~(2+)实现了相互分离。进而得到测定水中NH_4~+工作曲线为:y=-3.567x+22.53(R2=0.999),线性区间为:0.2~175.0mg/L,定性检测限为0.05mg/L,回收率为101.2%,相对标准偏差RSD为0.21%。测定10种金属离子的回收率为97%~101%,检测限为0.01~0.10mg/L,相对标准偏差RSD为0.2%~3.1%。经计算发现毛细电泳法与纳氏比色法测定水中NH_4~+无显著性差异,测定Mg~(2+)、Ca~(2+)的毛细电泳法和滴定法之间无显著性差异。建立了同时测定水中铵和10种金属离子的毛细电泳法,该法干扰少、操作简单、重现性好、灵敏度较高、准确度较高而且线性较宽。     

铬黑T指示剂稳定体系的研究及应用

对EDTA络合滴定法测定硬度的铬黑T(EBT)指示剂进行了研究. 通过铬黑T溶液吸光性的测定,对铬黑T各种液体体系的溶解性、稳定性进行了探讨,找到了0.1?T-20%NH3-NH4Cl-0.1%PVP乙醇溶液的稳定体系,并将其应用于自来水中总硬度的测定,终点颜色变色敏锐,平行测定结果好,精密度高.并与固体指示剂进行了对比.     

铁铜微电解处理Cu2+-EDTA溶液及其机理研究

电镀废水中常含有EDTA等络合剂,部分重金属呈现络合态,这给重金属的去除带来了极大的挑战.微电解法处理络合废水破络效果好,成本低廉.为此,采用铁铜微电解法处理EDTA络合铜溶液,通过微电解过程的金属离子变化及沉淀物红外光谱分析可知,在微电解过程中主要变化为铁屑溶解、Fe2+和Fe3+质量浓度升高、Cu~(2+)质量浓度降低,并伴随EDTA质量浓度略微下降和Fe(OH)3沉淀生成;采用MINTEQ软件模拟Cu~(2+)、Fe2+和Fe3+与EDTA的络合形态分布,发现加入Fe3+能使EDTA与Cu~(2+)解络,Fe3+与Cu~(2+)摩尔比越大,p H越低,解络效果越好;在碱性条件下加入Fe2+能使EDTA与铜解络.Fe2+与Cu~(2+)摩尔比越大,p H越高,解络效果越好.结合实验和模拟结果可以明确Fe3+在酸性条件下的解络作用和铁屑对游离态Cu~(2+)的还原作用是微电解去除Cu~(2+)-EDTA的主要原因.     

有机多膦酸螯合剂的分析应用——螯合滴定铜的比较研究

本文将某些有机多膦酸螯合剂与 Cu~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+)及 Mn~(2+)形成的螯合物的稳定常数,与 EDTA 或 NTA 等氨羧络合剂的相应螯合物的稳定常数进行了比较,发现有机多膦酸螯合剂,特别是氮川三甲撑磷酸(NTMP),是 Cu~(2+)的最优选择螯合滴定剂。用公式 PM+ΔlogK=8判断几种金属离子对螯合滴定铜的干扰程度,与实验结果基本一致。选用的三种不同有机多膦酸,采用铬天青 S 作指示剂,螯合滴定合金或矿石中的铜,可以获得满意的结果。     

重金属离子对氰化物催化分解的研究

有重金属离子存在下比色测定氰时,发现一些金属离子在该条件下,对氰化物的分解具有催化作用。通过金属离子催化分解氰化物的动力学研究,证实是一级反应,各金属离子对氰化物催化分解反应的速度次序为: Ni~(2+)>Co~(2+)>Cu~(2+)>Mn~(2+)～Fe~(2+)～Zn~(2+)同时还试验了镍离子浓度与催化分解氰化物之间的关系。测得镍离子浓度在0—4ppm范围与溶液中残留氰吸光值符合线性关系。     

氧化钙及氧化镁的容量测定法

化学分析室张积学、林克恭、吴济青等同志,苦战四昼夜,试验成功一种新的以容量法代替重量法的测定矽酸盐、碳酸盐和粘土中的氧化钙、氧化镁的方法。在试验过程中,解决了下面几个问题: 1.用EDTA测定CaO时,以紫脲酸铵为指示剂,终点突变不明显,当稀释10倍时终点才明显;     

选择释放络合滴定铜

本文在 pH5.5～6.0的水溶液中,加入过量的 EDTA,使溶液中的 Cu~(2+)及其它金属离子完全络合,以二甲酸橙为并示剂,用锌溶液滴去过量的 EDTA,然后加入抗坏血酸,邻二氮菲、硫氰酸钾以破坏 Cu—EDA 络合物,并生成 CuCNS 沉淀,再用锌标准溶液滴定释放出来的 EDTA,借此求出铜量。方法选择性好,用于测定铜盐及铜合金时,结果可靠。     

不同金属离子对羧甲基纤维素钠相互作用的影响研究

羧甲基纤维素钠是纤维素的羧甲基化衍生物,被广泛用于多个工业门类.我们以不同浓度的羧甲基纤维素和不同金属离子(Cu~(2+),Ca~(2+),Ni~(2+)和Fe~(3+))进行作用,观察羧甲基纤维素钠与金属离子溶液混合后的状态.结果表明羧甲基纤维素钠与Fe~(3+)作用时可得到红棕色胶体溶液,具体实验条件为CMC固定质量为3 g,质量浓度为3.45%,氯化铁浓度为0.02 mol/L,加入量为15.0 mL;并进一步对羧甲基纤维素钠和氯化铁混合液的紫外光谱进行了表征.     

Cu2+和Ni2+对水解-MBR工艺处理效能的影响特性

为降低电镀废水中重金属对生物处理系统的冲击,采用水解-膜生物反应器(MBR)组合工艺对电镀综合废水进行处理,以重金属离子Cu~(2+)、Ni~(2+)为代表,重点研究不同质量浓度的重金属冲击下对水解-MBR工艺处理电镀废水效能的影响,以及水中DOMs与微生物活性的变化情况.结果表明:在Cu~(2+)、Ni~(2+)质量浓度5~20 mg/L冲击下,水解-MBR组合工艺对COD和NH_4~+-N去除效率分别在75%和45%以上.硝化细菌抗重金属冲击能力较差,水解-MBR组合工艺对重金属Cu~(2+)、Ni~(2+)的耐受质量浓度可达20 mg/L,而单纯MBR工艺仅为10 mg/L.水解反应器可将污水中HPI大部分转化为HPO-A,改善难降解有机物可生化性,芳香族化合物的含量明显降低.随着重金属Cu~(2+)、Ni~(2+)质量浓度的升高,MBR反应器内活性污泥的SOUR值逐步下降,但水解-MBR工艺SOUR受重金属的抑制率均比单独MBR工艺低5%左右.由于水解使重金属毒性减弱,水解-MBR系统中微生物的活性较高,系统中EPS含量和出水质量浓度均显著低于单独MBR工艺,且可以有效减少膜表面胶体物质和溶解性有机物形成,降低污泥滤饼层的形成速度,有效减缓膜污染的速率.     

EDTA差减法准确测定铜盐中铜含量方法的研究

研究了采用EDTA差减法测定铜盐中铜含量的方法。样品溶解后，在pH：5～6时，以二甲酚橙为指示剂，先用EDTA标准溶液滴定金属离子的总量，然后在另一份试液中加入硫脲掩蔽Cu^2＋，再用EDTA滴定除Cu^2＋外的其它金属离子，两者之差即相当于铜的量。实验表明，这种方法操作简单、测定快速、准确度高、干扰小且颜色变化敏锐，终点易于判断，测定结果的准确度远远高于间接碘量法，其相对标准偏差RSD％=0．3％，加标回收率（R）为97．56%～101．08％。     

质量滴定法测定较高浓度金属离子溶液

通过减小滴定终点变量,适当增加乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)溶液滴定总质量以及混合缓冲液和指示剂于EDTA溶液的手段,运用质量滴定法测定较高浓度稀土离子和钙离子溶液的浓度.得到了重现性较高的实验数据,质量滴定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.05%.     

藕节鞣质提取工艺

为了找到用超声波法提取藕节鞣质的最佳工艺,用EDTA络合滴定法,以洛黑T指示剂的变色效果作为考察指标,测定提取的鞣质含量。实验结果表明,超声提取藕节鞣质最佳工艺条件为10倍量的80%丙酮溶液,超声提取120 m in,且影响力大小为:溶剂量>提取时间>丙酮浓度。     

铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的极谱络合吸附波机理的研究

铜一邻苯二酚紫(PV)一硝酸钾一硼酸体系产生一灵敏的极谱络合吸附波,应用高阶导数卷积极谱法可以测定3×10~(-8)M—5×10~(-6)M的Cu~(2+)(即约2ppb—320ppbCu~(2+))。本文用几种极谱技术对此波的电极过程机理进行了研究,证明波的形成是Cu~(2+)-PV络合物中Cu~(2+)的还原而不是PV的还原,为一具有明显诱导吸附性质的络合物吸附波。实验测定了Cu~(2+)-PV络合物的组成及条件稳定常数。     

阳极溶出伏安法测定水样中痕量铜离子的研究

采用简单的热聚合法制备乙二胺四乙酸/类石墨相氮化碳(EDTA/g-C_3N_4)复合材料,并采用X射线衍射(XRD)对其进行表征。通过在玻碳电极(GC)表面修饰EDTA/g-C_3N_4复合材料,制备Cu~(2+)电化学传感器。通过方波溶出伏安法(SWV)对水溶液中的Cu~(2+)进行检测。结果表明:在-0.9V富集电位下,富集时间为720s时,1×10~(-6)mol/L的Cu~(2+)在0.1mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲液中,Cu~(2+)的浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,Cu~(2+)的浓度范围为1×10~(-9)～4×10~(-6)mol/L,线性方程为I=23.95C+18.72,相关系数R~2=0.9914,检出限为1.84×10~(-10)mol/L。经测定,EDTA/g-C_3N_4修饰的玻碳电极表现出良好的重现性、重复性、抗干扰能力及稳定性。该方法具有灵敏度高、仪器设备简单、操作简便、污染小等优点,是一种高效的检测痕量重金属铜离子的方法。     

EDTA络合滴定法测定乙二醇防冻剂中钙含量研究

在对天然气集输处理过程中循环再生使用的乙二醇防冻剂进行质量检测过程中,以EBT指示EDTA络合滴定乙二醇防冻剂中钙含量终点时存在显色不准确问题。通过对几种指示剂的筛选实验．优选出EDTA络合滴定法测定乙二醇防冻剂中钙含量的适宜指示剂酸性铬蓝K和甲基红-酸性铬蓝K混合指示剂,滴定相对误差均〈4-0．1％。以F检验和t检验对分析结果的精密度和准确度进行统计检验,可满足定量分析要求。     

改性玉米秸秆对铜离子的吸附性能

为提高玉米秸秆吸附重金属的能力,以次磷酸钠为催化剂,通过柠檬酸对秸秆改性制备金属离子吸附剂,并采用红外吸收光谱与扫描电子显微镜对其化学结构和微观结构进行了表征。对比研究玉米秸秆改性前后对Cu~(2+)的吸附性能,考察了pH、初始浓度、吸附温度和吸附时间等因素对Cu~(2+)吸附量的影响。研究结果表明,当Cu~(2+)溶液初始质量浓度为30mg/L、秸秆投加量为1.0g/L、pH为5.5、吸附温度为25℃、吸附时间为30min时,柠檬酸改性玉米秸秆对Cu~(2+)的吸附效果最好,最大平衡吸附量可达26.5mg/g,相比未改性玉米秸秆提高了1.9倍,Cu~(2+)去除率可达89%。吸附动力学研究表明,改性秸秆对Cu~(2+)吸附动力学符合准二级动力学模型。     

超高压法提取毛棶色素及稳定性研究

通过单因素试验和正交实验,确定使用超高压方法提取毛棶色素的最佳提取条件:所用提取液乙醇浓度50%,液料比1:40,保压时间20 min,提取压力200 Mpa。稳定性研究表明,毛株色素具有较好的耐热性:pH严重影响色素的稳定性,中性条件色素较为稳定;毛棶色素对光不敏感;常见食品添加剂对色素稳定性影响较小;Ca"、Mg~(2+)、K~+、Na~+这四种金属离子对毛楝种皮色素影响不大,Al~(3+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(2+)这四种金属离子对色素稳定性有较大影响。     

Li、Al、Mg掺杂对LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2正极材料晶格结构和电化学性能的影响

采用共沉淀高温固相反应法合成锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2(811),通过掺入Li、Mg和Al元素,并采用SEM、XRD、电化学测试,研究掺杂对材料晶体结构和电化学性能影响规律.实验结果表明:共沉淀过程中三价金属离子(Mn~(3+)、Al~(3+))出现会促使少量α-Ni(OH)2形成,而Li~+、Mg~(2+)和Al~(3+)均溶入晶格无杂相析出.高温融锂反应中,三种掺杂元素显著削弱Ni~(2+)出现数量,抑制Ni~(2+)混排进入Li~+格位,大幅提升811基体可逆容量;Mg~(2+)、Al~(3+)掺杂进一步增强基体晶格稳定性,改善其循环性能;Li~+-Al~(3+)共掺杂使之达到最佳:首次充电效率ICE超过90%,0.2C倍率下50次循环容量达195.8 m Ah/g、容量保持率为96.2%.     

煤中全硫含量的快速测定

探讨了用EDTA滴定法测定煤中全硫量。方法基于被测硫转化为SO4^-后，在一定的条件下加入Pb(NO3)标准溶液，使其形成PbSO4沉淀，然后以六次甲基四胺为缓冲液，以二甲酚橙为指示剂，将过量的Pb(NO3)2以EDTA标准溶液滴定，从而间接求出煤中全硫量。方法操作简便、快速，应用于含硫量不同的煤样中全硫量的测定，其相对标准偏差为1．0％－3．5％（n=6)，回收率在99％－102％之间。     

山西潞安煤基油公司外排水脱氟工程实践

山西潞安煤基油公司气化炉因煤质变更掺烧兰炭后,外排水中的氟化物质量浓度(以F~-计)为45～65 mg/L。采用化学沉淀法+化学混凝法去除排水中的氟化物,使外排水中的氟化物质量浓度低于10 mg/L。投加的试剂溶解于水后其质量浓度分别为熟石灰200 mg/L、聚合硫酸铝20 mg/L、偏铝酸钠60 mg/L、阴离子聚丙烯酰胺1 mg/L。另外,该方法对水中的阴离子Cl~-和金属离子如Fe~(2+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Mg~(2+)等也有较好的去除效果,出水浊度较低,回用水池的主要水质参数均低于直冷系统循环冷却水指标,取得了较好的环境效益和经济效益。