制氢装置氢气纯度的控制

分析了氢气中杂质的来源,影响氢气纯度的一些主要因素,以及如何从各方面去控制氢气纯度。指出,注意监测氢气纯度的变化趋势,并采取严格控制碱液密度等参数,提高装置负荷、定期清洗电解槽等措施可控制氢气纯度在规定范围。     

多元温控参数对乙苯产品纯度及杂质影响的数学模型的建立及分析

采用minitab 数据分析软件,应用multiple regression model,bestsubsets regression 等统计分析方法,针对石油二厂乙苯精馏塔中用于调节乙苯产品纯度及杂质含量的9个温度参数,分别建立精馏塔的各分馏温度对其影响变量乙苯的纯度及杂质的数学模型.并进行筛选和优化,确立了对应于非芳烃、苯、甲苯、间二甲苯杂质及乙苯纯度等6个营变量的多元线性模拟方程式,通过这些模型的建立,探讨出影响质量控制的因素,及操作的最佳条件的选择原则.     

影响邻二甲苯产品杂质含量的因素分析与优化对策

为了稳产高产邻二甲苯（OX）产品，对影响邻二甲苯产品的杂质间二甲苯（MX）、异丙苯（IPB）含量的因素进行分析，找到了影响产品纯度的关键因素。通过卡边操作、积极探索、优化精馏塔的操作条件，使产品中的间二甲苯、异丙苯这两种杂质含量控制在较低水平，就能保证其他杂质也在较低的水平。从而使得产量得到了最大化，满足了用户的需要，提高了公司经济效益。     

气体脱硫溶剂胺纯度的影响因素及控制

气体脱硫溶剂胺纯度的变化与装置的性能、故障以及经济指标等有着密切关系。随着运行中溶剂胺不断产生各种杂质,它对酸性气体的理论吸收容量降低,而且影响装置稳定运行。本文重点介绍了胺纯度的各种影响因素,以及相应的控制措施。     

安乃近中单项最大杂质分析及生成研究

文章采用高效液相色谱、液-质连用等分析手段,对影响安乃近品质的主要杂质进行定量和定性分析,最终确定该杂质为4,4’-次甲基二安替比林甲烷。优化高效液相色谱分析流动相条件,将杂质出峰保留时间由60 min缩短到7 min。对重要的传统解热镇痛类原料药安乃近生产过程全面分析,确定影响杂质含量的主要原因为原料硫酸二甲酯纯度。对比试验结果表明,提高硫酸二甲酯纯度,杂质含量可由0.91%降至0.21%,对生产指导意义明显。     

药用氯化钠生产杂质来源分析与去除方法

药用氯化钠的纯度是产品质量标准的重要指标,针对药用氯化钠生产过程中杂质对产品品质的影响,分析了药用氯化钠生产工艺中杂质的来源,并针对杂质来源提出相应的去除方法,为药用氯化钠生产工艺的改进提供指导建议。     

感应加热制取高纯石墨研究

采用感应加热法对天然鳞片石墨进行提纯,通过扫描电子显微镜和X射线荧光散射分析仪对提纯前后石墨中杂质进行了分析,并讨论了硅质杂质的反应动力学。结果表明:提纯后石墨纯度达到99.92%,且保留原有的鳞片状结构;硅质杂质的去除有利于石墨纯度的提高。     

影响特级苯纯度的原因分析及应对措施

通过定性定量实验,确定了影响特级苯纯度的主要杂质:环己烷、甲基环己烷、甲苯,并对杂质的性质、来源及分离方法进行研究;分析了工艺上影响特级苯纯度的几个关键操作过程,有针对性地制定了控制粗苯原料质量、提高溶剂质量、稳定加氢系统操作、调整脱重操作指标、调节萃取操作、降低纯苯塔塔底温度等措施;使纯苯纯度由原来的99.90%提高到99.95%以上,质量等级由优等品提高到特等品。     

TB2钛合金焊接工艺及接头性能试验研究

对比分析TB2焊接热输入、焊丝成分、焊接冷却速度等因素对接头性能的影响,讨论了β钛合金焊接保护、杂质含量等方面的特殊工艺要求。结果表明,为达到TB2焊接接头强度和塑性的综合匹配,焊接工艺应采用最小的焊接热输入、最大冷却速度,严格控制保护气体纯度,最大程度降低母材、焊丝及保护气氛中杂质元素含量。     

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好.     

帕拉米韦制备过程中手性杂质的控制

在帕拉米韦制备过程中,结合工艺中的过程控制来综合控制终产品的光学纯度是十分必要的。从引入手性中心的关键步骤入手,分析可能产生的手性杂质的结构,并通过定向合成、柱层析等方法进行了杂质的制备与纯化,同时采用HPLC、LC-MS等分析手段实现了手性杂质与光学中间体的有效分离,在关键步骤制定了严格的光学纯度控制标准,有效地控制了产品的光学纯度。     

DMDAAC合成中杂质控制研究进展

介绍了"一步法"和"两步法"制备DMDAAC单体过程中杂质的产生原因,对制备DMDAAC单体过程中杂质的控制与去除方法进行归纳总结,分析了各自优缺点。指出合成中杂质的形成机理及其分析方法的建立已经成为提高DMDAAC单体纯度的关键因素,并对工业化提高DMDAAC单体的纯度及今后的研究方向提出了建议。     

DMDAAC合成中杂质控制研究进展

介绍了"一步法"和"两步法"制备DMDAAC单体过程中杂质的产生原因,对制备DMDAAC单体过程中杂质的控制与去除方法进行归纳总结,分析了各自优缺点。指出合成中杂质的形成机理及其分析方法的建立已经成为提高DMDAAC单体纯度的关键因素,并对工业化提高DMDAAC单体的纯度及今后的研究方向提出了建议。     

提高甲基异柳磷收率和质量的探讨

着重研究了 pH 值、投料比、相转移催化剂、中间体杂质以及搅拌方式等因素对甲基异柳磷收率和质量的影响。从而优化了生产工艺,使合成甲基异柳磷的收率(以水扬酸异丙酯计)达到92%以上,纯度超过95%。     

气相色谱法测定氯乙烷的纯度及杂质含量

采用毛细管色谱柱气相色谱法,并采用冷冻样品直接进样技术分析氯乙烷的纯度和杂质,色谱运行时间为14 min,检出了12个杂质组分峰,纯度定量的RSD仅为0.002%。     

国内外高纯无机盐指标对比及杂质检测方法

随着高新技术领域的快速发展,对高纯无机盐的需求日益增加。高纯无机盐中杂质元素的存在,会不同程度地影响其应用性能,因此需对杂质离子含量进行严格限制并准确检测。仪器分析在产品纯度测定、所含杂质物质的种类和含量测定等方面具有不可替代的作用。以高纯硝酸银为例,对比了国内外无机盐产品的技术指标和分析检测方法,进一步对高纯无机盐中痕量杂质的检测方法,主要包括原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法进行了综述。     

工业碳酸钠提纯实验

对工业碳酸钠进行提纯研究,经溶解、过滤、蒸发结晶、灼烧等步骤,制备出纯度较高的碳酸钠,并对所得最终产品进行杂质含量分析。试验结果表明,经提纯后的碳酸钠其纯度和杂质含量要求均达到国标GB 210.1中Ⅱ类一等品指标要求。加入活性炭吸附剂提纯工业碳酸钠,所得提纯效果较好。使用滤布过滤进行提纯,可提高过滤速度且不影响提纯效果。提纯回收率可达94.4%。     

盐酸度洛西汀相关杂质F的合成

合成了欧洲药典7.5版中规定的盐酸度洛西汀相关杂质F.该杂质均经1 H NMR,13 C NMR,MS,IR和元素分析确证.所得杂质纯度高、收率好、易于操作.同时对该杂质的产生原因进行了分析,对今后盐酸度洛西汀的生产提供指导.     

基于质量平衡法的有机物纯度测量技术进展

有机物纯度是化工、医药等行业产品质量控制的关键参数,纯度标准物质是化学测量溯源和校准标准的源头,纯度结果的准确可靠对于科技和产业至关重要。近年来,有机物纯度测量技术和不确定度水平随仪器技术同步发展,定量核磁法、质量平衡法等纯度测量方法取得很多突破。质量平衡法是通过测量样品中有机和无机杂质、水分、挥发性溶剂等杂质总量而获得纯度的一组测试方法,在纯度测量国际比对、标准物质研制、产品检测中应用很广。总结了国际计量局物质量咨询委员会-有机分析工作组有机物纯度国际比对,质量平衡法测试的原理与要求,有机杂质响应因子的研究进展,水分、挥发性溶剂、无机杂质测量方法及其溯源性要求,为有机物纯度准确测量和标准物质定值提供参考。     

氯气中氢气和氧气含量分析方法的改进

介绍了氯气中杂质气体氢气和氧气含量的分析方法现状,通过采用改进的气相色谱分析法,结合化学吸收法分析氯气纯度和杂质气体,避免了氯气对色谱仪器的腐蚀,达到快速安全分析杂质气体的目的.