热溶结晶法生产七水硫酸镁工艺实验研究

以中国西北地区某硫酸盐型盐湖矿厂硫酸钾镁肥车间浮选尾矿为原料,研究了热溶结晶法生产七水硫酸镁工艺。该工艺克服了传统浮选法工艺的缺陷,缩短了工艺流程,降低了生产成本,提高了七水硫酸镁产品品位。讨论了该工艺的各种影响因素,并确定了最佳工艺参数和条件。采用该工艺可以生产出符合国标一等品要求的工业七水硫酸镁产品。     

氧化镁脱硫副产物七水硫酸镁分析及提取技术探讨

本文通过对氧化镁脱硫液进行了浓缩蒸发烘干得到七水硫酸镁,通过XRD结构分析和EDS分析。结果表明,100 m L废液中约含有七水硫酸镁33 g,其主要成分为七水硫酸镁含量约为97,主要元素组成为Mg,S,O,杂质较少。这说明脱硫液提取七水硫酸镁具有很高的提取价值,并对其回收蒸发工艺进行了简单探讨。     

用纯橄岩制备硫酸镁的工艺研究

介绍了以纯橄岩为原料,采用酸浸法制备七水硫酸镁的工艺方法.研究并讨论了硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间、矿粉粒度、搅拌速度等因素对纯橄岩分解和七水硫酸镁制备的影响.具体制备方法及工艺条件:将纯橄岩在700 ℃煅烧4 h,用4 mol/L的硫酸溶液于100 ℃处理2 h,过滤,滤液经双氧水氧化,用氨水调pH=7.0～8.0,过滤除杂得到滤液,滤液经冷却结晶,在40～45 ℃烘干2 h后得粗硫酸镁晶体;粗硫酸镁晶体经重结晶,得高纯七水硫酸镁晶体.在此工艺条件下镁的浸出率可达97.86%,产品纯度为99.1%.产品符合HG/T 2680-1995工业七水硫酸镁的要求.     

氢氧化镁与七水硫酸镁水热法合成碱式硫酸镁晶须

为了获得高品质的碱式硫酸镁晶须，采用氢氧化镁和七水硫酸镁为原料，通过水热法合成碱式硫酸镁晶须。考察了七水硫酸镁与氢氧化镁的物质的量比、水热时间、搅拌转速、七水硫酸镁的添加量及水热温度等条件因素对晶须生长的影响，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）及傅里叶红外光谱（FT-IR）等对晶须产品进行了分析。结果表明：优化的工艺参数为七水硫酸镁与氢氧化镁物质的量比为3∶1、水热时间为2 h、搅拌转速为400 r/min、七水硫酸镁添加量为4.93 g、水热温度为180℃、80 mL水作为反应介质；在优化条件下合成的产品主要为纤维状晶须，晶须的直径为300～500 nm、长度为80～100μm，其长径比大于160。工艺参数的优化可有效提高碱式硫酸镁晶须的分散性和长径比。     

高低温盐制取七水硫酸镁新工艺通过鉴定

化工部连云港设计研究院开发的“高低温盐制取七水硫酸镁”工艺日前通过鉴定。该工艺针对日前市盐化工厂用一水硫酸镁制取七水硫酸镁 ,多采用高低温盐溶浸法和热溶重结晶法的缺点 ,应用四元体系相图原理 ,控制好七水硫酸镁的结晶区 ,实现了反应的连续操作运行。其优点为 :(1 )无需加热冷冻 ,常温下进行 ;(2 )生产操作连续进行 ;(3 )原料质量要求宽松。参与鉴定的专家们一致认为 :该工艺先进、合理 ,操作简易、节省能源、产品质量稳定、成本低 ,能够产生良好的经济和社会效益。该项目也是连云港院在海洋化工的苦卤开发利用方面获得的又一成果…     

湿式氧化镁法脱硫废液提浓回收技术研究

介绍了湿式氧化镁法烟气脱硫废液提浓回收七水硫酸镁的工艺流程及工艺特点。脱硫废液通过除杂过滤、蒸发提浓、冷却结晶等单元操作回收七水硫酸镁。其关键工艺指标有脱硫废液pH值、蒸发提浓温度、冷却结晶温度、干燥温度等。该工艺技术通过实际生产验证了其可行性。     

定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须

以一定浓度的MgSO₄和NaOH溶液为原料,采用定-转子反应器制备碱式硫酸镁晶须前躯体,在170℃条件下进行水热反应6 h,制备出MgSO₄·5Mg（OH）₂·3H₂O型碱式硫酸镁晶须（MOS）,研究了不同的前躯体制备设备、反应物浓度、定-转子转速对产品质量的影响,确定了采用定-转子反应器结合水热法制备碱式硫酸镁晶须的工艺条件。利用此工艺条件,通过在100L高压反应釜中进行中试,得到了质量较好的碱式硫酸镁晶须。采用此工艺制得的晶须长径比大于50,直径0.5～1.0 μm,表面光滑,分散性好。     

粗-水硫酸镁控速水解结晶法制取工业级七水硫酸镁的工艺研究

针对苦卤化工企业副产氯化钾所得的粗一水硫酸镁产品,研究将其转化为工业级七水硫酸镁.增加产品附加值,扩大产品的应用范围.介绍转化新工艺的流程,工艺控制要点,连续流扩大试验的结果.产品七水硫酸镁w(MgSO4)为47.86%,达到合格工业级产品.     

加压催化水合法合成乙二醇新技术

2004年8月26日,扬子石化公司加压催化水合法合成乙二醇中试装置在乙二醇车间动工安装。加压催化水合法合成乙二醇模拟研究于2003年通过扬子石化公司组织的专家评议,其催化水合法工艺与非催化水合法工艺相比,环氧乙烷制备乙二醇的转化率和选择性均提高10％以上。     

碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。     

七水硫酸镁干燥脱水制取一水硫酸镁实验研究

一水硫酸镁是较七水硫酸镁含硫镁成分高、附加值大、市场前景广阔的重要化工原料及双元素肥料。苦土法生产的一水硫酸镁品质较低,不能满足市场要求。通过比较高温结晶法和干燥脱水法的工艺特点,以及所涉及的多种设备,在掌握相关资料及小试实验数据的基础上,采用盘式干燥机直接干燥七水硫酸镁的方式制取一水硫酸镁。实验结果表明,该种盘式干燥机在温度为160 ℃、搅拌转速为15 r/min情况下的干燥强度（以水计）为4.1 kg/(m²•h)。使用盘式干燥机可以较好地生产出满足品质要求的一水硫酸镁,使用该机单位产品能耗适中,单位产品净收益在合理范围内。     

硫酸镁直接热解制备氧化镁的研究

利用热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射分析法(XRD)分析研究了由氯化镁制得的硫酸镁的脱水与热分解过程。考察了热解温度、热解时间和粒径等因素对无水硫酸镁热分解产生氧化镁的速率的影响。实验表明,七水硫酸镁的脱水过程在60~300℃时完成,无水硫酸镁的热分解在950~1 150℃时完成。通过控制固相分解的工艺条件,可将硫酸镁的脱水和热解阶段分离,无水硫酸镁可直接热解制备高纯氧化镁。利用正交实验优化工艺条件得出,粒径为109μm的硫酸镁在400℃条件下脱水0.5 h,再在坩埚电阻炉中1 100℃恒温热解1 h,可得到质量分数为99.8%的立方晶型高纯氧化镁。     

由七水硫酸镁生产碳酸镁和氧化镁

叙述了以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制备碳酸镁和氧化镁的方法,并通过小试对台成碳酸镁的实验温度,时间及反应浓度进行了讨论,找出了正确的工艺条件,并生产出符合标准的轻质碳酸镁和氧化镁。     

碱式硫酸镁晶须制备工艺条件的优化研究

为了制备长径比较大的碱式硫酸镁晶须,以七水硫酸镁和氢氧化钠为原料,在水热条件下,考察水热物料摩尔比、温度、时间、搅拌强度、物料浓度等因素对晶须生长的影响。通过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对产物进行表征。单因素实验研究得到其水热合成优化工艺条件为:氢氧化钠与硫酸镁的摩尔比为0.3,水热合成温度为160~180℃,加热恒温时间为4 h,料浆搅拌强度为300 r/min,每100 m L水介质中加入七水硫酸镁和氢氧化钠总质量为10 g,陈化时间为12 h。分析结果表明,在该水热条件下制备的须状产品的组成为Mg SO4·5Mg(OH)2·3H2O,晶须颗粒长度均匀,直径在50 nm~1μm之间,长径比在100~150之间。     

七水硫酸镁化学储热材料与应用研究进展

七水硫酸镁是一种具有高储热密度（2.8GJ/m³）、低工作温度（<150℃）的无机盐水合物化学储热材料。开发基于七水硫酸镁的高效热化学储热材料和储热系统,有望在太阳能热利用、工业余热回收、季节性储能、建筑供热等领域取得良好的节能减排应用效果。本文对七水硫酸镁的储热原理、基本物性进行了详细介绍。针对七水硫酸镁在实际应用过程中存在传质阻力大、使用寿命受限、传热性能不足等缺点,文章综述了通过沸石、高分子泡沫、碳材料等改性制备硫酸镁高性能复合材料及储热器的相关研究,并对此材料的未来发展趋势作出评价。     

由七水硫酸镁生产碳酸镁和氧化镁

叙述了以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制备碳酸镁和氧化镁的方法,并通过小试对合成碳酸镁的实验温度、时间及反应浓度进行了讨论,找出了正确的工艺条件,并生产出了符合标准的轻质碳酸镁和氧化镁。     

泡沫铝用可溶性石膏材料的制备

以半水石膏为基体材料,通过添加改性剂的方法制备了泡沫铝用可溶性石膏材料,研究了七水硫酸镁、铝矾土等对体系胶凝时间、水溶性以及强度等参数的影响。结果表明,七水硫酸镁、铝矾土可有效地改善石膏材料的水溶性和抗弯强度。当铝矾土、半水石膏、七水硫酸镁以及水的质量分数分别为35%、16%、14%和35%时,可以获得性能良好的可溶性石膏材料。     

钙法分步结晶制备碱式硫酸镁晶须

以七水合硫酸镁、氯化镁为原料,考察了以氢氧化钙为沉淀剂,采用二步法制备碱式硫酸镁晶须新工艺的可行性,探究了MgSO_4与Mg(OH)_2物质的量比、水热时间、反应温度和硫酸镁溶液浓度对晶须产物的影响。研究结果表明:以氢氧化钙为沉淀剂,采用常温合成-水热反应可制备得到153型碱式硫酸镁晶须;得到较优的工艺条件:反应温度为190℃、n(MgSO_4)∶n[Mg(OH)_2]=0.75∶1、水热时间为12 h、硫酸镁溶液浓度为0.5 mol/L,该工艺条件下晶须的平均长度为360～390μm。与钠法和氨法制备工艺相比,本研究探索的钙法工艺,制备成本低廉,晶须长度显著增加,晶须呈对称的蝴蝶结状。     

浅谈原料药中试车间设计

中试放大可为产业化生产提供最佳的工艺条件和最合适的设备选型,中试车间是科研成果实现产业化的重要场所,本文从工艺技术、设备选型、设备布置、管道布置、净化措施等方面探讨中试车间设计思路,使设计的中试车间具备适用性、前瞻性、多功能性。     

硫酸镁热分解制氧化镁联产硫酸技术获得突破

近日,由青海盐湖工业集团和中国科学院过程工程研究所共同承担的“硫酸镁热解制氧化镁工艺研究项目”通过研究验收和评价。该项目采用盐湖钾肥生产中副产的七水硫酸镁为原料,以天然气、煤气等为还原剂,采用低温还原一流化床热解生产纯度大于98％的氧化镁产品,副产二氧化硫气体制硫酸,硫酸再与氯化镁反应生产氯化氢和硫酸镁,硫酸镁返回系统循环使用。该工艺热分解温度为800~C左右,转化率在99％以上。