模板导向合成层状纳米结构碳酸钙研究

以阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)为超分子模板,以Ca(NO_3)_2和Na_2CO_3为反应物,在乙醇/水和乙二醇/水体系中制备了层状纳米结构碳酸钙。研究了乙醇/水比例和醇种类的影响,并对合成机理从热力学角度进行了分析。XRD分析表明:产物为有序层状纳米结构的碳酸钙,层状结构的重复周期平均值为3.1 nm,产物无机相的组成为方解石相和文石相。乙醇比例的增加或乙二醇代替乙醇均能够促进有序层状纳米结构的自组装并提高文石相碳酸钙的比例。     

醇水混合溶剂中制备钨酸铋中空纳米结构

以硝酸铋和钨酸钠为反应物,在乙醇-水混合溶剂体系中反应生成钨酸铋纳米结构。通过调整乙醇和水的比例、反应温度、反应时间等参数,在溶剂热条件下可以直接生成钨酸铋中空纳米结构。实验结果表明,当醇水体积比为10∶1,溶剂热温度为100℃,反应时间为12h时,制备的Bi2WO6纳米空心球粒度均匀,直径在30～50nm,壳的厚度在10nm左右。     

钙钛矿PbTiO_3纳米片对金红石相TiO_2微纳结构晶体生长的调控

采用水热法制备三维自组装结构的金红石相TiO_2微米球,然后在反应体系中引入单晶钙钛矿相PbTiO_3纳米片,制备顶端具有规则刻面的金红石相TiO_2纳米棒。利用XRD、SEM和TEM分析产物的物相和微结构,并研究修饰剂对产物形貌的影响。结果表明:制备的金红石相TiO_2微米球形貌规则,其尺寸为1～2μm;制备的金红石相TiO_2纳米棒长约100 nm,直径约20 nm,且分散性良好;对比二者晶体生长过程发现,钙钛矿相PbTiO_3纳米片在水热过程中充当了模板,为TiO_2纳米棒的形成提供基本的骨架,起到了诱导晶体生长的作用,有效防止了TiO_2纳米棒的三维团聚。     

AOT/LDHs超薄纳米片制备及表征

采用阴离子表面活性剂AOT构建的层状溶致液晶作微反应器,通过共沉淀法制备了平均厚度3.28nm的AOT/LDHs杂化物,其中含1~2层类水滑石层片,该杂化物具有典型的层状取向。与之对比,溶液中采用共沉淀法制备的杂化物为形状不规则的颗粒。分别采用XRD、FT-IR、SEM、TEM、AFM对产物结构、组成与形貌进行表征,分析了溶致液晶微反应器对类水滑石纳米片的调控作用。     

由球形方解石聚晶水热转化制备羟基磷灰石

通过控制合成的方法制备出一种新型结构的碳酸钙,进一步利用常压水热反应将其表面转化为羟基磷灰石,制得的球形碳酸钙为方解石聚晶结构,其表面因外突的众多方解石板状单元而显粗糙状,粒度在15—30μm范围内．常压、100℃温度下水热反应10h转化后的产物保留了原料的结构和物理性能,XRD分析表明产物为羟基磷灰石和卢一磷酸三钙混合相．根据EDS表面成分分析的结果,其表面大致组成为Ca10[(PO4)5.6(CO3)0.7](OH)1.8．     

碳酸钙晶须的制备及表征

研究了碳酸钙晶须的制备方法, 探索了以MgCl₂ 为促进剂时碳酸钙晶须生长的影响因素, 通过正交实验找到了制备碳酸钙晶须的最佳条件, 即MgCl₂ 浓度为0 .50 mol/ L , 温度90 ℃, 搅拌速度为250 r/ min , CO2 流量为1 m L/ min ;采用偏光显微镜、X 射线衍射仪对碳酸钙晶须结构进行了表征, 所制备的产物中晶须质量分数在97 %以上, 长径比为20～ 30。     

纳米多孔类碳糊电极的制备工艺改进 及其电化学行为

以纳米碳酸钙微球为模板,吡咯为前驱体,石墨粉为填料直接诱导合成,廉价简便地制备出一种高灵敏的纳米多孔类碳糊电极,讨论了石墨粉与纳米碳酸钙微球质量比对电极性能的影响。结果表明,选用粒径最小的60~80 nm碳酸钙为模板,当纳米碳酸钙微球与石墨粉的质量比为1:1.5时,纳米多孔碳糊类电极的比表面积可高达923.5 m2/g。以循环伏安法(CV)和交流阻抗(EIS)研究其电化学行为,结果表明,纳米多孔类碳糊电极较纯碳糊电极电性能好,灵敏度高,稳定性和重现性好。     

纳米碳酸钙制备过程中添加剂对产物的影响

纳米碳酸钙作为一种增韧、增强材料 ,广泛用于橡胶、塑料中 ,可降低制品成本。采用鼓泡碳化法 ,在最佳反应温度、反应物浓度、气体流量的条件下 ,考察了不同添加剂对产物形状及粒径大小的影响 ,得到了粒径小于 1 0 0 nm且分散性能良好的球状、针状、短链状及六角板状纳米碳酸钙。XRD结果表明 ,干燥后得到的产物为方解石晶型。     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠（NaH2PO2）为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备,通过X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物物相和形貌进行了表征,实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子。     

用于纳米微反应器的微乳液的相行为研究

W/O型微乳液以其独特的结构可以用来制备纳米粒子的微反应器.为了遴选一个适用于制备纳米粒子的微乳液体系,利用相图分别研究了失水山梨醇单油酸酯(Span80)和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯(Tween80)混合表面活性剂、助表面活性剂、油相烷烃、温度等对W/O型微乳液的形成及微乳区面积的影响.研究结果证明:m(Span80)/m(Tween80)质量比为10/2,正己醇为助表面活性剂,且混合表面活性剂与正己醇的质量比为2/1,正辛烷为油相,温度为40℃,是一个适合用于纳米微反应器的W/O型微乳液体系.     

表面改性对纳米碳酸钙界面性质的影响

采用铝锆偶联剂对纳米碳酸钙进行表面改性.借助傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）、投射电镜（TEM）对改性前后的纳米碳酸钙的表面结构进行表征.FT-IR分析表明,铝锆偶联剂以化学键合和物理吸附的方式在纳米碳酸钙的表面形成吸附层,粒子表面存在羧基等等有机官能团的红外吸收特征.XRD分析证明,改性纳米碳酸钙保持原样品完整的体相结构,为方解石型纳米微晶.TEM分析显示,改性纳米碳酸钙呈立方体,平均粒径大约70 nm.通过颗粒粒度分布和表观粘度测量,对纳米碳酸钙的改性效果进行评价.实验表明,未改性纳米碳酸钙在水中存在明显的团聚现象,而铝锆偶联剂改性后的纳米碳酸钙的分散情况得到很大改善,颗粒粒度分布在70～100 nm之间,低剪切速率下的表观黏度大为降低,这为纳米碳酸钙在纸张涂料中的应用创造有利条件.     

纳米级固溶体Ce0.8Y0.2O1.9的反相微乳法控制合成

尺寸可控、高分散和超细的纳米级固溶体的制备是获取高性能固体氧化物燃料电池的重要环节之一.采用水/CTAB/环己烷/中等碳链长度醇组成的反相微乳体系制备出了粒径分布均匀、平均晶粒尺寸为5.0～8.0 nm的Ce0.8Y0.2O1.9超细粉体，考察并初步讨论了反相微乳体系中几种因素对最终产物的尺寸和形貌的影响，包括助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比、反应物浓度、陈化时间、碱液浓度等.所得产物用TEM进行分析，结果表明,助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比及陈化时间对产物影响不大，但反应物浓度及碱液浓度对产物的晶粒粒径大小有一定的影响.     

微/纳米ZnO绒球的制备及对混合污水的光降解

以自制的谷氨酸-氟硼酸(GluBF4)离子液体水溶液为反应介质,以物质的量比为1∶6的二水合醋酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]和NaOH为原料,室温(25℃,20min)制备前驱体,再微波辅助加热(80℃,10min)制备了纳米氧化锌粉体,获得了纳米结构微米尺寸ZnO绒球。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、能谱(EDS)等对产物进行了表征。结果表明,所得产物为六方晶系纤锌矿结构,粉体粒径20.4nm,绒球比表面积为27.6m2/g。该纳米材料具有较高的光催化降解有机污染物活性。以紫外光为光源,50 mg微/纳米ZnO绒球为光降解催化剂,取500mL北京雪莲羊绒股份有限公司排污口混合印染污水进行光降解实验,在30min内光降解效率达到了100%,催化剂可回收重复利用,并对光降解机理进行了初步分析。     

粉煤灰制备镁铝层状双金属氢氧化物的研究

为解决粉煤灰环境污染和低附加值利用的问题,采用硫酸作为酸浸介质浸取粉煤灰中的Al2O3,共沉淀法合成Mg-Al层状双金属氢氧化物.以XRD,IR和SEM对2组产物进行表征分析.结果表明:粉煤灰在煅烧温度900℃时活化,在浸取温度为110℃,浸取时间为150min,助溶剂与样品质量比为2∶10,硫酸浓度为3mol/L,液固质量比为15∶1时,粉煤灰中Al2O3浸取率为97.20%;共沉淀法制镁铝层状双金属氢氧化物在Mg与Al物质的量比为2∶1,pH值为10,反应温度为60℃时,得到层间距d(003)为0.781nm的层状双金属氢氧化物,以粉煤灰作为铝源可制备Mg-Al层状双金属氢氧化物.     

碳包覆铁铜合金纳米粒子的制备及其表征

以蔗糖为碳源,硝酸铁、硝酸铜为金属源,采用液相还原-高温退火的方法成功制备了碳包覆铁铜合金纳米粒子.利用X射线衍射分析(XRD)研究了不同Fe、Cu摩尔配比下所制备样品X衍射花样.结果发现,利用当Fe/Cu摩尔比为1∶4时,所制备的样品物相单一.同时还利用能谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)等测试方法对摩尔比为1∶4下所制备的样品的形貌、成分和结构进行了进一步的研究.结果表明:该摩尔比下,所制备的纳米粒子具有明显的核壳结构,金属核为FeCu4合金,平均粒径为43 nm;碳壳厚度约5 nm,以非晶态存在.     

6-PGME模板法制备纳米ZnO/6-PGME紫外遮蔽剂

以非离子型表面活性剂六聚甘油单硬脂酸酯(6-PGME)为基质,二水乙酸锌为锌源,通过原位生成法制备了纳米ZnO/6-PGME复合材料。对产物进行了SEM、XRD、EDS表征和UV性能测试。结果表明,产物以6-PGME在适当条件下自组装的层状结构为模板,在层状结构的空间限域作用下可控地合成了纳米尺寸氧化锌粒子(ZnO/6-PGME)。该复合材料在紫外光区仍具有良好的光学吸收性能,对可见光具有较高的透光性。     

层状液晶中SiO_2纳米粒子的制备

在TritonN-101/n-C10H21OH/H2O体系层状液晶中制备了纳米粒子SiO2,并用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等实验手段表征了所制备的SiO2的结构和形貌特征。     

快速热处理的[Fe/Pt]n薄膜的结构和磁性

采用直流磁控溅射方法在Si基片上制备[Fe/Pt]_n薄膜,利用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分析薄膜的组分、结构和磁性。研究结果表明：[Fe/Pt]_n薄膜经过600 ℃快速热处理,得到了L1₀-FePt薄膜。对于[Fe (x nm)/Pt (0.5 nm)]_n薄膜,当Fe层厚度为0.7 nm时,薄膜的有序度最大,平行膜面和垂直膜面的矫顽力均最高;对于不同调制周期的[Fe/Pt]_n薄膜,有序度随调制周期先增大后减小,平行膜面的矫顽力均高于垂直膜面的矫顽力,当调制周期为2.4 nm时,薄膜平行膜面的矫顽力最大。     

基于PVP模板剂水热法制备TiO_2纳米管

以聚乙稀吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钛酸四正丁酯为钛源,水热法制备TiO2纳米管.分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径分析仪对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.考察了所制备TiO2纳米管的水热稳定性和热稳定性.结果表明:用PVP为模板剂能制得高比表面积的TiO2纳米管,其管径约在6～8 nm之间.所制备的TiO2纳米管,100℃水热处理7 d,500℃焙烧3 h后,TiO2纳米管的结构没有被破坏,说明制备出了具有较高的热稳定性和水热稳定性的TiO2纳米管.     

肼还原法制备镍纳米粒子及其机理

在乙二醇中用肼作还原剂还原Ni^2＋制备镍纳米粒子。用X射线衍射仪测定出产物的相结构，用扫描电子显微镜观察产物的微观结构。根据反应现象和产物的相结构，研究温度、pH值调节剂种类和pH值对镍纳米粒子形成的影响，并推断其形成机理。研究结果表明，用肼作还原剂还原Ni^2＋制备纳米Ni的最佳反应温度为60℃，用NaOH作pH值调节剂调pH值到10～11得到的镍纳米粒子为体心立方结构，平均粒径为25nm。在Ni纳米粒子的形成过程中，NaOH不仅起到调节pH值的作用，还起催化作用。