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以甘露醇作为钛掩蔽剂,用铬天青-S作为显色剂测定钛合金中铝的方法,成功解决了传统分析中须沉淀分离来消除干扰的问题,简化分析手续,缩短分析时间,测定结果准确。 相似文献
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在乙酸缓冲溶液中,铝与铬天青S生成稳定的紫红色络合物,在545nm处,铝在0 ̄50μmL符合比耳定律,回收纺在98% ̄104%之间,本法对钼精矿中铝的测定达到了满意的结果。 相似文献
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铬天青S分光光度法测定无汞锌粉中的铝 总被引:1,自引:0,他引:1
铬天青S分光光度法测定无汞锌粉中的铝 ,高基体锌的干扰明显。本方法采用在 0 .2mol/l~0 .3mol/lHNO3 介质中 ,加 4 .8倍锌量的NH4SCN ,用乙酸乙酯萃取可分离基体锌及共存离子Hg2 + 、Cu2 + 、In3 + 、Ca2 + 、Fe3 + ,其它共存离子用邻菲罗啉和抗坏血酸掩蔽 ,于分光光度计波长 5 4 5nm处测定吸光度。 相似文献
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以络天青S为显色剂和CyDTA-Mn溶液为掩蔽剂掩蔽铁离子,分光光度法测定聚乙烯树脂中微量铝。详细考察了测定条件。铝与铬天青S生成的络合物吸收的最大值位于660nm,络合反应瞬间完成,且有色溶液的吸光度至少可稳定8 h。Al3+的浓度在0~0.32 mg/L范围服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.mol-1.cm-1。本方法已用于测定聚乙烯树脂中微量铝,回收率和相对标准偏分别为95.2%~100%和3.1%。 相似文献
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基于铬天青S与铝显色反应具有较高灵敏度 ,以及利用Zn-EDTA络合铁(Ⅲ)极其稳定的特点,提出在原分析方法的基础上,采取以扩大工作曲线的下限范围,并多取分析试样量,增加Zn-EDTA用量等措施,无须其他的增敏手段,就可不经分离直接测定普碳钢,中低合金钢中0.010-0.10%铝。结果令人满意。 相似文献
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试样采用稀硝酸-EDTA溶解;在HAc-NaAc缓冲溶液中,铝与铬天青S形成稳定的红色络合物,于波长550 nm处测其吸光度;采用抗坏血酸,硫脲掩蔽Fe3+、Cu2+等干扰,标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD(n=9)<7.00%,回收率103.5%~109.5%,可准确测定铅锭0.005%~0.1%铝。 相似文献
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铬天青S光度法测定岩石中铝何新锋(贵阳耐火材料检测中心,贵阳,550058)在表面活性剂氯化十六烷基三甲基铵(CTMAC)存在下,铬天青S(CAS)与铝有灵敏的显色反应,而且表面活性剂能显著地提高显色体系的选择性[1,2]。本文对Al-CAS-CTM... 相似文献
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铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7~6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.9998,铝的检出限为0.0075%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%~8.1%,回收率为94%~107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中铝,测定结果与认定值相吻合;向锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中加铝标准溶液配制锰硅合金合成样品,按照实验方法进行测定,结果与参考值基本一致。选择6个实验室按照实验方法对锰铁合金、锰硅合金中铝进行测定,结果的相对标准偏差为2.0%~4.6%,平均值与电感耦合等离子体质谱法基本一致;按照实验方法测定金属锰中铝,测定结果与电感耦合等离子体质谱法相符。 相似文献
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铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7~6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.999 8,铝的检出限为0.007 5%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%~8.1%,回收率为94%~107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB... 相似文献
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高合金钢中铝通常用铜试剂分离 ,铬天青S光度法或铬天青S直接光度法测定 ,均经溶样后 ,转入容量瓶定容 ,再分取两份试液 ,制取显色液和参比液 ,操作欠简捷。本法采用Zn -EDTA -甘露醇混合掩蔽剂消除干扰 ,使该法简便快速 ,可测合金钢、不锈钢及高温合金中 0 0 1 %~ 1 2 0 %的铝。1 实验部分1 1 仪器和试剂UV 1 2 0 0 2分光光度计 (日本岛津 )。Zn EDTA溶液 :称 8 1 g氧化锌 ,加 40mL盐酸 ( 1 + 1 )加热溶解 ;另称 37 2 gEDTA ,加 80 0mL水及 5 0mL浓氨水使之溶解。再将两液混匀 ,用盐酸 ( 1 + 1 )及氨水… 相似文献
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在六次甲基四胺缓冲溶液 ( pH5~ 6)介质中 ,铝与铬天青S生成水溶性的紫红色络合物 ,其λmax=5 45nm。本法较铝试剂法具有较高的灵敏度 ,并重复性好 ,适用于铅钙铝三元合金中 0.0 1%~ 5 %铝的测定。 相似文献
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基于铝与铬天青S在pH为5.4~5.7的微酸性介质中形成稳定的紫红色配合物,研究了采用铬天青S光度法测定锰矿石中的三氧化二铝。结果表明:铁、钛的干扰可以抗坏血酸和苦杏仁酸消除;基体元素锰的干扰,在以稀盐酸提取熔融物时加入无水乙醇还原锰酸盐、再加盐酸羟胺消除;用国家标准样品进行验证,结果满意。与国标方法相比,该法简便,快速,易于掌握,而且分析成本低,不使用大型仪器,具有推广和应用价值。 相似文献
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本文详细研究了在pH5.2~5.5的六次甲基四胺介质中铬天青S与铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)的显色反应条件。测得Fe-CAS在575nm有极大吸收,ε=2.84×104L·mol-1·cm-1;Al-CAS在545nm有极大吸收,ε=4.32×104L·mol-1·cm-1。在100ml体积内Al3+在0~25ug、Fe3+在0~90ug符合比尔定律。拟定了工业硅中铁铝同时测定的方法。实验证明,本法测定铁和铝,简便快速,分析结果令人满意。 相似文献
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铝试剂分光光度法测定钢中微量铬 总被引:1,自引:1,他引:0
铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5~100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液, 相似文献
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刘荣丽 《金属材料与冶金工程》2005,33(4):45-47
利用三价铬本身的绿色进行光度法测定铝铬合金中的铬,与(NH4)2S3O8-(NH4)Fe(SO4)2滴定法测定的结果进行了对比,结果表明,该方法简单、快速、准确。 相似文献
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钢铁及合金中铝的测定通常采用铬天青S光度法,由于铝是一种两性物质,对酸度的要求比较严格,国家标准方法铬天青S光度法测定铝采用观察法将高氯酸量控制在1.0~1.5ml内,测定结果精密度较差。为上,本文改用冒高氯酸烟至近干,再准确辊入一定量的高氯酸,从而有效地解决了酸度问题,同时铬氧化安全,用改进后的方法测定钢铁及合金中的铝,获得满意结果。测定范围0.05~1.00%。 相似文献