氧化锆晶须的制备工艺

用回流工艺制备的氧化锆干凝胶粉作为原料,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备氧化锆晶须。借助热重-差热分析、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了氧化锆干凝胶粉在NaVO_3熔盐体系中的物相转变过程,探讨了反应前驱体种类、热处理温度及时间等工艺参数对制备氧化锆晶须的影响。结果表明:反应前驱体的活性、热处理温度及时间均对氧化锆晶须的形成有较大影响;以回流工艺下获得的干凝胶粉为反应前驱体,优选热处理温度为900℃、热处理时间为5 h,能够制得平均直径为110 nm,平均长径比大于18且沿[010]方向生长的单斜氧化锆晶须。     

氮化硼晶须氮化工艺及其生长机理(英文)

通过氮化由三聚氰胺和硼酸为原料制备的氮化硼晶须前驱体制备出氮化硼晶须,并采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪和热分析仪对氮化硼晶须氮化工艺进行研究,同时对氮化硼晶须的生长机理进行探讨。结果表明:当升温速率5℃/min、氮气流量0.2L/min、氮化温度1 700℃、保温时间30min时可制备出长径比高、性能优良的氮化硼晶须。氮化硼晶须的生长机理可归纳为前驱体脱水、聚合反应、无机化反应和晶相转变等过程。     

低温水热法制备纳米氧化锆粉体

本文以ZrOC12为原料、NH3·H2O为沉淀剂、CaC12为稳定剂,采用交叉喷淋法制备氧化锆前驱体,通过改变反应釜内前驱体浓度、矿化剂NaOH的加入及矿化剂NaOH浓度,采用低温水热法制备纳米氧化锆粉体.结果表明:反应釜内前驱体浓度降低有利于提高粉体的结晶度,矿化剂NaOH的加入可有效降低水热反应温度.当反应温度为110℃、保温时间2h、反应釜内前驱体的浓度为0.25 mol/L、矿化剂NaOH浓度为1 mol/L时,可制备平均粒径为26 nm的四方相氧化锆粉体.     

氮化铝晶须的制备工艺研究

以三聚氰胺和硝酸铝为主要原料,通过前驱体法制备了氮化铝晶须,研究了不同原料配比、不同浓度对制备前驱体和晶须的影响,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光学显微镜对晶须和前驱体进行物相及形貌分析。结果表明:当三聚氰胺/硝酸铝=1∶3,浓度为0.2mol/L时,制备的氮化铝晶须前驱体细长且尺寸均匀,直径为1～2μm,长度约为80μm。制备的氮化铝晶须为表面光滑的长柱状,直径约为1μm,长度为10～20μm。     

前驱体法制备氧化锆无机纤维的研究

用前驱体载体溶液浸渍法制备了氧化锆无机纤维,经热处理200℃开始炭化,600℃纤维炭化基本完成。采用TG-DSC分析浸渍前后纤维的热性能,用FT-IR、SEM、XRD分析热处理前后纤维的组织结构。研究结果表明:氧化锆纤维的开始形成温度为400℃;热处理前纤维主要由纤维和锆盐组成,热处理后样品为单一的ZrO2组分;氧化锆纤维制品具有与前驱体纤维相同的物理形貌,单根纤维饱满,直径约为4～5μm;组成纤维的主晶相为t-ZrO2,并随热处理温度的升高出现次相c-ZrO2。     

晶须/纤维增强3D打印氧化锆多孔陶瓷制备及性能研究

钇稳定氧化锆（YSZ）是一种抗氧化性和耐久性优异的陶瓷,够承受高温,非常适合作热防护材料。采用乳液/泡沫模板法将其制成具有微米级孔的多孔结构,再以氧化铝晶须或氧化锆纤维作为增强相,然后结合直写成型这种3D打印成型技术,又可在毫米级孔尺度上获得设计的自由。由此制备的梯度多孔结构,不仅可以增大材料的比表面积,减小体积密度,更能大大提高多孔YSZ的力学性能。研究增强体的类型、加入量及烧结温度对多孔氧化锆陶瓷微观形貌结构的影响,分析其与抗压强度的相互作用关系。结果表明,氧化铝晶须和氧化锆纤维的加入,均能有效提高多孔氧化锆陶瓷孔的抗压强度,晶须的增强效果更好。氧化锆纤维加入量为4wt%的多孔氧化锆陶瓷孔隙率最高,抗压强度提升最小,为166.6MPa。在1500℃烧结温度下,当氧化锆纤维加入量为8wt%时,抗压强度最大,达到269.36MPa。     

溶剂热合成氧化镁晶须及对聚丙烯的改性

以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料,首先通过溶剂热合成纤维状的Mg2(OH)3Cl·3H2O前驱物,采取前驱物分解方法制备氧化镁晶须.利用SEM和XRD对产物进行了表征.结果表明:未加有机溶剂合成的晶须直径较小,且粗细不均;添加有机溶剂后晶须直径变大,粗细比较均匀,分散性也好,较佳的合成条件是添加乙醇和异丙醇混合溶剂.用氧化锓晶须改性聚丙烯,探讨晶须含量对复合材料力学性能的影响,结果表明:当晶须添加量为20%时,复合材料力学性能最佳.     

ZrO2前驱体ZrO(OH)2的制备和表征

本报道了一种制备氧化锆前驱体的方法,并用XRD、DTA和SEM等手段鉴定了描述了这种前驱体的粉体特征及其在热处理中所发生的成分相态变化,实验表明用这种方法制备的ZrO(OH)2凝胶是制备氧化锆的一种经济实用的前驱体。     

硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究

为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用,采用前驱物煅烧法制备了氧化镁晶须.首先以硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须,接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件为:硫酸镁溶液的浓度为2mol·L-1,水热反应温度160℃,水热反应时间20h.在此条件下制得了前驱物碱...     

反向共沉淀法制备3YSZ超细粉体

以氯氧化锆为原料,氨水为沉淀剂,采用反向共沉淀法制备了3mo1%钇稳定氧化锆(3YSZ)超细粉体.系统考察了锆液初始浓度、焙烧温度及pH对产物的影响.通过TG-DTA、XRD分析,研究了前驱体的脱水、分解过程及粉体的相结构变化,实验得出了制备3YSZ超细粉体的最佳工艺条件.     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

沉淀法制备氧化锌粉体

以碳酸钠和硫酸锌为原料,采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌,前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。采用热重分析（TG-DTG-DTA）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。结果表明：制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4（OH）6CO3;以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇（PEG）为分散剂,均可制备出较为纯净的氧化锌;乙二醇为溶剂和PEG为分散剂,改善了氧化锌的形貌和分散性,避免了氧化锌团聚。     

水热法制备纳米氧化锆晶体

用水热法制备出了粒径10nm左右且分布均匀的氧化锆晶体,发现矿化剂的添加、反应温度的高低都是水热法制备氧化锆晶体过程中重要的影响因素。同时当反应溶剂为无水乙醇时,我们制备得到了直径6～12nm不等的氧化锆晶体,作者探讨了乙醇的羟基在晶体生长过程中的作用。     

熔融盐对氧化锆纳米片合成的影响EI北大核心CSCD

以四氯化锆为锆源,乙醇为溶剂,采用溶剂热辅助熔盐法低温煅烧制备氧化锆纳米片。研究并讨论了熔盐种类和用量对氧化锆晶体生长和形貌的影响。结果表明:以NaCl和Na3PO4的混合物为熔盐,且m(前驱体):m(NaCl):m(Na3PO4)=10:10:1时,可以得到平均边长超过1.8μm,厚约70 nm,宽厚比大于10:1的单斜氧化锆纳米片。纳米片为单晶结构,无明显缺陷,主要暴露面为(001)晶面,其在熔盐中的形成符合自聚焦机理,包括溶解、扩散、吸附和生长过程,(001)面主导的氧化锆纳米片与表面能的理论计算结果吻合。     

球形氧化锆的湿法制备过程研究

以氯氧化锆和碳酸氢铵为原料，采用连续反应沉淀法制备了微米级球形氧化锆前驱体，此前驱体在500℃下于空气气氛中煅烧2h得到球形氧化锆粉体。探讨了锆盐溶液浓度、加料速度、pH、反应时间对粉体颗粒粒径大小及其分布的影响。经SEN，XRD，TG—DSC和激光粒度测试仪分析，结果表明在最佳工艺条件下制备的氧化锆前驱体颗粒呈球形，分散性好，粒径分布在8—18μm。     

二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶制备碳化硅晶须

以炭质水性中间相和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,由溶胶-凝胶法分别制得二元干凝胶和气凝胶前驱体.在氩气气氛中,通过碳热还原分别合成了直径在纳米级的SiC晶须.利用红外光谱,X-射线衍射和透射电子显微镜对合成的β-SiC晶须进行了表征,结果表明,SiC晶须的生长过程为"VS"机理,合成温度和前驱体制备工艺对SiC晶须的性质有较大的影响.     

特殊液相沉淀法制备掺钇纳米二氧化锆

根据反应胶粒析出机理及实验原理，采用快速高强度机械混合方法，制备了分散性好、粒径小至2～3nm的无定形纳米氧化锆前驱体。前驱体在550℃下焙烧，获得了优质小粒径纳米氧化锆粉体。由TEM和XRD表征，粉体为四方相纳米氧化锆。     

SiC晶须的微波加热合成

首先以硅溶胶(w(siO2)=30%,平均粒径为10～20 nm)和活性炭(平均粒径<10um,w(C)=99.5%)为原料,六偏磷酸钠为分散剂,混匀后在真空下于110℃烘干24 h制成反应前驱体,然后将其破碎成不同粒度的细粉,在多模谐振腔微波炉中分别加热至1 300～1 600℃保温15～60 min制备了SiC晶须,研究了热处理温度、保温时间以及反应前驱体的粒度对晶须产率的影响.结果表明:(1)当热处理温度为1 300～1 400℃时,产物主要为方石英及少量β-SiC,SiC晶须的产率较低;温度达到1 500℃以后,产物主要为SiC晶须及少量SiC颗粒,且在1 500℃下保温时间从15 min延长到30 min时,SiC晶须产率显著增加;温度提高到1 600℃时,生成了等轴SiC颗粒及SiC晶须.(2)1 500℃保温30 min为比较适合的微波加热合成条件,晶须产率能达到80%以上.(3)较小的反应前驱体颗粒有利于SiC晶须的生成.     

硅锆复合膜的制备与表征

以硝酸锆为前驱体,二氧化硅为晶型稳定剂,采用溶胶-凝胶法在多孔氧化铝载体上制备了无缺陷的硅锆复合膜.借助TG-DTA、XRD、BET、SEM、TEM和AFM等测试手段对膜的表面形貌、孔径分布以及热稳定性进行了分种析和表征.实验结果表明,硝酸锆比氧氯化锆更适合作前驱体,可获得均匀分布的稳定溶胶;当二氧化硅含量为25%(摩尔百分数)时,可以得到平整无缺陷的硅锆复合膜;焙烧过程中,不同升温区间须采用不同的升温速率,以防止膜的开裂;由于二氧化硅与氧化锆间的相互作用,抑制了氧化锆晶型的转变,同时也提高了二氧化硅的晶化温度.硅锆复合膜在700～900℃范围内保持单一的氧化锆四方晶型,晶粒大小几乎不随温度变化,具有良好的热稳定.