固相萃取技术富集水中酚类的影响因素探讨

采用固相萃取—高效色谱法测定水中酚类.通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件.优化得到的固相萃取条件为：样品pH为2,选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,流速为：5 mL/min,洗脱溶剂为四氢呋喃,洗脱体积为2mL,分2次洗脱.所建立的方法具有回收率高、操作简便、溶剂用量少的特点.     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃

【目的】采用固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃。【方法】介绍水中7种多环芳烃的高效液相色谱测定方法,探讨各种条件对测定的影响,从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、有机改性剂等方面优化测定条件。【结果】优化得到的固相萃取条件为:选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,洗脱溶剂为二氯甲烷,洗脱体积为2mL,分2次洗脱,并在水样中加入20%的甲醇作为有机改性剂。使用该方法的加标回收率为89.9%-105.5%,相对标准偏差为1.4%——4.3%,检出限为1-40ng/L【结论】固相萃取——高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中多环芳烃测定的要求。     

固相萃取技术富集水中多环芳烃的影响因素探讨

通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中PAHs时各种因素的影响,优化固相萃取的条件。实验结果:洗脱溶剂:二氯甲烷,固相萃取小柱:Waters Oasis HLB,样品流速:5 mL/min,分2次洗脱体积为2 mL,有机改性剂:200 mL/L的甲醇。所建立的方法回收率高、操作简便、溶剂用量少。     

强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙（钠）

探讨了利用高效液相色谱法进行蛋糕中丙酸钙（钠）测定的前处理方法,可以降低样品本底背景,避免假阳性的出现,提高定量准确性;强阴离子交换固相萃取柱净化效果最佳,1 mL 超纯水淋洗,2 mL 0．5％盐酸溶液洗脱;方法检出限为0．025 g／kg,回收率为96．0％～107．6％,测定结果的相对标准偏差为1．4％～11．1％;结果表明,利用强阴离子交换柱的固相萃取法可以作为蛋糕中丙酸钙（钠）检测的有效方法。     

化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定

建立了固相萃取（sPE）-超高效液相色谱／三重四极杆串联质谱（uPLc—MS／MS）同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水（0．1％甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好（r=O．9978～0．9999）,回收率为70．8％-119％,相对标准偏差为2．2％～14．3％,检出限为0．1～2．5ng／L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。     

高效液相色谱法测定水中的酚类化合物

介绍了高效液相色谱法测定水中的酚类物质。在固相萃取工作站上建立的酚类预处理方法稳定性好,回收率高。采用流动相梯度洗脱,紫外检测器波长编程方法进行样品检测。方法准确,重现性好,杂质干扰少,检出限低。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%～89.7%和76.1%～91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%～8.85%和3.26%～7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。     

气相色谱法测定水中六种有机磷农药和阿特拉津

介绍了用全自动固相萃取方法富集饮用水中有机磷农药和阿特拉津,并用毛细管气相色谱法进行定量测定的方法。水中敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷农药和阿特拉津经固相萃取小柱富集后,以甲基叔丁基醚,甲醇混合溶剂（V：V=90：10）洗脱定容后,用VarianCPSil8Lowbleed毛细管色谱柱分离,氮磷检测器（NPD）检测。该方法中7种有机磷标准曲线线性相关系数均大于99％;加标回收率在85％～105％范围内,相对标准偏差4．0％～10．0％;最低检测浓度在0．05-0．23μg／L,满足国家标准GB5749—2006的检测要求。     

SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑

建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。     

高效液相色谱法测定黄瓜中霜脲氰和吡虫啉农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的霜脲氰和吡虫啉农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(240nm)进行测定,霜脲氰和吡虫啉回收率分别为97.33%～111.48%和91.42%～103.55%,变异系数均小于5%,最低检出浓度分别为0.03mg/kg和0.04mg/kg。     

痕量金属镍双水相分光光度法测定研究

利用双水相的分相原理对痕量镍（Ⅱ）进行分相萃取,建立了丙酮-硫酸铵的新型小分子双水相体系,同时选取丁二酮肟作为镍的显色剂,建立了测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。并通过单因素实验,确定最佳分析条件,在0.5~3.5μg.（10mL）-1范围内,镍（Ⅱ）的浓度与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为：A=0.2233ρ（Ni2＋）＋0.0201,相关系数R2=0.9996,检出限为0.0281μg.（10mL）-1,相对标准偏差RSD为2.1%~3.0%。将建立的分析方法应用于实际样品中镍（Ⅱ）离子的测定,同时对样品进行加标回收试验。实验的回收率为91.1%~103.1%,结果令人满意。     

微波辅助提取黄连生物碱及其毛细管电泳分析

文章通过微波辅助萃取(MAE),高效液相毛细管电泳法(HPEC)分析黄连生物碱,得到最佳提取条件是:浸泡时间(60min),萃取溶剂(1g样品,5mL),萃取溶剂组成(0.2%盐酸/甲醇),微波功率(400W)和提取时间(5min)。优化后的条件在定量分析中具有很好的精密度(RSD值小于7.5%)、回收率(从95.4%到112.7%),以及良好线性关系,范围在5.0~500μg/mL为小檗碱(R20.999)、1.0~100μg/mL为黄连碱(R20.996)、0.5~50μg/mL为药根碱(R20.994)。实验表明MAE-HPEC-DAD是一个简单,快速,低成本的提取分析方法,可以定量分析黄连中主要生物碱。     

介质液液萃取-高效液相色谱法快速测定蜜桃汁中的多菌灵农药残留

建立了一种以支撑介质液液萃取．高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行分析检测。在优化液相检测条件和萃取条件的同时,从添加回收率、精密度、方法定量限等方面对该方法进行了评价与验证。结果表明,使用介质液液萃取的方法萃取蜜桃汁样品中的多菌灵,添加回收率的平均值在94％以上,方法最低检出限为0．014μg/mL,方法定量限为0．04μg／mL。方法具有前处理简单、分析速度快、经济、重复性好、分析时间短等优点,可推广于其它果汁中多菌灵农药残留的检测。     

粤产射干挥发油的水蒸气蒸馏提取及气相色谱-质谱联用分析

对水蒸气蒸馏提取射干挥发油的提取条件进行了研究。获得最佳提取条件为:射干粉末(40目)150 g加入1000 mL的水,浸泡2 h后,水蒸气蒸馏提取10 h。用气相色谱-质谱联用技术测定了所得射干挥发油的化学成分,鉴定出其中41种成分,有机酸类化合物(38.74%)以及醛类化合物(9.77%),含量最高的成分分别为月桂酸(15.05%),癸酸(11.07%),雪松醇(6.99%),桃醛(5.36%),正辛酸(5.18%);肉豆蔻酸甲酯(3.78%)和1-乙基己酸酐(3.20%)等天然有效成分。     

离子色谱法检测玩具材料中可迁移六价铬

文章建立了用离子色谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。选用12.8 mmol/L NaCO3+4.0 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,在530nm处用紫外可见检测器检测。实验表明,当进样量为2000μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.009μg/L。本方法灵敏度高、准确度好,对玩具材料的加标回收率在90%~110%之间,满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。