乡镇企业化工产品质量检测基础知识(四) 滴定分析法(2)

<正> 四、氧化还原滴定法1、概述氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定方法。它有以下几个特点:(1)标准滴定溶液的种类多较常用的标准滴定溶液有:a、碘量法氧化剂有碘、溴、碘酸钾等际准滴定溶液。还原剂有硫代硫酸钠等标准滴定溶液。b、高锰酸钾法氧化剂有高锰酸钾标准滴定溶液。还原剂有硫酸亚铁、草酸标准滴定溶     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(十)——沉淀滴定法

<正> 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。在化学反应中能生成沉淀的反应较多,但能用于沉淀滴定测定的则较少。这主要是因为沉淀滴定法要求的条件较严,一般的沉淀反应难以满足。这也就要求检测方法的设计者应更注意有关条件的选择。沉淀滴定法中有几种方法,其中用的最多的是银量法,即用硝酸银作标准滴定溶液测定氯、溴、碘、硫氰酸根等阴离子。一些有机卤化物可适当处理转化成无机卤化物进行测定。银量法可用于有机不饱合化合物和硫氢基化合物的测定;还可以和酸碱滴定法配合,对一些产品进行测定。化工产品的银     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(十一)——其它滴定法和方法选择

<正> 1 其它滴定法其它滴定法是指在滴定测定时的化学反应不是酸碱中和、氧化还原、络合、沉淀,而是利用其它化学反应的滴定方法,例如重氮化法、偶合法等,这样的方法较多,每种方法的使用比较专一。本文只简单介绍化工产品检测中较常使用的3种方法。1.1 卡尔·费休法测水化工产品的重要杂质测定项目之一——水,是采用电量法,即卡尔·费休法进行测     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(五)——酸碱滴定法(1)

<正> 酸碱滴定法是使用酸碱中和反应测定酸、碱、盐类产品组分的滴定测试法。对很多不能直接进行酸碱滴定测试的化工产品,可以经过适当的预先处理,使之变得可以用此法测定。酸碱滴定法的应用范围是较广的。本文从3方面介绍滴定分析方法的设计。甲,参考与欲设计产品相近的、有一定水平的、近期标准的检测方法作设计。     

乡镇企业化工产品质量检测基础知识(五) 滴定分析法(3)

<正> 六、沉淀滴定法1、概述沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。我国化工产品的沉淀滴定剂主要是硝酸银标准滴定溶液,和与其配合使用的硫氰酸铵标准滴定溶液;使用得较少的是硝酸铅标准滴定溶液;还有硝酸汞标准滴定溶液主要用作卤化物杂质含量的测定。(1)沉淀滴定的条件a、沉淀反应的条件     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(八)——氧化还原滴定法(2)

<正> 四、碘量法碘量法是用碘标准滴定溶液滴定测定还原性产品,或用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应生成的碘(或过量的碘)的方法。它即用于化工产品主体含量的测定,也用于部分产品杂质项目的测定。碘量法是化工     

国内文摘(摘386—395)

<正> 摘386 O655.21 卤水中铁的测定——重铬酸钾氧化还原滴定法——文俊良;《氯碱工业》1991,№36～39页。利用重铬酸钾氧化还原滴定法测定卤水中常量和微量成分铁。本文介绍了测定原理、仪器及设备、试剂、操作步骤及操作中注意事项。①加入HgCl_2破坏溶液中过量二氧化锡。②应避免过多的SnCl_2,否则与HgCl_2生成黑色沉淀。③滴定前加入适量的H_2SO_4和H_3PO_4,以避免滴定过程中生成的Fe~(3+)氧化指示剂过早出现终点。本法进行Br~-、I~-等离子干扰实验证明无干扰。     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(九)——络合滴定法

<正> 络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合剂具有氨基氮■和羧基氧■的配位原子,即氨羧络合剂。用的最多的是乙二胺四乙酸二钠,简写成 EDTA 二钠,或 EDTA。它可以和二价、三价、四价金属离子生成较稳定的、配比关系均为1比1的络合物,络合反应的速度较快、在化工产品中用络合滴定法测定金属盐和部分阴离子。本文先简单地介绍设计络合滴定分析法的基本要求,再按不同的滴     

分析化学中四类滴定方法的差异性比较

分析化学中的四大滴定方法分别为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原法、沉淀滴定四大类。通过对四类滴定方法进行学习,对其考察对象、滴定突跃的影响因素、指示剂的作用原理进行比较分析,以期对分析化学中的四大滴定有一个更加深刻的了解。     

库仑滴定法标定硫代硫酸钠标准溶液

利用恒电流库仑滴定法电生碘对Na2S2O3标准溶液浓度进行了测定;选择1.0 mol/L KI-1.0 mol/L H3PO4（1︰1）溶液混合液作为电解液,电解过程中产生的滴定剂I2与Na2S2O3发生氧化还原反应,滴定终点采用死停终点法控制;该方法测定Na2S2O3结果与常规滴定分析法相吻合,精密度达到0.1%;该方法具有快速,更准确的优点,在化工生产及分析检验工作可代替常规滴定分析用于Na2S2O3标准标准溶液浓度的测定。     

硫酸锰测定方法的研究

文章概述了几种常用的测定硫酸锰的方法,分析了各种方法的反应原理和各种方法的优缺点,重点研究了三价锰法,即在磷酸介质中,于220～240℃下,以硝酸铵作氧化剂,把硫酸锰的Mn2 氧化至Mn3 ,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的Mn3 的氧化还原滴定法,并讨论了该法氧化反应温度的控制、氧化剂的选择和氧化剂的用量等问题。     

电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾的含量

建立了电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾含量的方法。以硫代硫酸钠为滴定剂,采用氧化还原滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾的含量;加入过量硫酸使锰酸钾完全歧化生成氢氧化钾,以pH电极为测量电极,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸,计算氢氧化钾的总量;根据氧化还原滴定法测得的锰酸钾的含量计算锰酸钾歧化反应生成的氢氧化钾的含量,间接计算游离氢氧化钾的含量。结果表明,锰酸钾含量测定的平均加标回收率为99.9%,RSD=0.3%(n=9);游离氢氧化钾含量测定的平均加标回收率为100.6%,RSD=0.6%(n=9),准确度和精密度较好。该方法操作简单,结果准确,可用于锰酸钾湿品的质量控制。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

三氧化二铁的无汞测定

三氧化二铁的测定,目前采用的方法通常有EDTA配位滴定法、氧化还原滴定法、邻菲罗啉比色法。水泥厂化验室控制组对出磨生料中三氧化二铁测定和分析组对铁矿石类铁质校正材料中三氧化二铁的单项测定,通常用氧化还原滴定法,比如铝片还原——重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法等。其中二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡,方法快速、准确、易于掌握,但是汞盐对人体有危害并污染环境。我厂采用三氧化二铁的无汞测定方法,经过一年来用于生产中的实验证明,此方法快速、准确、易掌握。现将该方法介绍如下。     

电位滴定法测定天然碱中的Cl~-

<正> 以天然碱为原料生产小苏打、纯碱等化工产品过程中,氯离子含量是一项控制指标.一般常用容量法测定,也有采用离子选择性电极直接测定.本实验采用电位滴定法,由于电位滴定中所测的只是相对     

钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论

本文主要介绍了钒酸铵的几个重要的特性,从铀、亚铁、亚锡、磷酸根等氧化还原态的电位入手,研究钒酸铵滴定法的原理及操作条件。主要实验方法根据亚铁,亚锡将铀(Ⅵ)还原至铀(Ⅳ),通过钒酸铵滴定来测定铀的含量。参考了铀矿石中铀的测定电位滴定法,并结合氧化还原的理论来讨论钒酸铵滴定铀的操作条件,并根据各氧化还原对的克式量电位随磷酸溶液浓度的变化讨论了滴定剂和指示剂浓度的可行范围。     

锡酸钠中锡的测定——没食子酸解蔽EDTA络合滴定法

锡酸钠[Na_2SnO_3·3H_2O]是广泛用于电镀方面的重要化工产品,含锡量在35～43％。锡酸钠中含锡量的测定常用重量法和碘酸钾滴定法。重量法结果较稳定、准确,是经典的方法。但手续较繁,时间太长,生产上普遍采用碘酸钾滴定法,此法比前者快速,简单,但测定时在还原和冷却过程中需要在隔绝空气的条件下进行,条件要求较严,操作不易掌握。以NH_4F为解蔽剂的EDTA络合滴定法用于合金中常量锡的测定已有大量报导。但用于锡酸钠的测定还很少有报导。笔者在全面分析了锡酸钠所含主要杂质后,根据EDTA法测     

钒酸铵滴定铀的原理及实验条件讨论

本文主要介绍了钒酸铵的几个重要的特性，从铀、亚铁、亚锡、磷酸根等氧化还原态的电位入手，研究钒酸铵滴定法的原理及操作条件。主要实验方法根据亚铁，亚锡将铀（Ⅵ）还原至铀（Ⅳ），通过钒酸铵滴定来测定铀的含量。参考了铀矿石中铀的测定电位滴定法，并结合氧化还原的理论来讨论钒酸铵滴定铀的操作条件，并根据各氧化还原对的克式量电位随磷酸溶液浓度的变化讨论了滴定剂和指示剂浓度的可行范围。     

二氧化钛纯度测定方法的比较与选择

用分光光度计法代替氧化还原滴定法测TiO2的纯度，能避免氧化还原滴定法制样过程难控制、试验易失败和危险性较高等现象，提高了测试的重复性和准确度。     

卡尔费休滴定法测定高分子材料的含水量

介绍用卡尔费休滴定法测定高分子材料的水分含量。先将高分子材料在烘箱中加热以分解出挥发组分,然后以干燥氮气为载气,将挥发性组分(包括水分)载入滴定反应池,再用卡尔费休直接滴定法定量滴定水,而其他挥发组分不参与滴定反应。通过与传统方法的比较表明,卡尔费休滴定法能够准确地测定出高分子材料中的水分含量,优于加热法及ASTM标准中的挥发减量法。