溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

YAG：Ce荧光粉的撞击流共沉淀-熔盐煅烧法制备及性能

采用撞击流共沉淀法和直接共沉淀法制备掺铈钇铝石榴石（Y3Al5O12：Ce,YAG：Ce）前驱体,用熔盐法煅烧前驱体制备黄色YAG：Ce3＋荧光粉。用X射线衍射仪、热重-差热分析仪、扫描电镜、荧光分光光度计等测试设备研究前驱体制备方法和煅烧方法对粉体结构、形貌和发光性能等的影响。结果表明：以碳酸氢氨为沉淀剂,采用撞击流...     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能，很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG撤体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液，共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体；并采用IR，TG／DTA，XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧，结果发现，在1000℃左右已完全转变成YAG相，最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体。     

前驱体对熔盐法合成Bi2WO6光催化剂及其性能的影响

分别以Bi(NO3)3和Na2WO4溶液直接混合所得沉淀、加氨水所得沉淀及Bi(NO3)3×5H2O+Na2WO4×2H2O为前驱体,采用熔盐法合成Bi2WO6光催化剂粉体,研究了不同前驱体所制粉体的物相、形貌,以其为催化剂,在可见光照射下降解罗丹明B溶液. 结果表明,用后二者为前驱体均可得到薄片状纯相Bi2WO6粉体. 加氨水所得沉淀为前驱体所制Bi2WO6粉体的光催化性能最好,在可见光照射下对0.01 mmol/L RhB溶液的降解率在60 min内达99%.     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

胶束辅助的共沉淀法制备YAG：Eu纳米粉体及其发光性能

以CTAB为表面活性剂,乙醇、正丁醇为CTAB的增溶剂,采用胶束辅助的共沉淀法制备了YAG：Eu前驱体。在空气气氛中,分别在900℃、1000℃下烧结2h得到YAG：Eu粉体。应用XRD、TEM和光致发光等方法对试样进行了表征。结果表明：在900℃、1000℃烧结前驱体可合成立方相YAG：Eu;YAG：Eu颗粒大小在50～70nm之间,团聚成珊瑚虫形;YAG：Eu粉体发射橙红色光。     

正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。     

SO2-4离子在微波均相合成YAG纳米粉体过程中的作用

采用Al(NO3)3·9H2O,NH4Al(SO4)2·12H2O以及Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,利用微波均相沉淀法制备YAG纳米粉体.分析比较了SO2-4离子在粉体制备过程中的作用,对添加不同量SO2-4离子所制备的粉体的可烧结性进行了比较.利用IR、XRD、TEM分析了前驱体的化学组成、物相变化以及形貌;利用激光粒度分析仪对粉体的粒度分布进行了表征;利用SEM对烧结体的显微结构进行了观测.结果表明:SO2-4离子的含量影响前驱体的分散程度、组成及形貌,进而对YAG粉体的可烧结性有显著的影响,添加8%硫酸根的粉体具有良好的可烧结性,经1550℃常压烧结致密化程度达到98%以上.     

Yb:YAG陶瓷纳米粉体的研究

本文采用化学均相共沉淀法,以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Yb(NO3)3.5H2O为原料,尿素作为沉淀剂,聚乙二醇400为表面活性剂,制备了Yb:YAG陶瓷纳米粉体。利用扫描电镜、X射线衍射对纳米陶瓷粉体的形貌、物相结构进行了分析。结果表明:化学反应过程中添加一定量的表面活性剂,能获得尺寸均匀、分散性好、无明显团聚的纳米粉体。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

溶胶凝胶法制备的Y3Al5O12：Tb^3＋,Ce^3＋的光学性能及能量传递研究

用溶胶凝胶法制备了一系列不同掺杂浓度的Y3Al5O12（YAG）：Tb3＋,Ce3＋荧光粉,对其物相、光学性能和能量传递进行了研究。多晶粉末X-射线衍射结果表明,所有样品均为YAG晶相,没有其它杂相。当样品在Tb3＋的特征激发峰273 nm激发时,除了Tb3＋的特征发射外,还观察到位于467 nm的YAG基质的电荷迁移带、位于520 nm的Ce3＋的2D3/2,5/2→2F5/2,7/2跃迁,这说明可能存在Tb3＋到Ce3＋的单向非辐射能量传递。通过监测共掺样品520 nm的发光,得到273 nm的激发峰,使得Tb3＋（5D3）到Ce3＋（2Di,i=5/2,3/2）的单向非辐射能量传递得到验证;并且随着掺杂Tb3＋浓度的增大,273 nm激发峰增强。同时,Ce3＋掺杂YAG：Tb3＋并没有使Tb3＋发光增强,相反YAG：Tb3＋,Ce3＋中Tb3＋发光与YAG：Tb3＋相比有1个数量级的减弱,造成这种情况的可能原因,一是Tb3＋到Ce3＋的单向非辐射能量传递,使得Tb3＋发光减弱;二是Ce3＋掺杂YAG：Tb3＋后基质所多吸收的能量传给了Ce3＋而非Tb3＋。     

SPS烧结制备新型荧光玻璃材料

以实验室自制SiO2粉体和商用Ce∶YAG荧光粉为玻璃原料,采用放电等离子体烧结（SPS）技术,在1 200℃保温2 min烧结得到有望用于白光LED封装的Ce∶YAG荧光玻璃。用X射线衍射仪（XRD）、荧光光谱（PL）等方法对制备获得的荧光玻璃样品进行表征。结果显示,烧结并没有破坏Ce∶YAG荧光粉的晶体结构,且荧光玻璃主体相仍为玻璃体,该荧光玻璃在460nm具有强吸收峰,在此波长激发下发射出530 nm左右的黄光。研究结果表明,本实验制备的Ce∶YAG荧光玻璃是一种具有重要应用前景的LED封装用新型荧光材料。     

表面活性剂后处理对YAG∶Ce~(3+)荧光粉发光特性的影响

采用固相法制备YAG∶Ce3+黄色荧光粉,以油酸、聚乙二醇、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等表面活性剂作为后处理剂,考察其种类、浓度和性质等对荧光粉发光性能的影响,进一步对浸泡温度以及浸泡时间等工艺条件进行了对比研究,并通过荧光光谱和扫描电子显微镜等手段对处理前后YAG∶Ce3+荧光粉的发光性能、表面形貌和老化性能等方面进行了表征和分析。结果表明,YAG∶Ce3+荧光粉的最佳后处理工艺条件为:十二烷基硫酸钠较为理想,经2.4%十二烷基硫酸钠处理后,YAG∶Ce3+荧光粉的发光强度约提高8.4%,浸泡温度为50℃,浸泡时间为60 min。     

助熔剂对YAG:Ce3+荧光粉性能的影响

采用微波均相沉淀方法,添加NaF、BaF2及其与H3BO3的混合助熔剂制备YAG:Ce3+荧光粉。同纯YAG:Ce3+荧光粉相比,其结晶度高,衍射峰无杂峰,且有明显团聚性;发光强度更高,加入NaF的添加量为6%最佳。加入BaF2的YAG:Ce3+荧光粉与纯YAG:Ce3+荧光粉相比,其发光强度较高。加入混合助熔剂(1%BaF2+1%H3BO3)的荧光粉的发光强度最大。     

氧化铈多孔陶瓷的制备

本文以Ce(NO3)3.6H2O为原料,以氨水为沉淀剂,采用水热法制备出氧化铈粉体,并以淀粉为造孔剂制备出了氧化铈多孔陶瓷。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对氧化铈粉体及多孔陶瓷其进行了表征。结果表明氧化铈的烧结温度为1450℃左右,以淀粉占氧化铈质量的40%制备出的多孔陶瓷气孔形状规则,分布均匀。