高分子多孔微球

<正> 在气相色谱分析中,某一多组分混合物能否完全分离开,主要取决于色谱柱的效能和选择性,而色谱柱的效能和选择性在很大程度上取决于固定相选择和本身的性能。气液色谱的固定相是由固定液和载体构成,就是说在装柱之前必需经过涂膜(一种使固定液涂布在担体上的技术)才能使用。上海试剂一厂有机担体系列是一类新型合成有机固定相,其本身既     

气相色谱法在农药产品分析中的应用

本文介绍了用气相色谱法在农药产品分析中应注意的问题,内容有仪器、检测器、色谱柱和色谱操作条件的选择及定量方法等。详细探讨了起关键作用的色谱柱,包括固定液、担体、柱材料、形状和规格等因素对农药产品气谱分析的影响。     

气相色谱分析偶氮甲烷的校正因子计算

<正> 在以前的工作中,我们讨论了一甲胺中偶氮甲烷的气相色谱分析法。色谱柱采用涂有三乙醇胺和聚乙二醇-400混合固定液的6201担体,固定液与担体的比为28.5∶100,三乙醇胺与聚乙二醇-400的比为1∶1(均为重量比)。在下述操作条件下,一甲胺、二甲胺、氨与偶氮甲烷均获得良好的分离(图1)。     

苯二甲腈的气液色谱分析

一、前言间苯二甲腈是农药百菌清(Daconil)的主要原料。其定量方法目前多采用气液色谱法。本法采用了单一固定液[1,2,3,4一四(氰乙氧基)丁烷]即能将苯二甲腈异构体完全分离,且峰形对称,适于作定量分析。二、气液色谱分离条件仪器:SP—06型(大连电子仪器二厂) 柱子:φ6mm×1mm×2m不锈钢盘形柱柱填充剂:10％1,2,3,4,—四(氰乙氧基)丁烷/80—100目101白色担体AW 柱温:175℃汽化温度:～300℃检测器:FID,灵敏度1×10~2,衰减1/1     

上试401有机担体601碳分子筛在化肥厂气相色谱分析的应用

引言气相色谱法在合成氨生产中的应用,已有不少报导。目前,仅以单根色谱柱来完成水洗气、循环气的全组份分析尚有许多问题,因此通常采用双气路、双柱、切割、反吹等办法来解决。随着新型的吸附担体、固定液等的出现,为气相色谱生控分析提供了筛选色谱柱的有利条件。鉴此,本工作应用上试401有机担体和601碳分子筛、双柱双气路流程测定水洗气、循环气中组分的含量。得出:CO_2、CH_4的最低检测灵敏度可达0.2％;相对标准偏差σ<5％;在分离CO和Ar时,耐污染而又稳定的601碳分子筛能够良好地代替13X分子筛。经两年来在生产上的持续使用,表明作为生产控制分析是行之有效的。     

氯甲酸邻异丙基苯酯的气相色谱分析

叶蝉散的中间体氯甲酸邻异丙基苯酯(简称叶蝉散中间体)系由邻异丙基酚和光气在滴加氢氧化钠的条件下生成,经酸化、蒸馏脱去溶剂甲苯而制得。经试验确定叶蝉散中间体在SF柱(SF-96/101硅烷化担体,原分析氯甲酸间甲苯酯用)、DC～705(硅油Ⅳ)/101硅烷化担体色谱柱上皆能得色谱分离图,现将叶蝉散中间体在SF柱和DC柱上的分析情况汇总如下。     

金属丝网担体制备气-液色谱的研究

本文提出了以Ф3&#215;3θ金属丝网填料作为色谱柱内担体支撑固定液的方法。并以其作为柱内担体,聚乙二醇20000为固定相制备了Ф3&#215;1500色谱柱,以正丙醇一水共沸物为实验物系研究了固定液的流失规律和色谱柱分离效果。结果表明：采用先涂渍后装柱的固定方式。固定液流失速度随时间呈指数规律减小,最初为0．24％／h,达到稳定时的流失率为0．025％／h,固定液挂液量在稳定时可达19％。而且此时仍可达到分离共沸物的效果。实验中正丙醇最高质量分数为83．68％。明显高于其共沸组成71．7％。使用金属丝网作为担体,价格便宜,由于其性价比高,适于色谱的工业放大,明显优于其他色谱填料。     

高压液相色谱法分析测定染料及中间体

利用高压液相的分离、吸附和离子交换色谱法,对蒽醌染料、偶氮染料和磺化染料中间体进行分析研究。同其他方法比较,这种新技术的操作时间较短,而同样能提供定性和定量的数据。以紫外光检测作定量分析时,准确度和灵敏度可与气相色谱中的热导检测相比拟。在担体液中加缓冲溶剂,为吸附色谱的分离效率提供了简便的控制方法。一般说,液—液色谱采用齐柏克斯(Zipax)(按为美国商品名称)的定型多孔担体,能迅速获得最优分离结果。为取得较好效果,对液相,色谱柱负荷和温度作了比较研究。     

一甲胺中偶氮甲烷的气相色谱分析

本文研究了一甲胺中偶氮甲烷的气相色谱分析方法。实验表明,在使用涂有三乙醇胺和聚乙二醇混合固定液的6201担体作色谱柱时,当固定液与担体比为28.5:100,三乙醇胺与聚乙二醇比为1:1(均为重量比)时,偶氮甲烷、氨、二甲胺和一甲胺均获得良好的分离。采用工作曲线法,偶氮甲烷的定量分析结果令人满意。     

杀草安、除草醚混剂气相色谱分析

一、前言杀草安、除草醚混剂按常用的化学分析方法无法测定其中的组分含量。我们采用气相色谱法用3％甲基乙烯基硅橡胶为固定液等分离条件,用一根柱同时测定混剂中的杀草安、除草醚含量(保留时间17分42秒),可以排除用化学法的干扰,该方法较准确快速。二、实验部分 1.分离条件仪器:“上分”102G气相色谱仪(氢焰检测器) 色谱柱:1米长,3毫米内径不锈钢螺旋柱担体:101白色酸洗担体(60～80目)     

用气相色谱仪分析冰醋酸全组分

选用天津试剂总厂生产的GD×102白式有机担体,不涂任何固定液,分离条件比较理想。醛、醇、酯、酸等,一根色谱柱可同时分离开。     

医药分析中的气相色谱高温固定相

自1952年气相色谱法问世以来,由于其分离效率和灵敏度都高,分析速度快,气、液、固三类物质均能分离分析,易于自动化以及能定性定量同时完成等一系列优点,因此在近30年中得到了迅速的发展和广泛的应用。目前气相色谱法已成为分析领域中的一项很重要而不可缺少的技术。色谱柱是气相色谱仪的“心脏”部分,而固定相又是色谱柱中最重要的组成部分,因此对一特定欲分析混合物来说,恰当地选择固定相是决定该混合物能否分离开的成败关键。对于一般固定相的要求是:操作温度时蒸汽压和粘度要低,使用温度范围要宽,对担体表面和柱壁的浸润性要好,对被分离组分要有相当的选择性和溶解能力以及在挥发性溶剂中要有适当的溶解度等,而其中的使用温度,对大多数化合物来说则更具有特别的重要性。气相色谱法虽在60年代前已得到多方面     

多孔硅胶的锂复盐的扩孔处理

在硅胶中拌入扩孔剂锂复盐溶液经焙烧后制得一种适当孔径和尽可能高的孔容的规正硅球,该硅球作为凝胶渗透色谱(GPC)的担体,可以提高GPC柱的分辨率。     

指数程序色谱柱的性能研究——在油脂组成分析中的应用

采用国产101白色担体,国产聚丁二酸二乙二醇酯(DEGS)作固定液,试验指数程序涂渍色谱柱,柱长为3米的理论塔板数为2744,芥酸保留时间为29min.硬脂酸与油酸以及花生酸与十八碳三烯酸之间的分离度均在1.1以上。该柱可用于原料油和脂肪酸产品的组成分析。     

提高甲胺色谱柱使用寿命的配制方法

介绍了选择6201担体涂渍三乙醇胺、十六烷醇配制甲胺色谱柱提高分离效果和使用寿命的配制方法、注意事项,以及制备色谱柱过程中温度参数对色谱分离效果的影响,从而确定了最佳温度参数,配制得分离效果最佳、柱使用寿命最长的甲胺色谱柱。     

白色硅烷化载体

<正> 气相色谱法是利用被分析物质在色谱中气相和固定相分配系数的差别,物质在两相作反复多次的分配,从而使各组分分离,而这一过程是在内装固定相的色谱柱中进行,因此选择好的固定相是色谱分离的关键。一般固定相是由载体加固定液而组成,这样由于载体是固定液的支持物,就成为色谱固定相的一个重要部分,大多为多孔性固体颗粒。一种理想而适用的载体应满足下列要求:表面积大,孔径分布较均匀;表面无(或很弱)催化或吸附性能;与固定液或被分析的物质不起反应;热稳定性好;有较好的机械强度.     

用气相色谱测定肼类推进剂的通用分析方法研究

选出一种适用于单肼及混肼分离的色谱柱，用于肼类推进剂的通用分析。对肼、一甲肼、偏二甲肼及混肼的色谱条件试验和对照测定结果，采用聚四氟乙烯担体涂以聚乙二醇１０００和三乙醇胺混合固定液的２ｍ柱，面积归一法定量，取得满意的结果。     

固定液新试剂在色谱仪上的应用

固定液是现代化工中一类发展比较快的新型化学试剂,主要用于色谱分析中的分离、测定和制备。固定液的使用方法,系将固定液与担体按一定的比例浸泡在适量的溶剂中,如乙醚、丙酮、氯仿、甲醇、苯等,固定液及担体必须在液面之下,用玻棒轻轻搅拌均匀后,小心温热将溶剂慢慢挥发净,然后装入色谱柱內经老化便可使用芗粱臃⒑蠊潭ㄒ涸诘L屣L     

气液色谱法分析环氧乙烷中的微量乙醛

湖北省化学研究所采用以角鲨烷作固定液,热导池为检定器的气液色谱分析环氧乙烷中的微量乙醛。 操作条件:将60—80目101白色担体浸泡入角鲨烷乙醚溶液中(担体:固定液为100∶20),然后吹掉溶剂,干燥,过筛后装入2米长的柱中。柱温在70℃保持1小     

空气中丙酮、“三苯”的气相色谱分析法

空气中丙酮和“三苯”(苯、甲苯、二甲苯简称“三苯”,下同)的分析方法比较成熟,但各种方法均有不同的缺陷。化学分析法费时长,分析一次需几个小时。色谱法需在两个色谱柱上进行:分析丙酮用102作担体,聚乙二醇作固定液;“三苯”用玻璃微球作担体,高真空硅脂作固定液。还未见有在一根色谱柱上能同时分析丙酮和“三苯”的报道。我们对现有资料进行分析研究,并通过实验,将上试60～80目101白色担体经酸洗,