二溴茜素紫分光光度法测定微量钯

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,研究了钯(Ⅱ)与二溴茜素紫的显色反应条件.试验表明,在pH=6.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成13的紫红色配合物,配合物的最大吸收峰位于594nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.74×105L·mol-1·cm-1.Pd(Ⅱ)含量在0～15μg/25ml范围内符合比尔定律.本法用于钯催化剂和钯矿样中微量钯的测定,结果满意.     

单扫描示波极谱法测定金

河南师大周漱萍教授等提出:在pH3的KCl-甲酸-甲酸钠溶液中金和茜素紫在-0.79伏有还原峰。峰高与金浓度有线性关系。用0.1mol/L KCl-0.04 mol/l甲酸-甲酸钠,茜素紫为5.0×10~(-6)mol/l的底液时、测定金的范围为1.0×10~(-7)—5×10~(-6)mol/l;茜素紫为2.5×10~(-5)mol/l时、测金范围为2.5×10~(-6)—1.0×10~(-5)mol/l。大量Zn、Mg、Mn~(2+)、Co、Cu、Ni、Al、Ag、Cd不干扰。40倍Te~(4+)、Ge~(4+),20倍In,8倍Pb等也不干扰。大量碱、碱土金属、常见阴离子不干扰。氧化性阴离子NO_2~(-1)、BrO_3~(-1),     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中痕量磷

本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质[1～6]。酸度条件：C（HClO4）为0．17mol·L-1、C（H2SO4）为0．020mol·L-1。磷0～10μg·50ml-1遵守比耳定律，ε720为2．00×105（28℃），与标准加入法的分析结果相符。     

纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3     

La(C7H5O3)2·(C9H6NO)的合成及热化学研究

研究由七水氯化镧与水杨酸、8-羟基喹啉反应合成镧与水杨酸、8-羟基喹啉多元混合配合物,并对该配合物进行表征.测定该合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.通过红外光谱、元素分析、摩尔电导率、差热热重分析以及化学分析等方法来确定配合物的组成.应用溶解量热法分别测定了七水氯化镧、水杨酸、8-羟基喹啉和配合物在298.15 K、混合量热溶剂(VDMFVEtOHVHClO4=110.5)中的标准摩尔溶解焓.通过设计热化学循环,根据盖斯定律计算了合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.该配合物的分子式是La(C7H5O3)2·(C9H6NO).各物质的溶解焓分别为△sH(I○)mLaCl3·7H2O(s),298.15 K]=-96.45±0.18 kJ·mol-1,△sH(I○)m[2 C7H6O3(s),298.15 K]=14.99±0.17 kJ·ml-1,△SH(I○)m[C9H7NO(s),298.15 K]=-3.86±0.06kJ·mdl-1及△S(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15K]=-117.78±0.11kJ·mol-1.反应LaCl3·7H2O(s)+2C7H6O3(s)+C9H7NO(s)=La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s)+3HCl(g)+7H2O(1)的标准摩尔反应焓为91.57±0.33 kJ·mol-1.La(C7H5O3)2·(C9H7NO)(s)的标准摩尔生成焓为△sH(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15 K]=-2076.5±3.9 kJ·mol-1.     

BPMPBD及BiPy与稀土元素三元配合物的合成及性质

合成了14种稀土元素与1,4—双(1′—苯基—3′—甲基—5′—氧代吡唑—4′—基)丁二酮—〔1,4〕(BPMPBD)和2,2′—联吡啶(BiPy)的配合物。配合物组成为:Ln_2(BPMPBD)_3(BiPy)_2·nH_2O和Ln_2(BPMPBD)_3BiPy·nH_2O。研究了配合物的摩尔电导、红外光谱、核磁共振谱、荧光光谱和差热—热重谱。认为BPMPBD为二价四齿配体,配合物具有双核结构。     

杂多配合物的催化性能研究 (Ⅰ)K_(19)[Ln(α_2—P_2MO_(16)VO_(61))_2]·nH_2O型杂多酸盐的合成与表征

本文首次报道通式为K_(19)〔Ln(α_2—P_2Mo_(16)VO_(61))_2〕·nH_2O的四元杂多酸盐的合成条件、结构及基本物理化学性质研究的有关内容。用元素分析、电导测定及离子交换实验、红外、紫外及热分析鉴定了这些配合物,从而推测配体P_2Mo_(16)VO_(61)-为α_2—型Dawson结构,当配体与稀土离子Ln~(3+)形成配合物后,Ln~(3+)与配体空穴外沿的桥氧进行配位,形成配位数为8、结构与K_(16)[Cc(IV)(α_2—P_2W_(17)O_(61))_2]·50H_2O相似的四方反棱柱型配合物。     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快,本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(m-FCP)与稀土元素的显色反应及条件。 在0.05～0.40mol硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的兰色配合物。其最大的吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La-Lu.Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1)     

唐钢二炼铁厂1#号高炉热风主管、围管三叉口组合砖的计算(续)

如图，同⑷式7Z1=(R2WN－y12)1/2°－/Cos9 x1·°tg9 =(7502－ y12)1/2°－ / Cos9x1·°tg9 (8)由⑴、⑺、⑸、⑹、⑻式可求出全部M1点的空间座标M1(x1，y1，z1。)（）3M2座标的计算公式x2、y2在圆，(oxy，Raw上，根据圆的参数方程) x2 = Rzw Cosα·=830Cosα (9) y2 = Rzw Sinα·=830Sinα (10)如图7 Z2=(R2ww－y22)1/2°－/Cos9 x2·°tg9 =(9302－y22)1/2°－/Cos9 x2·°tg9 (11)由、、式可求出全部(9)(10)(11)M2点的空间座标M2(x2，y2，z2。)根据…     

用4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定痕量钒

研究了CTMAB和OP—10存在下用4,5—二溴苯基荧光酮光度法测定痕量钒(Ⅳ)的适宜条件。多元配合物的吸收峰位于567nm,0～20μgV/25mL符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是光度测定钒的最灵敏的方法之一。在测定条件下,Ⅴ(Ⅳ):diBr—PF:CTMAB=1:1:2。试验了20余种离子对测定的影响。方法用于钢铁及矿石中痕量钒的测定,结果令人满意。     

新显色剂苯重氮氨基偶氮苯光度法测定金属钨中的镍

上海灯泡厂检验科何艺工程师研究结果表明:苯重氮氨基偶氮苯是测定镍的最灵敏的显色剂之一。在硼砂缓冲溶液中Triton X-100存在时,镍与题述试剂形成红色配合物,此配合物在24小时内吸光度基本不变,最大吸收波长为535～540nm,镍在0—8μg/ml范围内服从比耳定律,用平衡移动法测得镍与本试剂的配合物之比为镍:试剂=1∶3。摩尔吸光系数为1.95×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法已用于金属钨中痕量镍的测定,分析结     

Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)与四偏磷酸钠配合物的合成及性质

本文用沉淀外示体积法,电导滴定和pH滴定法研究了Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)与四偏磷酸钠(Na_4P_4O_(12)·4H_2O)的配合反应,合成了固体配合物Na_4[Ce(P_4O_(12))_2]·4H_2O和Na_1Th(P_1O(?)4H_2O。讨论了配体、配合物的红外光谱,X—Ray粉末衍射及热谱性能。     

Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3配合物的合成、表征及热分解动力学机理研究

合成了亚硝酸根·二(4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛)·三水合铒(Ⅲ)配合物Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3,用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析等手段进行表征.配合物的中心金属离子Er(Ⅲ)与2个香兰素配体中的2个酚羟基氧和2个甲氧基氧、亚硝酸根中的1个氧及3个配位水分子中的3个氧原子发生配位,配位数为8.用热重法研究了配合物的热分解动力学机理.     

NaGa(C7H3NO4)2·2H2O光催化剂的制备与性能

2,6-吡啶二甲酸钠与三氯化镓在pH≈3的条件下直接反应,合成了NaGa(C7H3NO4)2·2H2O配合物单晶.通过元素分析、红外及X射线衍射分析确定了配合物的结构.以该配合物作为催化剂,用罗丹明B模拟染料废水进行了光催化降解脱色试验,对影响反应的各种条件(如催化剂的投加量,染料的初始浓度,通氧速率及光源)进行了考察.结果表明,在催化剂为20mg,染料初始浓度为2.0×10-4mol·L-1,通氧速率为200ml·min-1,光源为500W汞灯时,配合物NaGa(C7H3NO4)2·2H2O具有优良的催化活性,1h内对罗丹明B的降解率可达98.9%.     

锡的吸附溶出伏安法—岩矿、合金铝中微量锡、铅联合测定

在0.15mol/LHCl—0.10mol/L H_2C_2O_4—5×10~(-5)mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵(Zeph)溶液中,锡配合物能吸附在汞膜电极上,其1.5次微分阳极溶出峰清晰,灵敏度高,锡、铅溶出峰电位差100mV,可同时测定.     

以四(4—三甲铵苯基)卟啉为显色剂测定低量铜

建立了Cu-TAPP-乙醇体系测定低量铜的光度分析方法。在乙醇存在下，pH4．5HAC－NaAC缓冲介质中，Cu与TAPP生产稳定的配合物。吸光度与铜量在0～5μg／25ml范围内成良好线性关系。灵敏度达3．6×105L·mol(-1)·m(－1)。方法适用于铜量在0．0002％～3％定范围内铜的测定。对多种铜矿试样和地球化学标样进行多次分析；结果符合国家允许误差标准。     

1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基) 己二酮与UO_2(Ⅱ),Th(Ⅳ)及Ce(Ⅳ)的配合物合成及性质

本文用电导滴定和pH滴定法研究了乙醇—水液溶中UO_2(Ⅱ),Th(Ⅳ)及Ce(Ⅳ)与1,6—双(1′苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)已二酮的配合反应。合成了固态配合物:UO_2L·H_2O,ThL_2·2H_2O和Ce_2L_3(NO_3)_2·4H_2O,研究了它们的UV,IR,~1HNMR,荧光光谱及热稳定性。     

铒氨基酸固态配合物的光声光谱研究

合成了Er(Gly)3Cl3·3H2O、Er(Ala)3Cl3·3H2O和Er(Gly)3Phen·3H2O二元及三元固态配合物微晶粉末,在300nm～800nm范围内测定并解释了其光声光谱。通过对光声相对强度计算得到铒氨基酸固态配合物的光声支量,讨论了氨基酸配体对中心稀土离子铒f-f跃迁的微扰作用。结合Er(Ala)3Cl3·3H2O配合物的光声光谱和吸收光谱研究了其荧光性质及弛豫模型。     

应用V-H_2O_2-TADAP三元配合物光度法测定钒

在pH5.6～6.0时钒(V)与2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(TADAP)形成λmax位于590nm的红色配合物。当加入过氧化氢时则形成组成为1:1:1的三元配合物,反应pH值向酸性方向移动,适宜的pH值为1.10～1.50,λmax移至600nm,显色反应具有较高的灵敏度(ε=5.1×10_4L·mol~(-1)·cm~(-1)和良好的选择性,方法可用于钢铁和其他样品中钒的直接分光光度测定。     

阿拉伯胶存在下Bi(Ⅲ)-KI-CV高灵敏显色体系的研究

在pH2.8—3.5的HCl介质中,阿拉伯胶存在下,Bi(Ⅲ)与KI、结晶紫(CV)形成缔合型的配合物。ε_(560nm)=2.93×10~5,0—12.5μgBi/25ml符合郎伯比尔定律,在10—45℃范围内配合物至少稳定1h,方法已用于钨矿及钢样中微量Bi的测定。