季铵碱催化体系下异氰尿酸三缩水甘油酯的合成及性能

采用二步工艺法合成了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)。探讨了相转移催化剂的种类、用量、反应温度和反应时间对产品收率及性能的影响。结果表明,采用四甲基氢氧化铵作为相转移催化剂,其用量为氰尿酸质量的3%,在第一步合成反应温度为1 10℃,反应时间1.5 h,第二步环化反应温度为35℃,反应时间70 min的条件下,TGIC产品的收率达到90%以上。将自制TGIC作为固化剂加入纯聚酯树脂,所得涂膜的各项性能均与使用进口产品所得的涂膜相当。     

2000～2001年国内塑料助剂技术进展(续二)

３热稳定剂硬脂酸镁合成新工艺广东工业大学化工系开发了一种在水介质中由硬脂酸与新生成的氢氧化镁进行皂化反应合成硬脂酸镁的湿法新工艺。与传统的复分解法工艺相比 ,新工艺反应温度明显下降、反应时间大大缩短、反应物料液 -固比大大下低、滤饼湿质量分数显著减少。该工艺适宜的工艺条件为 :第一次加碱量５０%化学计量比 ,反应物料液 -固比３∶１,反应温度６０℃ ,预反应时间３ｍｉｎ;第二次加碱时间２ｍｉｎ,续反应时间５ｍｉｎ［６５］。直接法合成硬脂酸锌的正交试验设计及最佳工艺条件的确定河北科技大学研究了硬脂酸和氧化锌在催化…     

异辛酸铈合成条件的研究

用异辛酸为原料,经过同氢氧化钠皂化和氯化铈复分解反应,合成了异辛酸铈,研究了皂化率、反应时间、反应温度对氯化铈转化率的影响。实验得到了最佳工艺条件:反应时间20 min左右、温度55~65℃、皂化率为75%,氯化铈的转化率可达到99.996%以上。     

双酚芴环氧树脂的合成研究

以双酚芴(BHPF)和环氧氯丙烷(ECH)为原料制备了双酚芴环氧树脂。研究了ECH与BHPF物质的量比、NaOH用量、催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)用量、反应温度、反应时间等对产品质量的影响,并采用红外、质谱等对产物结构进行了表征。结果表明:较优的工艺条件为:ECH与BHPF物质的量比10∶1,CTBA质量分数3%(基于BHPF质量),NaOH与BHPF物质的量比2.4∶1;醚化反应温度54℃,加碱反应温度65℃,精制反应温度80℃,上述各阶段反应时间分别为60 min,120 min,120 min,产物环氧值可达到0.408。     

由环氧大豆油合成环氧金属皂的研究

由环氧大豆油(ESBO)在乙醇-水溶液中与烧碱(NaOH)进行皂化反应 ,然后将所生成的环氧钠皂溶液与水溶性金属盐溶液进行复分解反应,合成得到了环氧基保留完好的高纯度环氧金属皂.皂化反应的适宜工艺条件为溶剂乙醇含量(体积分数)75%,溶剂用量2.5 mL· (gESBO)-1,NaOH用量3.15 mol·(molESBO)-1,反应温度50 ℃,反应时间1 0 min;复分解反应的适宜工艺条件为 反应温度室温,反应物料液固比101,金属盐用量3 mol.(nmol ESBO)-1(n为金属离子价数),金属盐溶液加入时间10 min,继续反应时间10 min.     

由环氧大豆油合成环氧金属皂的研究

由环氧大豆油（ESBO）在乙醇－水溶液中与烧碱（NaOH)进行皂化反应，然后将生成的环氧钠皂溶液与水溶性金属盐溶液进行复分解反应，合成得到了环氧基保留完好的高纯度环氧金属皂，皂化反应的适宜工艺条件为：溶剂乙醇含量（体积分数）75％，溶剂用量2．5mL.(gESBO)^-1,NaOH用量3．15mol.(molESBO)^-1，反应温度50℃，反应时间10min，复分解反应的适宜工艺条件为：反应温度室温，反应物料液固比10：1，金属盐用量3mol.(nmolESBO)^-1（n为金属离子价数），金属盐溶液加入时间10min，继续反应时间10min。     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料，以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法，探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响，四丁基溴化铵为催化剂，分两步反应，得到了最佳反应条件，第一步反应温度118℃，反应时间60min，第二步反应温度55℃，反应时间10min，产品总收率为77．3％。用红外光谱表征了化合物的结构。     

两次碱一次回流法合成水溶性酚醛树脂胶粘剂

采用两次碱一次回流法合成工艺代替一次法和两次碱法制备酚醛树脂胶黏剂,通过对酚醛比、反应时间、反应温度、回流时间等反应条件的考察得出:以n(苯酚):n(甲醛)=1:2的比例,在70℃下反应40 min,80℃下反应20 min后升温回流反应45 min得到具有交联结构的酚醛树脂胶黏剂,产品相对分子质量及黏度适中,拉伸剪切强度可达到5 MPa以上,游离甲醛含量低于0.03%,稳定性较好。     

费托蜡氧化改性技术研究

本文对费托蜡无催化剂氧化改性技术进行了研究，考察了空气流速、反应温度、反应时间、气体含氧量对氧化蜡酸值、皂化值的影响，分别采用气相色谱法、傅里叶红外光谱法、差式扫描量热法等表征手段对产品性质进行了分析。结果表明，采用无催化剂氧化，不同空气流速、反应温度、反应时间、气体含氧量对费托蜡氧化反应影响显著，通过控制反应工艺条件，可以得到不同酸值、皂化值目标要求的氧化蜡产品。     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的富集研究

以大豆油脱臭馏出物(SODD)为原料,研究了经皂化和二级分子蒸馏过程提取角鲨烯的工艺路线。分别采用正交试验设计和响应面法对皂化及第一级分子蒸馏工艺条件进行优化,所得优化条件为:皂化反应时间40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L;一级分子蒸馏过程蒸发温度73℃,进料速率1.1 mL/min,刮膜转速250 r/min。经过二级分子蒸馏,角鲨烯质量分数从原料中的1.95%富集到21.01%,总收率为86.8%。     

提高液体环氧树脂主要性能的方法探讨

针对国内液体环氧树脂产品环氧值IR普遍偏低的现状,在原一步法工艺基础上了提出了2种改进工艺:1)引进相转移催化剂,醚化反应完成后,一次将碱液滴加完全,即二步法合成工艺;2)加入相转移催化剂的同时加入少量碱,同时催化醚化反应,即混合法。采用红外光谱、GPC、化学方法等对3种工艺的产品指标进行了分析对比。结果表明,在醚化反应中加入相转移催化剂可提高环氧值IR。二步法比混合法环氧值IR要高,且二者均具有有机氯含量低、粘度小的特点。最佳工艺为:将双酚A与环氧氯丙烷按照物质的量比1:6加入后,升温至58～62℃,加入季铵盐,醚化反应完成后一次滴加碱液而后进行后处理。     

二步法催化合成烯丙基无规聚醚的研究

以烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷为原料，通过烯丙基低聚物的制备和烯丙基大分子量聚醚的制备两步反应，合成了烯丙基无规聚醚，并考察了适宜的合成条件。烯丙基低聚物制备阶段，反应温度为90～110℃，加环氧乙烷／环氧丙烷（EO／PO）时间为2．0～2．5h，氢氧化钾用量为烯丙醇质量的1％。烯丙基大分子量聚醚制备阶段，烯丙基低聚物为起始剂，多金属氰化物（MMC）催化刺添加量为产品的0．225％o，脱水时间为60min，脱水温度为110℃，反应温度为110℃左右，加EO／PO时间为3．5h。制得的烯丙基无规聚醚外观为无色透明液体，色泽小于20，不饱和度大于2．23％。     

钠硼解石复合矿制取硼砂新工艺

针对青藏地区钠硼解石复合矿矿型特点，提出两步碱解法制取硼砂的新工艺。经正交试验考察碱用量、碱比例、液固比和反应时间等因素对反应浸出率的影响，确定的优化工艺条件为：n（Na2CO3）：n（NaHCO3）=1：3，液固质量比为3，反应温度95℃，反应时间120min。试验结果：B2O3浸出率为98．89％，收率为93．68％，产品质量符合国家标准。该工艺收率高，耗碱量低，易于工业化。     

星型结构四官能团丙烯酸酯光固化树脂的合成

以2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、季戊四醇、丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了星型结构的丙烯酸酯,该树脂稳定性好,力学性能优良,原料易得且价格低廉,用途广,利于工业规模生产。文中探讨了反应温度、反应时间和单体投料比对星型结构四官能团丙烯酸酯光固化树脂合成的影响。结果表明,最佳的合成条件为:第一步合成温度控制在45~50℃,反应时间80 min;第二步合成温度控制在65~70℃,反应时间60min;季戊四醇、2,4-甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯的物质的量比为1∶4∶4.08。实验表明该合成方法简单,反应温和,易控制,生产工艺清洁。     

一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究,提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数,并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当四氯化锡加入量达到理论量的90%时,产物中四丁基锡的质量分数大于97%,收率大于97%;用该工艺在500t/a规模的工业装置上生产时,产品四丁锡质量分数为87.2%~96.2%,收率为85.8%~94.3%。     

歧化松香钾皂的制备与性能

以歧化松香为主要原料,在较低的温度(75～95℃)下,溶入KOH水溶液,并进行皂化反应,制备固体份质量分数45%的歧化松香钾皂。研究了反应温度、皂化时间、酸值、添加复合助剂TX-A对反应速度、去氢枞酸钾含量,以及黏度、结晶、胶凝等产品性能的影响。得出歧化松香钾皂化的较佳制备条件为:酸值12mgKOH/g、皂化时间分别为120min(未加TX-A)、98min(加TX-A)、反应温度85℃、TX-A加入量为反应物质量的0 2%。制备出的歧化松香钾皂产品,在性能上完全符合行业标准ZBB72003—84的要求,并且结晶、胶凝性质有所改善,加纳色号标准降低两个等级。     

两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖—反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。