新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

聚乙二醇-新铜试剂-硫酸铵萃取光度法测定铜

研究了Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－ＢＣＯ（新铜试剂）－（ＮＨ４）２ＳＯ４体系的萃取光度法并应用于测定Ｃｕ（Ⅱ）。结果表明最适宜酸度为ｐＨ８～９．５（ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ缓冲溶液）,络合物最大吸收波长位于６００ｎｍ,表观摩尔吸光系数为２．７４×１０４,Ｃｕ（Ⅱ）浓度在０～６４μｇ／１０ｍｌ服从比尔定律,铜与ＢＣＯ组成了１：３的稳定蓝色络合物。该方法用于铝合金中铜的测定,获得了满意的结果。     

新试剂N-辛基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其在铜和金分析中的应用

合成了新试剂Ｎ－辛基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＰＴ）,经过红外、紫外和元素分析等测试,确定了其组成和结构．并研究测定了试剂与４０多种常见离子的反应及其络合物的表观摩尔吸光系数．表明它可作为Ｃｕ~２＋ （ｍ＝０．０１５μｇ, ｃ＝０．５０μｇ／ｍＬ）, Ａｕ~３＋（ｍ＝０．３０μｇ, ｃ＝１０μｇ／ｍＬ）的新鉴定试剂和光度法测定 Ｃｕ~２＋（ε_３０１．４＝１．８２ Ｘ １０~５和 Ａｎ~３＋（ε_３０２．０＝１．３３ Ｘ １０~５的新显色剂．方法的灵敏度高,选择性好,操作简便．将该法应用于矿石样品     

光度-折光法研究铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)与乙酸根的配合物

在ｐＨ５．２左右的水溶液中,Ｃｕ与乙酸根（Ａｃ）可形成１：４型蓝绿色配合物,其与Ａｃ－形成１：６型紫色配合物,其溶液中ＣｕＡｃ,Ｃｕ（Ａｌ）２,Ｃｕ（Ａｃ）,Ｃｕ（Ａｃ）四级配离子的累积稳定常数β＝１．４１ｘ１０７（ｕ＝０．１,ＮａＣｌＯ４,２２℃）：溶液中ＣｒＡｃ,Ｃｒ（Ａｃ）,Ｃｒ（Ａｃ）３,Ｃｒ（Ａｃ）,Ｃｒ（Ａｃ）５,Ｃｒ（Ａｃ）６六级配离子的累积稳定常数β６＝１．８８ｘ１０１１（ｕ＝０．１,ＮａＣｌ４,２５℃）。     

阳离子型微乳液介质中铜（Ⅱ）－苯基荧光酮的增敏试验

研究了在阳离子型微乳液介质中,用苯基荧光酮测定铜（Ⅱ）的分光光度试验。结果表明,以阳离子型ＣＴＭＡＢ－ｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ－ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿１６－Ｈ＿２Ｏ微乳液为介质,Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＦ的ε＿（５７２）＝１．３７×１０￣５,与以水为介质ε＿（５４０）＝４．３×１０￣４及相同含量ＣＴＭＡＢ胶束溶液为介质ε＿（５７２）＝８．９×１０￣４比较,测定灵敏度显著提高,并且某些实验条件更加宽容。经投入使用,结果满意。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚与铬(Ⅲ)的显色反应及其应用

在Ｐｈ ２．７—３．４的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热２０ｍｉｎ,铬（Ⅲ）与２－（２－噻吩偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＡＤＡＰ）生成稳定的１：２ 螯合物,最大吸收波长λｍａｘ＝５６５ｎｍ,摩尔吸光系数。ε＝６．２４ｘ１０~４,铬（Ⅲ）浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,铬（Ⅲ）螯合物吸光度值至少可稳定４８ｈ．研究了干扰离子的影响及消除方法．本法具有较高的灵敏度和较好的选择性．用于电镀废水中铬的测定,获得了满意的结果．     

5-(3-苯甲酸偶氮)-8-氨基喹啉与钯显色反应及其应用

在弱碱性介质中,ＣＴＭＡＢ微乳液存在下,５－（３－苯甲酸偶氮）－８－氨基喹啉（ＣＰＡＱ）与钯（Ⅱ）生成３：１蓝色络合物,λｍａｘ＝６２５ｎｍ,ε＝９.４０×１０４。钯的含量在０－２０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

N-癸基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了水溶性光度试剂Ｎ－癸基－Ｎ’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＤＰＴ）与铜（Ⅱ）的显色反应条件。结果表明,在ｐＨ４.８～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与ＤＰＴ形成稳定的摩尔比为１：３蓝色络合物;工作曲线的线性范围在５～３０μｇ／２５ｍＬ和３０～６５μｇ／２５ｍＬ,相关系数分别为０．９９９１和０．９９８７,摩尔吸光系数分别为５．８１×１０~４和３．１×１０~４．最大吸收波长为３３６．６ｎｍ。当有Ｆｅ~(３＋)存在时,加ＮａＦ掩蔽。本方法操作简便,快速,选择性较好。用于铅矿中铜含量测定,所得结果及回     

1-(间硝基苯基)-3-(2-氨基噻唑)三氮烯与钯(Ⅱ)的显色反应及其分析应用

研究了一个新的三氮烯类试剂：１－（间硝基苯基）３－（２－氨基噻唑）三氮烯（ｍ－ＮＰＡＴＴ）,在Ｔｗｅｅｎ８０存在下与钯（Ⅱ）显色反应。结果表明,在ＰＨ８．０－１０．０范围内,钯（Ⅱ）与ｍ－ＮＰＡＴＴ形成１：２的稳定络合物,其表观摩尔吸光系数在４７５ｎｍ处为６．８２＊１０＾４。钯量在０．１０－１０．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。对３０多种共存离子进行试验,除Ｃｕ＾２＋,Ａｇ＾２＋,Ｃｄ＾２＋,Ｈｇ＾２＋稍有干扰外,其余离子均不干扰测定,用该方法测定了催化剂中钯的含量,结果满意。     

N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了Ｎ－十一烷基－Ｎ－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＵＰＴ）与粑（Ⅱ）反应条件。试验表明;在ｐＰＨ５．２～５．６的ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中,在溴化十六烷基。甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,试剂ＵＰＴ与钯（Ⅱ）形成稳定的淡上黄色络合物,其最大吸收λ＝２９６．４ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０~４。钯（Ⅱ）浓度在１～１３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９８９。方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量把的测定,结果满意。     

高纯钼中痕量铜的测定

研究了Ｃｕ（１１） 与ＢＡＯ 配位体系显色反应的特性。在ｐＨ８ ～９．５ 时,最大吸收峰（λｍａｘ） 为５４０ ｎｍ 、摩尔吸光系数为∑５４０ ＝２ ．４ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ －１ ,配合物的组成比为Ｃｕ（１１）∶ＢＡＯ＝ １∶２ ,形成配合物的稳定常数为９ ．８ ×１０－１３ 。０ ～１２ μｇ Ｃｕ２＋／５０ｍＬ范围内,服从朗伯—比尔定律。实验结果表明,在柠檬酸盐存在下,一般常见金属离子都不干扰测定铜。此方法已用于测定高纯钼中痕量铜,结果满意。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

单核NH_4［Nd（CH_3COO）_4（H_2O）］的制备和晶体结构

在４－甲基２－羟基喹啉存在条件下，ＮｄＣｌ＿３和ＣＨ＿３ＣＯＯＮＨ＿４在无水乙醇中反应制备了八配位单核ＮＨ＿４［Ｎｄ（ＣＨ＿３ＣＯＯ）＿４（Ｈ＿２Ｏ）］。其晶体为单斜晶系，Ｐ＿（２１／Ｃ）空间群，晶胞参数如下：ａ＝８．７７２（２），ｂ＝２０．２８５（５），ｃ＝８．１４９（３），β＝９０．２４（２）°，Ｖ＝１４４８．４（８）￣３，Ｚ＝４。     

5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜

研究了新有机试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹淋（ｍ－ＣＰＡＱ）的合成、鉴定及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ６．６时,Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ形成１：３的稳定的紫红色络合物。其最大吸收峰在５５４ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性,用于实际样品分析,结果满意。     

氯化钾-铜(Ⅱ)EDTA体系电生亚铜库仑滴定的应用──载金炭中金的精密测定

利用ＫＣＩ－Ｃｕ（Ⅱ）－ＥＤＴＡ缓冲溶液电解质体系发生ＣｕＣｌ研究了载金炭中金的精密测定。讨论了提高试样中测定金准确度和精密度的途径。结果表明,当载金炭中金品位大约为４０００ｇ／ｔ时,金的回收率在９８％－１０１．２％之间,ＲＳＤ＝１．８５％（ｎ＝６）。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

罗丹明B-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了在ｐＨ２．７的Ｈ_３ＰＯ_４－ＫＨ_２ＰＯ_４介质中,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化罗丹明Ｂ的反应,探讨了反应机理及动力学条件,建立了高选择性催化动力学光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法．线性范围为 ０— ０．５μｇ／２５ｍＬ,方法检出限为４．８Ｘ１０~－１０ｇ／ｍＬ,用于人发和水样中痕量锰（Ⅱ）的测定,结果满意．     

锆-槲皮素-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基磺酸钠体系的荧光光度法研究

在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，Ｚｒ（Ⅵ）与槲皮素（Ｑｕ）和８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）形成四元荧光络合物。其组成比为ｎＺｒ：ｎＱｕ：ｎＨ２ＱＳ：ｎＳＤＳ＝１：１：２：１。激发与发射波长λｅｘ＝４５０ｎｍ和λｅｍ＝５００ｎｍ时，体系荧光强度最大。线性范围为０～２４ｍｇＺｒ／Ｌ，检出限为５６μｇ／Ｌ。方法用于岩石中微量锆的测定，结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处,铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４,双波长光度法测得的ε＿（６５４,５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定,有良好的选择性,用于铝合金中微量铜的测定,结果满意。