QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯的残留量

建立了一种采用QuEChERS提取净化,气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸（体积比99:1）提取后,QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,GC-MS/MS测定。以SH-Rxi-5Sil MS色谱柱程序升温,EI源多反应监测模式（MRM）,基质匹配外标法定量。吡唑醚菌酯、嘧菌酯在曲线范围内线性关系良好,相关系数R²大于0.997,检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.04～0.07 mg/kg。在茶叶中添加3个不同水平的平均回收率75.2%～91.0%,相对标准偏差（RSD）为2.12%～7.14%。该方法快速,简便,灵敏度高,适用于茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析。     

嘧菌酯·戊唑醇悬浮剂超高效液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中嘧菌酯和戊唑醇含量的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mm(i.d.)柱分离,以甲醇+水为流动相,在225 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明:嘧菌酯与戊唑醇的线性相关系数分别为0.9999和0.9999;变异系数分别为0.46%和0.40%;平均回收率分别为99.34%和99.40%。     

嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用色谱柱InertsilODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)和具有二极管阵列检测器的色谱仪,在220 nm波长下对嘧菌酯·戊菌唑进行分离和定量分析检测。结果表明,嘧菌酯、戊菌唑的标准偏差分别为0.06和0.06;变异系数分别为0.22%和0.57%;平均回收率分别为100.65%和99.97%,线性相关系数分别为0.999 4和0.999 6。     

15%嘧酯·噻呋酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同柱分离测定15%嘧酯·噻呋酰胺种子处理微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。使用Eclipse XDB C_(18) (4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱和二极管阵列检测器(DAD),以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱程序,在225 nm条件下,同时测定制剂中嘧菌酯和噻呋酰胺的含量。结果表明,嘧菌酯和噻呋酰胺的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 8;标准偏差分别为0.021、0.31;变异系数分别为0.41%、0.30%;平均回收率分别为99.25%、99.04%。该方法简便、快速、准确度高,可以满足定量分析要求。     

气相色谱法研究水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留及其降解动态

建立了同时检测水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留量的分析方法。糙米、植株、谷壳或土壤样品用乙腈提取,中性氧化铝-活性炭(50∶1,m/m)柱层析净化,采用基质标标准曲线,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测。结果表明,在0.02¹.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%1.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%¹06.4%和82.4%106.4%和82.4%¹06.7%,方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法采用基质标准工作曲线校正,能快速、准确检测水稻种植环境中粉唑醇、嘧菌酯残留量。利用所建立的方法对湖南、河北、江苏3地水稻植株及其土壤中粉唑醇和嘧菌酯的残留降解动态进行了研究,结果表明,粉唑醇和嘧菌酯在水稻植株和土壤中的消解趋势符合一级动力学消解模式。     

人参、三七、山药、百合和姜中甲霜灵和嘧菌酯残留分析及长期膳食风险评估

[目的]明确田间条件下精甲霜灵和嘧菌酯混用在人参、三七、山药、百合和姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了QuEChERS为前处理方法,高效液相色谱串联质谱法同时检测了5种作物中甲霜灵和嘧菌酯的分析方法,并通过田间试验,评估中国和WHO膳食食谱下甲霜灵和嘧菌酯膳食风险。[结果]在不同添加水平下,甲霜灵和嘧菌酯在5种作物中的平均回收率为83%～107%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4%,定量限(LOQ)为0.01～0.02 mg/kg。最终残留样品中2份姜(鲜)样品检出嘧菌酯,残留量均为0.021 mg/kg。其余样品中嘧菌酯和甲霜灵残留量均低于定量限。中国和WHO 2种膳食评估结果表明:甲霜灵和嘧菌酯膳食摄入风险可以接受。[结论]试验结果为精甲霜灵和嘧菌酯在人参、三七、山药、百合和姜中的安全使用提供了数据支持。     

28％三环唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定28％三环唑·嘧菌酯悬浮剂中三环唑和嘧菌酯的高效液相色谱分析法.该方法以甲醇和水做流动相,采用梯度洗脱程序,以Zorbax SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长250 nm对试样中的三环唑和嘧菌酯进行高效液相色谱分离和分析,以外标法定量.结果表明,三环唑为0.000...     

35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×l50 mm,5μm)为固定相,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器(DAD),在225 nm,同时测定35%氟唑·嘧菌酯微囊悬浮-悬浮剂中的有效成分。结果表明,氟环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,标准偏差分别为0.027、0.18,变异系数分别为0.53%、0.60%,平均回收率分别为99.8%、99.5%。     

5种果蔬中嘧菌酯残留量检测及膳食摄入风险评估

[目的]研究葱、姜、萝卜、萝卜叶、豇豆和甜瓜中嘧菌酯残留检测方法,分析5种果蔬中残留量差异,并对最终残留量进行长期膳食摄入和急性膳食摄入风险评估。[方法]样品中嘧菌酯采用QuEChERS前处理方法进行提取,高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,采用IBM SPSS Statistics 23分析5种果蔬中残留量差异,运用膳食摄入风险评估模型进行急性膳食摄入和长期膳食摄入风险评估。[结果]葱、姜、萝卜、萝卜叶、豇豆和甜瓜中嘧菌酯残留量分别为<0.01、<0.01～0.14、<0.01、0.030～3.27、<0.01～0.028、<0.01～0.053 mg/kg,普通人群国家估算每日摄入量是1.56 mg,占日允许摄入量的82.63%左右。葱、姜、萝卜、萝卜叶、豇豆和甜瓜中嘧菌酯的国家估算短期摄入量分别为0.000 0240、0.000 144、0.000 244、0.0134、0.000 188 6、0.001 995 mg/kg b.w.,占急性参考剂量百分比分别为0.12%、0.72%、1.22%、67%、0.943%和9.98%。[结论]按该试验...     

70%嘧菌·霜脲氰水分散粒剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中嘧菌酯和霜脲氰含量的方法。采用200 mm×4.60 mm(i.d.)SinoChrom ODS-BP柱分离,以乙腈-水(体积比为60:40)为流动相,在225 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。嘧菌酯与霜脲氰的线性相关系数分别为1.000 0和1.0000;变异系数分别为0.39%和O.22%;平均回收率分别为99.78%和99.68%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。