前驱体热解法制备Al2O3的物相转变及其合成

本文着重考查了Al2O3的前驱体一碳酸铝铵沉淀的形成过程及煅烧过程物相变化，发现可通过调节反应条件和加入合适的表面活性剂，来控制碳酸铝铵晶核的形成及晶体的生长速度，有效地阻止了Al2O3的团聚，并在温度1150摄氏度下制备出分散的Al2O3，其平均粒径为－2um，比表面为－3m^2/g。     

沉淀法制备超细α-Al2O3

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物碳酸铝铵（AACH），并烧结得到超细Al2O3粉末。通过分析AACH的热重曲线。确定了AACH的高温分解过程；并结合对AACH在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析，确定了AACH的高温相变过程为：从AACH→AIOOH→Al2O3（无定型）→γ-Al2O3→θAl2O3→α-Al2O3。运用扫描电镜（SEM）对样品的形貌、分散情况进行表征，并估量出α-Al2O3颗粒的粒径大小；测定了α-Al2O3粉末的比表面积，并计算出α-Al2O3颗粒的粒径大小。结果表明，采用该方法能获得平均粒径约为50nm。形貌为球形且分散性良好的α-Al2O3粉体。     

pH值对沉淀法制备Al_2O_3相转变的影响

为获得Al2O3粉体,以Al(NO3)3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同pH值下制备了Al(OH)3前驱体,并利用TEM,XRD,TGA等分析手段对前驱体进行了表征。pH=5时前驱体的相转变主要是由非晶Al(OH)3→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。XRD结果表明,低pH值时制备的Al(OH)3更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1 100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,而pH=9和pH=11时制备的前驱体则分别需在1 150℃和1 200℃才能转变为α-AlO。研究表明,pH值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。     

使用氯化铝制备氧化铝粉体

以氯化铝溶液和碳酸铵为原料,采用碳酸铝铵热解法制备氧化铝粉体,探究了不同合成条件对碳酸铝铵前驱体晶型的影响,得到粒径10nm左右的α-Al_2O_3颗粒。在1100℃的焙烧温度下可得到有一定透光性α-Al_2O_3。     

浸取铝灰制取纳米氧化铝新工艺

介绍了一条回收铝灰中的铝制备纳米氧化铝的新工艺.用硫酸浸取电解铝工业中产生的铝灰,得到硫酸铝溶液,实验研究各参数对浸取过程的影响,得到适宜工艺条件;将硫酸铝溶液和碳酸氢铵反应生成碳酸铝铵沉淀,过滤、洗涤、焙烧碳酸铝铵得氧化铝粉体.实验研究了分散剂类型、分散剂用量、铝盐浓度对氧化铝粒径的影响,得出优化工艺条件.经X射线衍射分析和扫描电镜检测表明所得产品为粒径约70 nm的α-Al2O3.     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al203-TiB2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2O3粉和TiO2粉为原料,研究了埋炭还原气氛下B2O3加入量、温度和气氛3种工艺因素对铝热还原法制备Al2O3-TiB2复相陶瓷的影响.结果表明(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2O3-TiB2复相陶瓷.(2)原料中B2O3过量,则有9Al2O3@2B2O3相生成.(3)烧成温度在900℃时铝热反应基本未开始;1000℃时有大量TiB2和α-Al2O3相生成,α-Al2O3呈长方柱状,晶粒较大,TiB2分布在α-Al2O3颗粒之间,晶粒细小;1000℃以上时,反应产物的相组成变化不大,但1500℃后,TiB2晶粒较大,尺寸为0.5～3μm.     

碳酸铝铵的制备方法研究

采用共沉淀法制备活性强的碳酸铝铵.研究了pH值等因素对合成碳酸铝铵的影响.结果表明:碳酸氢铵混合溶液浓度为2mol/L,pH值为9～10.铝盐溶液浓度为0.2mo1/L,pH值为3～4之间.采用反向滴定缓慢加入的方法,可以得到纯相的碳酸铝铵.     

高浓度铝酸钠溶液碳酸化分解产品中Na2O含量的控制

依据铝酸钠溶液碳酸化分解遵循晶种分解的机理,在自制碳分槽中采用间断碳分的方法,在不添加Al(OH)3晶种的条件下,研究了不同分解工艺条件[分解温度70~95℃,CO2气体浓度25%~60%(j),CO2通气速度0.055~0.167 m3/(h×L)]对高浓度铝酸钠溶液碳酸化分解产品Al(OH)3中Na2O含量的影响规律. 结果表明,通过提高碳酸化分解温度、降低CO2通气量来调控铝酸钠溶液的过饱和度,控制碳酸化分解速率,能显著降低分解产品中Na2O的含量. 当碳酸化分解原液Al2O3浓度在170~180 g/L、溶液苛性分子比ak=1.40~1.50时,控制碳酸化分解温度为95℃左右,采用低浓度、慢速通气制度,分解6 h左右分解率达到90%~93%,所得碳酸化分解产品中Na2O含量可控制在0.25%(w)以下.     

激光重熔等离子喷涂Al2O3陶瓷层的相转变

研究了锌铝基Al2O3陶瓷层激光重熔区内陶瓷相的转变。采用METCO 4MP等离子喷涂机对基体材料表面喷涂氧化铝(Al2O3的质量分数为99％)陶瓷层。采用上海光学精密机械研究所HJ-4工业用横流CO2激光器进行激光重熔。通过X射线衍射分析和透射电镜对Al2O3陶瓷的微观结构、成分和分布的研究，得到以下结论：在等离子喷涂过程中，喷涂层中陶瓷相发生。α-Al2O3→γ-Al2O3 α-Al2O3的转变。激光重熔后，试样表层的原α-Al2O3陶瓷相、γ-Al2O3陶瓷相均转变为δ-Al2O3陶瓷相，为体心四方结构．熔池区陶瓷相主要分布在表层，次表层和过渡区。     

纳米α-Al_2O_3粉体的制备及表征

用碱式碳酸铝铵(AACH)热解法成功制备了纳米α-A12O3粉体。差热-热重和XRD分析结果表明,1200℃的温度下AACH前驱体可完全转变为α-A12O3;扫描电子显微镜观察结果表明所合成的纳米α-A12O3粒径约70~100 nm。     

高纯Al_2O_3的结构演变过程研究

以5N-Al(OH)3为原料,分别在600℃、800℃、1000℃、1200℃条件下烧成制备了高纯氧化铝粉体。运用XRD、SEM、粒度分布、比表面积等手段,研究了高纯Al2O3的结构演变过程及不同焙烧温度条件下的高纯氧化铝粉体的性能。结果表明随着焙烧温度的升高,Al(OH)3演变过程为η-Al2O3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3;烧成产物的平均粒度和比表面积逐渐减小,平均粒度从11.94μm降低至5.02μm,比表面积从249.363m2/g降低至7.973m2/g。     

含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的工艺条件

为获得含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的优化工艺条件,利用正交优选法研究了Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比、冷却速度和结晶温度对铵明矾结晶率的影响,分析了铵明矾晶体和滤液的成分,计算得到了铵明矾的结晶率. 结果表明,4种因素对铵明矾结晶率均有较大影响,Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比对铵明矾结晶率影响较为显著. 合理的铵明矾结晶工艺条件为：Al2(SO4)3浓度150~200g/L,铵/铝摩尔比1.2左右,冷却速度15℃/h左右,结晶温度5℃左右. 在此条件下,铵明矾结晶率为89.32%.     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al_2O_3-TiB_2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2 O3 粉和TiO2 粉为原料 ,研究了埋炭还原气氛下B2 O3 加入量、温度和气氛 3种工艺因素对铝热还原法制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷的影响。结果表明 :(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2 O3 -TiB2 复相陶瓷。 (2 )原料中B2 O3 过量 ,则有 9Al2 O3 ·2B2 O3 相生成。 (3)烧成温度在 90 0℃时铝热反应基本未开始 ;10 0 0℃时有大量TiB2 和α Al2 O3 相生成 ,α Al2 O3 呈长方柱状 ,晶粒较大 ,TiB2分布在α Al2 O3 颗粒之间 ,晶粒细小 ;10 0 0℃以上时 ,反应产物的相组成变化不大 ,但 15 0 0℃后 ,TiB2晶粒较大 ,尺寸为 0 .5～ 3μm。     

低温无压烧结氮化硅陶瓷的相变及致密化研究

采用氧化铝（Al2 O3）和氧化钇（Y2 O3）为烧结助剂,利用无压烧结工艺在低温下制备氮化硅陶瓷材料。利用XRD和SEM等着重研究了无压烧结氮化硅陶瓷低温阶段时的物相组成及其致密化。结果表明：当添加剂含量为10％,烧结温度高于1430℃时,α→β相转变较快;当烧结温度达到1510℃时,α相全部转变为β相。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3纳米粉

以Al(NO3) 3和NH3·H2 O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶 ,加入PVA作为分散剂 ,干燥后制成干凝胶。干凝胶经不同温度下煅烧得到不同晶型的Al2 O3纳米粉。X—射线衍射分析结果表明 ,勃姆石干凝胶在煅烧过程中的物相变化为AlOOH→ε-Al2 O3→ -Al2 O3→δ -Al2 O3→θ -Al2 O3→α-Al2 O3,采用电子显微镜和BET比表面积法测量出Al2 O3纳米粉的颗粒大小     

过渡相Cr2O3对Al-Al2O3复合滑板微观结构及性能的影响

以板状刚玉、电熔白剐玉、工业Cr2O3微粉和金属Al粉为原料,热固性酚醛树脂为结合剂,在1 450℃保温6h埋炭烧成获得添加过渡相的Al-Al2O3复合滑板.结果表明:Cr2O3微粉在l450℃保温6h埋炭烧成后不能稳定存在,会转变为Cr3C2、Cr7C3或Al8Cr5铝铬金属间化合物,其存在状态由其添加量决定.复合滑板中(Al2OC)1-x(AlN)x、Al4O4C、Cr3C2及Cr7C3为增强相,Al8Cr5铝铬金属间化合物为塑性相.当Cr2O3微粉含量为3％(质量分数)时,复合滑板的组成为Al-Al4O4C-Al2O3;当添加Cr2O3微粉为6％、9％和12％时,复合滑板的组成为Al8Cr5-(Al2OC)1-x(AlN)x-Al2O3;当添加Cr2O3微粉为15％时,复合滑板的组成为Al8Cr5-Al2O3.当Cr2O3微粉含量为6％时,Al8Cr5-(Al2OC)1-x(AlN)x-Al2O3复合滑板物理性能最佳.在1 450℃保温6h埋炭烧成条件下,Cr2O3微粉表现为过渡相.     

刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结

热力学计算表明:在Al2O3SiO2ZnO三元体系中,硅酸锌(Zn2SiO4)和锌铝尖晶石(ZnAl2O4)生成Gibbs自由能在温度为1326.85℃以下是负值,莫来石(3Al2O3·2SiO2)的Gibbs生成自由能在温度为426.85℃以上是负值。系统中Al2O3富存的条件下,Al2O3可与Zn2SiO4反应生成锌铝尖晶石。以ZnO,SiO2,Al(OH)3为原料,通过固相反应合成刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料。研究烧结温度和气氛对刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结性能的影响。用X射线衍射分析复相材料中的物相成分。用扫描电子显微镜观察复相材料的显微结构。结果发现:Al2O3SiO2ZnO三元体系在所选择的配料点,1300℃及1600℃时均能生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石3种物相,不会出现低熔点的硅酸盐相,这明显区别于Al2O3MgOSiO2三元体系,该体系在1500℃左右会出现低熔点相。试样在900℃烧成后出现锌铝尖晶石相。随着温度升高,试样的致密化过程加快,部分抵消了1300℃左右莫来石形成所产生的体积膨胀。当烧结温度高于1300℃时,试样的致密化过程大大加快。还原性气氛不利于刚玉莫来石锌铝尖晶石复相材料的合成与烧结。     

碳酸钠焙烧铝系钒铁炉渣共提取钒与铝

通过对铝系钒铁炉渣碳酸钠焙烧-水浸全过程的矿物分析、热力学计算及对比实验,研究了炉渣中钒、铝同步转化、溶出的机理与规律. 结果显示,焙烧进程中渣中镁铝尖晶石MgO×Al2O3相、CaO×2Al2O3相逐渐消失,MgO相生成,并生成碱熔相Na2O×Al2O3和钒酸盐. 随焙烧温度及时间增加,Na2O×Al2O3和钒酸盐相明显增多,钒、铝溶出率增加. 焙烧熟料经水浸后,液相呈碱性,钒、铝分别以可溶性钒酸钠和铝酸钠的形式进入水相,固相残留物为少量未反应的镁铝尖晶石及新生成的MgO和Ca(OH)2. 在磨矿粒度<75 mm、配碱系数1.0、焙烧温度1000℃及焙烧时间4 h的优化条件下,钒的溶出率可达90%,铝的溶出率可达75%.     

B2O3掺杂对α-CaSiO3/Al2O3陶瓷低温烧结及微波介电性能的影响

通过传统固相法制备了α-CaSiO3/Al2O3-B2O3微波介质陶瓷,研究了不同B2 O3添加量对α-CaSiO3/Al2O3陶瓷烧结特性、相组成及微波介电性能的影响,通过XRD、SEM和网络分析仪对其相结构、微观形貌和微波介电性能进行了表征.结果表明:B2 O3的添加使陶瓷的烧结温度从1375℃降低到了1100℃,并使主晶相由α-CaSiO3相变为β-CaSiO3相;当B2 O3的添加量为3wt%时,在1100℃烧结2 h可获得最佳微波介电性能:εr=6.21,Q×f=30471 GHz,τf=-34.58 ppm/℃.     

铝源种类对熔盐法合成镁铝尖晶石的影响

分别以分析纯Al2 O3和AlCl3为铝源,以分析纯MgO为镁源,在NaCl和KCl混合熔盐介质中,分别在1000、1100、1200和1250℃保温3 h合成了镁铝尖晶石粉体,研究了试样的物相组成、微观形貌和化学组成.结果表明:1)温度的升高有利于MgAl2 O4的形成和结晶.2)以Al2 O3为铝源合成的镁铝尖晶石在Al2 O3原料表面成核生长,晶体结构随着温度的升高趋于完善;以AlCl3为铝源合成的镁铝尖晶石颗粒粒径约为3μm且呈正八面体结构.